利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极快速检测苏丹红

利用电化学聚合法制备3-噻吩丙二酸(3-TPA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法研究苏丹红在3-TPA修饰玻碳电极上的电化学行为,得出预富集时间、pH值、扫描速率及扫描范围因素对该修饰电极检测苏丹红的影响。在最佳条件下,利用差分脉冲伏安法得出在2.0×10-5～1.3×10-3mol/L浓度范围内苏丹红Ⅰ响应电流与其浓度对数呈良好的线性关系,相关系数r=0.996,检测限为4.8×10-6mol/L。辣椒粉、辣椒酱加标回收率分别为99.9%和99.4%,相对标准偏差(n=3)分别为0.25%和0.21%。另外,对苏丹红Ⅰ氧化还原机理进行了初步的探讨。

3-噻吩丙二酸的合成研究

3-噻吩丙二酸是β-内酰胺类抗生素替卡西林钠的重要侧链中间体,介绍了用简单、易行的合成路线进行3-噻吩丙二酸的合成研究。由3-溴噻吩制得3-碘代噻吩的过程中,通过实验发现最佳反应条件如下:噻吩、CuI的物质的量比为1∶1.5,原料浓度为1.5mol/L(溶剂为喹啉),反应时间为20h,反应温度为140℃时,反应收率可由原来的42.0%提高到68.3%。其熔点与文献报道一致,结构经红外光谱、核磁共振谱得以确认。中试较小试收率提高2.78%。

利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极检测粮油中残留苯嗪草酮

利用电化学聚合法制备3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极，应用循环伏安法研究苯嗪草酮在3-TPA修饰玻碳电极上电化学行为，考察pH值、富集时间、扫描速率及扫描范围等条件对该修饰电极检测苯嗪草酮影响。在最佳条件下，利用差分脉冲伏安法得出苯嗪草酮浓度在9．77×10^-7～6．25×10^-5mol／L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9998，检测限为9．77×10^-7mol／L。面粉、米粉和花生油样品加标回收率分别为99．2％、100．1％、93．9％，相对标准偏差为0．17％、0．25％、0．49％。

药物中间体3-噻吩丙二酸的合成研究

利用铜锂试剂在酯基存在下选择性发生亲核取代反应的特征,将溴代丙二酸二乙酯引入噻吩环的3-位,设计了合成3-噻吩丙二酸(TM A)的新路线。

水溶性聚噻吩类衍生物聚(3-噻吩丙二酸)的酶催化合成与表征

水溶性聚噻吩在很大程度上能够改善导电聚合物的溶液加工性能。首先合成了单体3-噻吩丙二酸(3TMA),并首次以氧化还原酶辣根过氧化物酶(HRP)为催化剂、H_2O_2为氧化剂,在水相体系中合成了水溶性的聚噻吩类衍生物聚(3-噻吩丙二酸)(P3TMA)。同时利用红外光谱和核磁共振对产物进行了表征,并通过聚合物溶液紫外-可见吸收光谱,考察了3个不同pH值对聚合度的影响,发现在pH=2的水溶液中聚合效果最佳。

合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新工艺

设计了合成2-(3-噻吩基)丙二酸的新路线,采用配位催化碘化法,以3-溴噻吩为原料,经碘代、缩合和水解、酸化等反应合成2-(3-噻吩基)丙二酸。在正丁醇中,3-溴噻吩在CuI/N,N′-二甲基乙二胺催化下与KI进行碘代反应,得到3-碘噻吩,收率为91.73%;3-碘噻吩再在CuBr催化下与丙二酸二乙酯钠盐进行缩合反应,制得2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯,收率为76.30%;2-(3-噻吩基)丙二酸二乙酯经水解和酸化反应后得到最终产品2-(3-噻吩基)丙二酸,收率为82.63%。该路线合成2-(3-噻吩基)丙二酸的总收率(以3-溴噻吩计)为57.83%。

2-(3-噻吩基)丙二酸的合成

3-甲基噻吩经溴代、氰基取代制得3-噻吩乙腈,再经醇解、与碳酸二乙酯反应和碱性水解制得合成青霉素类抗生素的中间体2-(3-噻吩基)丙二酸,总收率36%。

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。

化学修饰铂电极传感扑热息痛中的温度效应

通过电化学方法制备了3类化学修饰电极:电化学氧化法将4-氨基苯甲酸(4-Amino-benzoic acid,4-ABA)共价修饰到铂电极上,形成单分子层膜修饰电极(4-ABA/Pt);恒电位沉积法将铂纳米粒子(Nanoparticles,NPs)修饰到铂电极上,形成NPs修饰电极(PtNPs/Pt);先恒电位,然后循环伏安将3-噻吩丙二酸(3-Thiophenemalonic acid,3-TMA)聚合到铂电极上,形成聚合物薄膜修饰电极(poly(3-TMA)/Pt)。线性伏安法测试3种修饰电极在不同温度下传感扑热息痛(Paracetamol,PCT),得出PCT在较宽浓度范围内都与其氧化峰电流呈良好的线性关系,但在不同温度条件下灵敏度是不同的。通过分析温度对PCT活度、离子导体和电子导体电阻的影响,对这一结果给出合理的解释。

替卡西林钠的合成新工艺

目的:制备替卡西林钠。方法:以3-噻吩丙二酸为起始原料,经过酰氯化、酰胺化、成盐反应制得替卡西林单钠。替卡西林单钠与碳酸氢钠在水溶液中反应后,真空冷冻干燥制得替卡西林钠。结果:总收率62.8%,含量>98.0%。结论:该方法制备的替卡西林钠收率高,质量好,易于实现工业化。