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2,5-二氯-3-噻吩甲酸的制备 被引量:2
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作者 徐宝财 阳文 +1 位作者 季彩华 肖阳 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期1-3,共3页
以 2 ,5二氯噻吩和乙酰氯为原料 ,在三氯化铝催化下 ,合成中间体 2 ,5二氯 3乙酰基噻吩 ,收率为93 %。用该中间体和次氯酸钠反应制得 2 ,5二氯 3噻吩甲酸 ,收率为 87%。探讨了各步反应的主要影响因素。通过 TLC、熔点测定和质谱等分析 。
关键词 2 5-二氯噻吩乙酰氯 2 5-二氯-3-乙酰基噻吩 2 5-二氯-3-噻吩甲酸 三氯化铝 次氯酸钠 制备
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4-巯基-3-噻吩甲酸甲酯的合成(英文) 被引量:2
2
作者 刘新泳 徐文方 +1 位作者 Molina Maria Teresa Vega Salvador 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第1期21-24,43,共5页
目的 4 巯基 3 噻吩甲酸甲酯是一个尚未见文献报道的重要的化学中间体 ,其合成对化学药物和农药研究具有重要的意义。方法以丙烯酸甲酯与巯基乙酸甲酯为起始原料 ,经哌啶催化下的加成反应 ,Dickman缩合反应、磺酰化和二硫取代反应、再... 目的 4 巯基 3 噻吩甲酸甲酯是一个尚未见文献报道的重要的化学中间体 ,其合成对化学药物和农药研究具有重要的意义。方法以丙烯酸甲酯与巯基乙酸甲酯为起始原料 ,经哌啶催化下的加成反应 ,Dickman缩合反应、磺酰化和二硫取代反应、再经氧化和还原等 6步反应合成而得。结果所合成化合物的结构由元素分析和IR ,1H NMR ,13C NMR等光谱分析所证实 ,总收率达 16 %。结论该方法简便 ,原料廉价易得 ,步骤切实可行。 展开更多
关键词 4-巯基-3-噻吩甲酸甲酯 合成 化学中间体 磺酰化
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低聚3-噻吩甲酸对纳晶TiO_2电极的敏化
3
作者 辛麟 王世敏 +2 位作者 张修华 金鹏 杨兵 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第1期72-75,共4页
通过光照化学聚合法合成低聚3-噻吩甲酸太阳能电池光敏染料,对染料的光、电化学性能进行测定.结果表明在模拟太阳光AM1.5照射下,以其为染料敏化剂的太阳能电池的光电转换效率达到0.12%.该染料具有良好的吸附性和光稳定性,适于用作太阳... 通过光照化学聚合法合成低聚3-噻吩甲酸太阳能电池光敏染料,对染料的光、电化学性能进行测定.结果表明在模拟太阳光AM1.5照射下,以其为染料敏化剂的太阳能电池的光电转换效率达到0.12%.该染料具有良好的吸附性和光稳定性,适于用作太阳能电池的光敏染料. 展开更多
关键词 染料敏化太阳电池 3-噻吩甲酸 敏化剂 纳晶TiO2膜
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铅-3-噻吩甲酸二元配合物的合成与表征
4
作者 宋彦佩 刁开盛 +2 位作者 肖汉 杨桂柳 李贺 《广西民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期90-93,共4页
采用3-噻吩甲酸及1,10菲罗琳以水热合成的方法合成了一种新的硝酸铅配合物Pb2(TPA)2(PHRL)2(NO3).H2O,对其用单晶射线衍射分析,X单晶衍射结果表明:配合物处于单斜晶系P2(1)/n空间群.元素分析,红外光谱,紫外光谱及熔点测试进行了表征.
关键词 3-噻吩甲酸 双核 晶体结构
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基于3,4-乙烯二氧噻吩和吡咯-3-甲酸的共聚物薄膜的制备、表征及电致变色性能 被引量:1
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作者 吕耀康 刘幼幼 +6 位作者 潘云 刘刚 陈钧 郭芸 初文静 慎炼 张诚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期484-494,共11页
以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)和吡咯-3-甲酸(P3C)为共聚单体,EDOT和P3C分别按物质的量比1∶1,3∶1,5∶1,10∶1配比,通过电化学聚合制得了4种聚(3,4-乙烯二氧噻吩-吡咯-3-甲酸)薄膜,并依次命名为P(EDOT∶P3C)-1,P(EDOT∶P3C)-3,P(EDOT∶P3C... 以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)和吡咯-3-甲酸(P3C)为共聚单体,EDOT和P3C分别按物质的量比1∶1,3∶1,5∶1,10∶1配比,通过电化学聚合制得了4种聚(3,4-乙烯二氧噻吩-吡咯-3-甲酸)薄膜,并依次命名为P(EDOT∶P3C)-1,P(EDOT∶P3C)-3,P(EDOT∶P3C)-5和P(EDOT∶P3C)-10.光谱电化学测试结果表明,4种共聚物薄膜都具有优良的电致变色性能,同时具有较好的电化学活性和较高的光学对比度.与聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)相比,P(EDOT∶P3C)能展示更丰富的颜色变化,如P(EDOT∶P3C)-1薄膜随着电压的变化,可呈现从暗红色、浅褐色、灰蓝色到蓝色的变化.此外,基于EDOT和P3C以及钛氧簇[Ti_7(OEt)_(19)O_5(CoBr)],我们还设计合成了含钛共聚物薄膜P(EDOT∶P3C)-1-Ti,该薄膜不仅具有电致变色性能,而且还具有电催化氧化水的活性. 展开更多
关键词 聚(3 4-乙烯二氧噻吩-吡咯-3-甲酸) 电化学聚合 电致变色 钛氧簇
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3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的合成工艺研究 被引量:3
6
作者 蒋达洪 蔡德娇 范芳 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期1019-1021,共3页
报道了一条以巯基乙酸和2-氯丙烯腈为原料经两步反应高产率合成3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的工艺路线,即巯基乙酸与乙醇酯化得到巯基乙酸乙酯,再在乙醇钠的作用下,与2-氯丙烯腈环合得到3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯。后者通过在乙酸乙酯中与氯化... 报道了一条以巯基乙酸和2-氯丙烯腈为原料经两步反应高产率合成3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的工艺路线,即巯基乙酸与乙醇酯化得到巯基乙酸乙酯,再在乙醇钠的作用下,与2-氯丙烯腈环合得到3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯。后者通过在乙酸乙酯中与氯化氢气体生成非吸湿性盐进行分离提纯,两步总产率81%。 展开更多
关键词 3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯 巯基乙酸乙酯 2-氯丙烯腈 合成工艺
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气相色谱法分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯 被引量:1
7
作者 施介华 李兵 江峰 《浙江工业大学学报》 CAS 2004年第1期25-28,共4页
采用气相色谱法在5%siliconOV-7/ChromosorbW-AWDMCS(0.231~0.387mm)色谱柱上分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯。在选定的色谱条件下,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果;并以邻苯... 采用气相色谱法在5%siliconOV-7/ChromosorbW-AWDMCS(0.231~0.387mm)色谱柱上分离和测定药物中间体3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯。在选定的色谱条件下,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与内标物邻苯二甲酸二乙酯及杂质之间具有较好的分离效果;并以邻苯二甲酸二乙酯为内标物时,3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的相对重量校正因子相当稳定,即fw,A=1.83。该方法操作简便、快速,精密度和准确度较好。对同一试样的五次平行测定的标准偏差为0.66%,相对标准偏差为1.59%;该方法的标准加入回收率98.61%~102.8%。 展开更多
关键词 气相色谱法 分离 测定 药物中间体 3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯
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5-乙酰基-2-氨基-4-甲基噻吩-3-甲酸乙酯的合成、表征及荧光性能研究
8
作者 张前 焦元红 +1 位作者 袁佳 郭普生 《黄石理工学院学报》 2009年第4期16-17,20,共3页
用乙酰丙酮、氰乙酸乙酯和硫粉为原料在三乙胺的作用下合成了5-乙酰基-2-氨基-4-甲基噻吩-3-甲酸乙酯,通过元素分析、核磁对其结构进行表征,并对其荧光性能进行了初步测试,对反应机理和反应条件进行了讨论。
关键词 5-乙酰基-2-氨基-4-甲基噻吩-3-甲酸乙酯 合成 表征 荧光性能
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4-氨基噻吩-3-甲酸甲酯的合成
9
作者 马瑜 张群正 +3 位作者 秦妞妞 万超凡 柯从玉 潘青 《杭州化工》 CAS 2019年第1期26-27,35,共3页
4-氨基噻吩-3-甲酸甲酯作为噻吩衍生物,具有良好的抗肿瘤活性,是一类重要的药物中间体。该文对现有合成路线加以改进,以丙烯酸甲酯和巯基乙酸甲酯作为原料,经过亲电加成、Claisen酯缩反应、成肟脱水等三步反应得到目标产物,总收率为54.... 4-氨基噻吩-3-甲酸甲酯作为噻吩衍生物,具有良好的抗肿瘤活性,是一类重要的药物中间体。该文对现有合成路线加以改进,以丙烯酸甲酯和巯基乙酸甲酯作为原料,经过亲电加成、Claisen酯缩反应、成肟脱水等三步反应得到目标产物,总收率为54.6%,且反应条件温和,操作过程简单、安全。 展开更多
关键词 噻吩衍生物 4-氨基噻吩-3-甲酸甲酯 Claisen酯缩反应
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3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的合成工艺
10
作者 孙军 孙俊杰 《广东化工》 CAS 2012年第8期65-65,42,共2页
文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.... 文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.3时,体系在25~30℃反应4 h,以三氯甲烷为萃取剂时,收率可达到88.2%。 展开更多
关键词 3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯 巯基乙酸甲酯 2-氯丙烯腈 医药中间体
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噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成工艺研究
11
作者 蒋达洪 范芳 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期53-55,共3页
报道了一种噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮的简便、高效合成新工艺。巯基乙酸乙酯和2-氯丙烯腈在乙醇钠作用下进行环合制得3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯,然后在乙酸乙酯中与氯化氢气体成盐进行分离。3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的盐酸盐直接与过量的... 报道了一种噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮的简便、高效合成新工艺。巯基乙酸乙酯和2-氯丙烯腈在乙醇钠作用下进行环合制得3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯,然后在乙酸乙酯中与氯化氢气体成盐进行分离。3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的盐酸盐直接与过量的甲酰胺关环制得噻吩并[3,2-d]嘧啶-4(3H)-酮,两步总产率约80%。 展开更多
关键词 噻吩并[3 2-d]嘧啶-4(3H)- 3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯 甲酰胺 合成工艺
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2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化 被引量:1
12
作者 谭春斌 杜洪飞 刘晓玲 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第8期493-496,共4页
以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4... 以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征。研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响。制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL。对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了1H NMR、13 C NMR、HRMS表征。 展开更多
关键词 3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩 2 5-二氢噻吩-3 4-二羧酸酐 合成 工艺优化
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2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩的合成研究 被引量:1
13
作者 杜友兴 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2019年第4期370-374,共5页
为高效、低成本、低污染地合成2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩,探索以3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯为原料,经乙酰基保护、酯基水解、脱羧、偶联、酰胺水解、加氢还原6步反应合成的新路线.探讨偶联、水解反应的机理,并对各步反应进行优化.结... 为高效、低成本、低污染地合成2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩,探索以3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯为原料,经乙酰基保护、酯基水解、脱羧、偶联、酰胺水解、加氢还原6步反应合成的新路线.探讨偶联、水解反应的机理,并对各步反应进行优化.结果表明,优化后反应的总收率为78.6%,产物的质量分数为98.1%.该工艺的原料廉价易得、操作简单、反应条件温和,且各步反应溶剂可实现套用,产生的“废水”和“废溶剂”较少,有工业化应用前景. 展开更多
关键词 2-(4-甲基戊基-2-基)-3-氨基噻吩 3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯 中间体 合成
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3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷的合成
14
作者 戴秋红 刘明国 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期106-108,共3页
以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮... 以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷. 展开更多
关键词 2-氨基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩-3-甲酸乙酯 3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4- 3-苯基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷 合成
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P3HT及CTCHT修饰纳米TiO_2的光电性能研究 被引量:1
15
作者 郝彦忠 蔡春立 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期166-169,共4页
用光电流作用谱、光电流-电势图等光电化学方法研究了聚3-己基噻吩(P3HT)及3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物(CTCHT)修饰纳米结构TiO2电极的光电转换性质。结果表明,经修饰后的纳米TiO2电极光电流明显增强,光电转换效率得到明显提高。在复... 用光电流作用谱、光电流-电势图等光电化学方法研究了聚3-己基噻吩(P3HT)及3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物(CTCHT)修饰纳米结构TiO2电极的光电转换性质。结果表明,经修饰后的纳米TiO2电极光电流明显增强,光电转换效率得到明显提高。在复合膜电极中存在p-n异质结,异质结的存在有利于光生电子-空穴对的分离,降低了电荷的反向复合几率,提高了光电转换效率。 展开更多
关键词 纳米结构TiO2 3-己基噻吩 3-己基噻吩和2-噻吩甲酸共聚物 光电化学 导电聚合物
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Organic Solar Cells Flexible P3HT:PCBM Thin Film and Improving Its Performance
16
作者 Mahdi H. Suhail Izzat M. Al-Essa Wissam Khayer Al-Rawi 《Journal of Physical Science and Application》 2016年第1期61-66,共6页
Organic solar cells (OSCs) is a new generation of solar cells have emerged as an alternative to conventional Si-based solar cells owing to their advantages of low cost, ease of fabrication and their potential for th... Organic solar cells (OSCs) is a new generation of solar cells have emerged as an alternative to conventional Si-based solar cells owing to their advantages of low cost, ease of fabrication and their potential for the manufacture of flexible and large area solar cells. So we chose that part to beginning study of the material and all parameters effects in environmental condition because the solar cell working in environment. In this study the fabrication of poly(3-hexylthiophene) (P3HT) and [6,6]-phenyl C61-butyric acid methyl ester (PCBM) blend flexible thin film using spin coating was reported. Process parameters like solvent, electron donor to acceptor ratio, concentration and temperature were also studied. We used solvent systems to make active layer of P3HT:PCBM composite and PEDOT:PSS as a buffer layer. Highest absorption was obtained for the flexible thin film made with 1:1 and 1:0.75 ratio of P3HT to PCBM. Chloroform solvent in 40 gm/ml concentration at 90 ~C was the optimum conditions to make flexible device. 展开更多
关键词 P3HT:PCBM composite PEDOT:PSS buffer layer different solvent ITO substrates organic solar cell.
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斑蝥素的常压合成 被引量:4
17
作者 谭春斌 杜洪飞 刘晓玲 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期140-143,共4页
报道了一种斑蝥素的常压合成方法。以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩为起始原料,经氰基化和腈醇脱水反应制得3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(1);1水解制得2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(2);2在二氯亚砜作用下脱水制得关键中间体2,5-二氢噻吩-3,4... 报道了一种斑蝥素的常压合成方法。以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩为起始原料,经氰基化和腈醇脱水反应制得3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(1);1水解制得2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(2);2在二氯亚砜作用下脱水制得关键中间体2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(3);3依次经D-A反应和Raney Ni催化加氢的脱硫反应合成了斑蝥素(5),总收率38%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。研究了离子液体、反应时间和反应温度对D-A反应的影响。确定D-A反应的较优条件为:[BMIM]·BF4为离子液体,于35℃反应20 h,斑蝥素前体产率为86%。 展开更多
关键词 3-氧代甲-甲酸甲酯四氢噻吩 斑蝥素 合成 离子液体 条件优化
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新型膦亚胺中间体的合成
18
作者 孙勇 《郧阳师范高等专科学校学报》 2009年第3期60-61,共2页
在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)丙酮1.在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)噻吩-3-甲酸乙酯2.再用三苯基膦、六氯乙烷、2... 在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)丙酮1.在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)噻吩-3-甲酸乙酯2.再用三苯基膦、六氯乙烷、2和三乙胺的反应合成了新型膦亚胺中间体3.探讨反应进行的条件,并用元素分析、MS和1H NMR对2和3进行了结构表征. 展开更多
关键词 1-氯代丙酮 1 2 4-三氮唑 噻吩-3-甲酸乙酯 膦亚胺 合成
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雷尼酸锶的合成 被引量:1
19
作者 徐松 陆家骝 +1 位作者 路孝梅 朱其军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期354-357,387,共5页
以柠檬酸为起始原料,在浓硫酸中氧化并脱去一个羧基,生成丙酮二羧酸,再通过酯化、环合、烷基化反应生成雷尼酸四甲酯,最后水解成盐得到雷尼酸锶,即2-[N,N-二(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-羧甲基-噻吩-5-甲酸二锶盐。通过正交实验和单因素实... 以柠檬酸为起始原料,在浓硫酸中氧化并脱去一个羧基,生成丙酮二羧酸,再通过酯化、环合、烷基化反应生成雷尼酸四甲酯,最后水解成盐得到雷尼酸锶,即2-[N,N-二(羧甲基)氨基]-3-氰基-4-羧甲基-噻吩-5-甲酸二锶盐。通过正交实验和单因素实验考察了影响前3步反应的诸多因素,确定最佳工艺条件,总收率达到37.9%。各中间体及目标产物的结构通过核磁共振氢谱、元素分析及X射线粉末衍射表征。 展开更多
关键词 雷尼酸锶 2-[N N-_二(羧甲基)氨基]-3-氰基4-羧甲基-噻吩-5-甲酸二锶盐 柠檬酸 脱羧 环化 烷基化 医药原料
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