3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究

在调研已报道文献的基础上,选取了一条可行的合成呋虫胺中间体3-四氢呋喃甲醇的路线,并以此为依据,通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。

3-四氢呋喃甲醇的合成研究

以环己酮、1,4-丁烯二醇为原料,经环合、氢甲酰化、加氢还原、酸催化4步合成呋虫胺中间体3-四氢呋喃甲醇,总收率大于70.0%(1,4-丁烯二醇计),含量大于98.0%。

四氢呋喃-3-甲醇的合成

介绍了一个以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料制备四氢呋喃-3-甲醇的方法,降低了硼氢化钾的用量,以62%的收率制得了产品,有利于工业化生产。

高效液相色谱法制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇

[目的]用制备性高效液相色谱制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇。[方法]以D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应生成四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯;用非手性Wonda Sil-C18反相制备色谱柱,以乙腈和水溶液为流动相(体积比为80∶20),流速15 m L/min,检测波长200 nm,对四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯非对映异构体进行分离。[结果]分离产物醇解获得(+)-四氢呋喃-3-甲醇,并在此基础上合成了(+)-呋虫胺。[结论]该路线避免了选择手性柱的过程,操作简单、方便。