3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚分光光度法测定铝矿石中稀土总量

研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚（TAAP）与稀土（REs）的显色反应，建立了分光光度法测定铝矿石中稀土总量的新方法。在pH 7．0的Tris—HCl缓冲溶液中，REs与TAAP生成组成比为1：3的稳定红色络合物，其最大吸收波长位于523nm处，REs总量在0．07～1．5μg／mL范围内符合比尔定律。方法已用于铝矿石样品中稀土总量的测定，测定结果与电感耦合等离子原子发射光谱法一致，标准加入回收率为97．4％～106．1％，相对标准偏差不超过2．5％。

镍(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合吸附波的研究

0．4mol／L（CH2）6N4-HCl（pH=5＋8）支持电解质中，Ni^2＋-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚体系络合物于-0．44V（vs．SCE）产生一灵敏的络合吸附波。该波的二阶导数峰峰电流与0．05—5．00mg／L范围内的Ni^2＋呈线性关系（r=0．9992，n=10）。检出限为0．02mg／L。本方法回收率在95％～106％之间。经多种电化学方法征明该波为络合物吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip^n的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。

钴(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚生成的络合物的极谱吸附波

在pH8．0的硼砂-盐酸缓冲溶液中，钴（Ⅱ）与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚（3-TAP）生成的络合物有一灵敏的极谱吸附波，其峰电位在-0．74V左右（vs．SCE），峰电流的二阶导数（I″p）与钴（Ⅱ）的质量浓度在0．001-1．4mg·L^-1范围内呈线性关系，经多种电化学方法证明该波为络合吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2。此外，还试验了多种离子对峰电流I″p的影响，所拟方法用于3种维生素B12注射液样品中钴的测定，所得结果与标示值相符，测定结果的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％。按标准加入法测得方法的回收率在92．0％～107．0％之间。

3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚吸光光度法测定微量NO_2^-离子的研究

研究了3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)在酸性介质中质子化后与NO2形成二元离子缔合物的最佳条件,提出了光度法测定微量NO2的新方法。在稀H2SO4介质中,二元离子缔合物的最大吸收峰位于375nm处,表观摩尔吸光系数为:,NO2含量在0～10.6μg/10ml范围内符合比耳定律。方法用于肉制品中微量NO2的侧定,结果满意。

钇(Ⅲ)-3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物的极谱络合吸附波研究

在pH 8.40的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,钇与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物有一灵敏的极谱吸附波,其峰电位在-0.67 V(vs. SCE),峰电流与钇的浓度在1×10-7～8×10-4 mol/L之间呈线性关系,检出限为8×10-8 mol/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2,此外还试验了多种离子对峰电流的影响,所拟方法已用于茶叶中钇的测定.

新显色剂3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚与铜(Ⅱ)显色反应的研究与应用

研究了铜(Ⅱ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚(3-TAP)的显色反应,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH6.5的clark-lubs缓冲溶液中3-TAP与铜反应,生成1:1稳定络合物,λmax=546nm,ε546=3.45×104L/mol·cm铜含量在 0～2.8μg/ml内符合比耳定律,该方法用于食品中铜的测定,结果满意。

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镍(Ⅱ)显色反应的研究及其应用

研究了2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镍（Ⅱ）的显色反应,发现该试剂与镍（Ⅱ）在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物。该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0-14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε550为6.346×10^4L·mol^-1·cm^-1。所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%－101%之间。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

介绍了新显色剂2 (3 羧基 2,4,5 三氮唑偶氮) 5 乙酰氨基苯酚(CTZAAP)与铜的显色反应研究及应用,建立了测定铜的新方法。在pH5.5的HOAc NaOAc缓冲溶液中,该试剂与铜(Ⅱ)形成1∶1红色稳定络合物,λmax为561.2nm,铜(Ⅱ)量在0～1.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1·cm-1。其他金属离子共存时,不经预分离可直接测定食品及环境水样中的微量铜(Ⅱ),操作简便,结果满意。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 。

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的显色反应研究及应用

研究了2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与铜离子的显色反应。试剂与铜离子在pH5．6的Clark—Lubs缓冲溶液中形成2：1的稳定紫红色络合物，该络合物的最大吸收波长λmax在552nm处，铜质量浓度在0～2．00mg／L范围内服从比尔定律，其表观摩尔吸光系数ε552为4．58×10^4L·mol^-1·cm^-1。纯铝或铝合金经过盐酸溶解、双氧水氧化和氨水沉淀分离出铜离子，采用氟化钠掩蔽高铁离子，测得铜的含量与1-（2-苯并噻唑偶氮）-2-羟基-3-萘甲酸法所得结果一致，相对标准偏差在2．3％～2．6％；水样中微量铜的测定，加标回收率为98．0％～101．6%。

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与钒(Ⅴ)显色反应的研究及应用

研究了2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与钒（Ⅴ）的显色反应。试剂与钒（Ⅴ）在pH4.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物,λmax=570nm,V（Ⅴ）的质量浓度在0～1.75 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε570=5.53×10^4L·mol^-1·cm^-1;铁的干扰可以加EDTA-Zn溶液克服。此方法可以不经分离直接测定钢样和水样中的微量钒,水样的加标回收率为98.0%～103.0%,标准钢样的测定结果与认定值一致。

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6．0的NaAc-HAc缓冲溶液中，在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下，2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物，其最大吸收波长位于562nm处，表观摩尔系数ε=3．33×10^4mol／L·cm，钌(Ⅲ)含量在0～20μg／10mL范围内符合比尔定律，线性方程为A=0．2740c(μg／mL)+0．03293，线性相关系数r=0．9817，体系简单、方法简便，用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定，结果令人满意．

2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚合成工艺研究

以6-溴-2-氨基苯并噻唑、间二乙氨基苯酚为主要原料,经重氮化及偶联反应,合成了2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚。本文报道的新工艺,适于较大规模的批量生产,产率达74%～86%。

极谱络合吸附波法测定微量镍的研究

在pH5.8的0.4mol/L(CH2)6N4-HCl缓冲溶液中,镍与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚络合物有一灵敏的络合吸附波,其峰电位在-0.44V(vs.SCE)。该波的二阶导数峰峰电流与镍浓度在0.05～5.00mg/L范围内呈线性关系(r=0.9992,n=10)。检出限为0.02mg/L。本方法回收率在95.2%～106.5%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。此外还实验了多种离子对峰电流ip''的影响。该方法可用于水果、饮料中微量镍(II)的测定。

极谱法测定茶叶中微量钇的研究

在pH=8．2的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，钇与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚配合物有一灵敏的极谱吸附波，其峰电位在-0．68V（vs，SCE），钇质量浓度在0．0008—53．5μg·mL^-1之间与峰电流呈线性关系，检出限为0．0004μg·mL^-1。经多种电化学方法证明该波为配合吸附波，其电极过程为不可逆过程，电子转移数为2，此外还试验了多种离子对峰电流Ip″的影响。所拟方法用于茶叶中钇的测定，结果满意。

示波极谱法测定中草药中痕量钴的研究

钴（Ⅱ）与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚在pH值为8．0的硼砂-盐酸缓冲溶液中的反应有一灵敏的极谱络合吸附波，其峰电位在-0．74V左右，钴质量浓度在0．001～1．4μg·mL^-1范围内与二次导数峰电流呈线性关系，检出限为0．0005μg·mL^-1。对电极反应机理进行了探讨，所拟方法适用于中草药中钴含量的测定。

分光光度法测定磷肥中稀土总量

在pH7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,RE(Ⅲ)与3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚形成稳定的1∶3型红色络合物,最大吸收波长为λmax=523nm,RE(Ⅲ)含量在(0.07～1.5)mg.L-1范围内服从比耳定律。据此建立了光度法测定微肥中稀土总量的方法。对三种磷肥样品实测结果表明,该法较简便,灵敏度高,选择性较好。

TASPAP分光光度法测定水中镉(Ⅱ)离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550 nm波长处,镉（Ⅱ）的量在0-60μg范围内符合郎伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×10^4（L.mol^-1.cm^-1）,灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。

TASPAP分光光度法测定水中镉（Ⅱ）离子

用分光光度法研究了新试剂2-（2-噻唑偶氮）-5-磺丙氨基苯酚（TASPAP）与镉（Ⅱ）的显色反应性能。在pH=8的Clark—Lubs缓冲溶液中，TASPAP与镉（Ⅱ）形成配合物，该配合物的最大吸收峰位于550nm波长处，镉（Ⅱ）的量在0～60ug范围内符合郎伯-比尔定律，表观摩尔吸光系数为3．30×10^4（L·mol^-1·cm^-1），灵敏度较高，该方法用于镉离子的测定，结果令人满意。