3-四氢呋喃甲酸的快速衍生化与手性拆分

手性3-四氢呋喃甲酸广泛应用于新药研发,开发对其实用、高效的手性分析方法尤为重要。因其分子极性大,直接拆分困难,且在常规检测器上灵敏度低,故目前主要采用衍生化的方法对其进行间接拆分。但现有的衍生化方法存在着衍生化反应时间长,反应不彻底等问题,不能满足快速、准确的检测需求。本文设计以硝基苯基重氮甲烷为衍生化试剂,经过考察衍生化试剂中结构、手性固定相、流动相等对衍生化产物识别拆分效果的影响以及衍生化方法学的评价,建立了一套可靠的3-四氢呋喃甲酸的快速手性检测方法。方法基于Chiralpak ID手性柱为色谱柱,4-硝基苯基重氮甲烷为衍生化试剂,衍生化反应在15 min内完成,色谱分析只要8 min。该研究不仅解决了3-四氢呋喃甲酸的高效手性检测,还为其它手性或非手性酸的检测方法开发提供了参考。

野鸦椿根抑制肝脂堆积活性部位及其化学成分研究

目的研究野鸦椿Euscaphis japonica根抑制肝脂堆积活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,以油酸诱导的Hep G2细胞脂堆积模型、油红O染色观察细胞内脂滴的堆积,并检测细胞内三酰甘油(TG)的量筛选抑制肝脂堆积活性部位,并采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等多种色谱技术对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果石油醚部位能显著抑制油酸诱导的Hep G2细胞内脂滴的堆积并降低TG的量,从中分离得到9个化合物,分别鉴定为3β,19-二羟基-24-反式-阿魏酰基-熊果烷-12-烯-28-酸(1)、β-谷甾醇(2)、7-羟基-2-辛烯-5-内酯(3)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸(4)、香草醛(5)、5-羰基-四氢呋喃-3-甲酸乙酯(6)、没食子酸(7)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸-4-(5″-乙酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(8)、佛手柑内酯(9)。结论石油醚部位为野鸦椿根抑制肝脂堆积活性部位,化合物1、6、8和9为首次从该属植物中分离得到。