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N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺贮存性质初探
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作者 王志忠 漆晓华 《石油化工应用》 CAS 2015年第8期109-115,127,共8页
通过对不同的时间和不同的温度条件下贮存的N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺进行GC,GC/MS和LC/MS分析。探讨其化学贮存特性。首次指出该物质在贮存时可发生缩聚反应,具有较大的安全风险。同时提出其安全贮存的基本条件,对安全生产具有较好的参... 通过对不同的时间和不同的温度条件下贮存的N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺进行GC,GC/MS和LC/MS分析。探讨其化学贮存特性。首次指出该物质在贮存时可发生缩聚反应,具有较大的安全风险。同时提出其安全贮存的基本条件,对安全生产具有较好的参考意义。 展开更多
关键词 N-(6--3-吡啶甲基)甲胺 贮存 缩聚
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Synthesis and Solid Phase Extraction Performance Study of NNAL-specific Molecularly Imprinted Polymers Using Dummy Templates 被引量:2
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作者 张志丹 郑赛晶 +3 位作者 杨俊 王维妙 刘百战 朱晓兰 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2013年第3期361-368,I0004,共9页
Dummy molecularly imprinted polymers (DMIPs) for 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol (NNAL) were produced using three structural analogues as dummy template molecules. The chosen analogues were 4-(a... Dummy molecularly imprinted polymers (DMIPs) for 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol (NNAL) were produced using three structural analogues as dummy template molecules. The chosen analogues were 4-(acetymethylamino)-1-(3-pyridyl)-butanol, 4- (methylamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanol, and 1-(3-pyridyl)-1,4,-butanediol. The molecular recognition characteristics of the produced polymers were evaluated by X-ray photoelec- tron spectroscopy (XPS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). Interactions between NNAL and methacrylic acid should be cooperative hydrogen bonds while the ni- trogen atom of the pyridine ring and the oxygen atom of the nitroso group in NNAL are two of the hydrogen-bond acceptors. It was further demonstrated that DMIP synthesized by 4-(acetymethylamino)-1-(3-pyridyl)-butanol had the best binding performance by XPS and FT-IR. Then dummy molecularly imprinted solid phase extraction (DMISPE) was developed for the determination of the analyte using the hit polymer as the sorbing material. Under optimal conditions, the recovery of NNAL dissolved in standard solution reached 93%. And the investigated polymer exhibited much higher binding of NNAL when nicotine was acted as the competitive molecule. Also the proposed method was applied to the measurement of NNAL spiked in blank urine samples with recoveries ranging from 87.2% to 101.2%. 展开更多
关键词 Molecularly imprinted polymer Dummy template 4-(Methylnitrosamino)-1-3-pyridyl)-1-butanol Solid phase extraction
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无催化剂条件下有效的四组分反应合成2,3-二氢噻吩衍生物 被引量:1
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作者 张金鹏 高亚年 +3 位作者 陈明 姜灵 夏盛 荣良策 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1895-1899,共5页
芳香醛、2,4-噻唑烷二酮、丙二腈和3-吡啶甲胺于95%乙醇中四组分反应,方便地获得一系列新的2,3-二氢噻吩衍生物.这是杂环胺类化合物首次应用于噻吩衍生物的合成,具有反应条件温和、容易操作、产率高等优点.产物的结构经过红外、核磁和... 芳香醛、2,4-噻唑烷二酮、丙二腈和3-吡啶甲胺于95%乙醇中四组分反应,方便地获得一系列新的2,3-二氢噻吩衍生物.这是杂环胺类化合物首次应用于噻吩衍生物的合成,具有反应条件温和、容易操作、产率高等优点.产物的结构经过红外、核磁和高分辨质谱确定. 展开更多
关键词 噻吩 2 4-噻唑烷二酮 3-吡啶甲胺 四组分反应
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巴洛沙星的合成研究 被引量:6
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作者 袁胜群 《生物加工过程》 CAS CSCD 2007年第1期74-77,共4页
合成新型抗菌药——巴洛沙星。以3-溴吡啶为原料,在催化剂作用下经氨解、加氢还原制备关键中间体3-甲胺基哌啶,并考察加氢过程中催化剂类型和反应温度的影响,再以甲氧环合酯(1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯... 合成新型抗菌药——巴洛沙星。以3-溴吡啶为原料,在催化剂作用下经氨解、加氢还原制备关键中间体3-甲胺基哌啶,并考察加氢过程中催化剂类型和反应温度的影响,再以甲氧环合酯(1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯)为起始物,在乙酐中与硼酸螯合,并与3-甲胺基哌啶缩合,最后水解制备巴洛沙星。合成巴洛沙星的总质量收率58.7%,合成3-甲胺基哌啶的质量收率为74.1%。使用乙腈作为缩合的溶剂和后期水解反应的碱性物质,改进合成巴洛沙星的路线,提高了收率;制备3-甲胺基哌啶的加氢反应,在选择Rh/C为催化剂、反应温度为80℃时,质量收率为78%。 展开更多
关键词 3-吡啶 3-甲胺吡啶 3-甲胺基哌啶 巴洛沙星 氨解 催化加氢
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