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3-奎宁环酮盐酸盐的合成工艺改进
1
作者
陈年根
杨昌云
+1 位作者
刘新泳
任兆平
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第2期145-146,共2页
改进了标题化合物的合成工艺。以4-吡啶甲酸乙酯和溴乙酸乙酯为起始原料,经亲核加成、还原、解盐、Dieckmann缩合、成盐制得标题化合物,总收率为54.5%,其结构经IR、13CNMR和1HNMR确证。改进后的工艺操作相对简单,易于工业化生产。
关键词
3-奎宁酮盐酸盐
合成工艺
改进
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职称材料
(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的制备及拆分
2
作者
李波
可成友
《沈阳化工大学学报》
CAS
2013年第1期30-33,共4页
以3-奎宁酮盐酸盐为原料,经由无水乙酸钠水解,与游离的盐酸羟胺反应,生成3-奎宁酮肟,然后在正丙醇溶剂中与金属钠反应,再经手性拆分剂L-酒石酸的拆分得到产物S-3-氨基奎宁.反应采用了可回收的拆分剂代替需要用到贵重金属催化的氢化过程...
以3-奎宁酮盐酸盐为原料,经由无水乙酸钠水解,与游离的盐酸羟胺反应,生成3-奎宁酮肟,然后在正丙醇溶剂中与金属钠反应,再经手性拆分剂L-酒石酸的拆分得到产物S-3-氨基奎宁.反应采用了可回收的拆分剂代替需要用到贵重金属催化的氢化过程,得到了较好的效果.
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关键词
3-奎宁酮盐酸盐
盐酸
羟胺
S
-
3
-
氨基
奎宁
二
盐酸盐
制备与拆分
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职称材料
3-奎宁醇的拆分研究
被引量:
5
3
作者
李书彬
申永存
曾鹏
《安徽化工》
CAS
2009年第1期31-33,共3页
以硼氢化钾为还原剂,3-奎宁酮盐酸盐在甲醇中以88%的产率还原生成3-奎宁醇;以D-(+)-二苯甲酰酒石酸(D-(+)-DBTA)为拆分剂,3-奎宁醇在丙醇和丙酮的混合溶剂中经拆分得到R-3-奎宁醇,产率20.4%,ee值98%;以氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)为氧化剂,拆...
以硼氢化钾为还原剂,3-奎宁酮盐酸盐在甲醇中以88%的产率还原生成3-奎宁醇;以D-(+)-二苯甲酰酒石酸(D-(+)-DBTA)为拆分剂,3-奎宁醇在丙醇和丙酮的混合溶剂中经拆分得到R-3-奎宁醇,产率20.4%,ee值98%;以氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)为氧化剂,拆分后剩余的3-奎宁醇经氧化可以重新得到3-奎宁酮盐酸盐,收率85%;以3-奎宁酮盐酸盐为原料得到R-3-奎宁醇的总收率为18%。
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关键词
3-奎宁酮盐酸盐
3
-
奎宁
醇
R
-
3
-
奎宁
醇
拆分
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职称材料
2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮及其衍生物的合成
4
作者
何敏焕
项斌
+2 位作者
高扬
史津晖
孙宇
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2011年第1期34-38,共5页
以4-哌啶甲酸为起始原料,经酯化、N-烃基化、Dieckmann缩合、水解以及Aldol缩合,合成了2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮.探讨了Aldol缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反应时间、温度等因素的影响,得到了较佳工艺条件:n(碳酸...
以4-哌啶甲酸为起始原料,经酯化、N-烃基化、Dieckmann缩合、水解以及Aldol缩合,合成了2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮.探讨了Aldol缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反应时间、温度等因素的影响,得到了较佳工艺条件:n(碳酸钾)∶n(3-奎宁环酮盐酸盐)=1.1∶1,福尔马林30 mL,反应时间70 min,反应温度50℃,在此条件下,2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮(PRIMA-1)的单步收率为43.5%.PRIMA-1再用丙烯酰氯酯化,合成了其衍生物2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮二丙烯酸酯.产品及中间体经IR,1H-NMR和MS确认.
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关键词
PRIMA
-
1
2
2
-
二羟甲基
-
1
-
氮杂双环[2.2.2]辛
-
3
-
酮
3
-
奎宁
环
酮
盐酸盐
2
2
-
二羟甲基
-
1
-
氮杂双环[2.2.2]辛
-
3
-
酮
二丙烯酸酯
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职称材料
(R)-(–)-3-奎宁环醇的合成工艺优化
5
作者
吴泽农
蔡青峰
+2 位作者
张福利
陈少欣
余俊
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1472-1475,共4页
对阿地溴铵和索利那新的手性中间体(R)-(–)-3-奎宁环醇(1)的合成工艺进行了改进。以4-哌啶甲酸(7)为起始原料,在氯化氢催化下与乙醇发生酯化反应,蒸除部分溶剂和氯化氢后,在反应液中加入碳酸钠与氯乙酸乙酯,反应完毕经简单后处理制得1-...
对阿地溴铵和索利那新的手性中间体(R)-(–)-3-奎宁环醇(1)的合成工艺进行了改进。以4-哌啶甲酸(7)为起始原料,在氯化氢催化下与乙醇发生酯化反应,蒸除部分溶剂和氯化氢后,在反应液中加入碳酸钠与氯乙酸乙酯,反应完毕经简单后处理制得1-(2-乙氧-2-氧代乙基)哌啶-4-甲酸乙酯(6)。以甲苯∶N,N-二甲基甲酰胺(5∶1)为溶剂,在叔丁醇钾作用下,6发生Dieckmann缩合,再经水解、脱羧制得3-奎宁环酮(2)盐酸盐。质量浓度为200 g/L的2盐酸盐经3-奎宁酮还原酶不对称催化还原制得1,纯度99.92%,ee值大于99.99%。总收率达65.3%。
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关键词
阿地溴铵
索利那新
(R)
-
(–)
-
3
-
奎宁
环醇
3
-
奎宁
环
酮
盐酸盐
羰基还原酶
工艺改进
原文传递
新型止吐药枸橼酸马罗匹坦的合成
6
作者
崔俊然
朱明霞
+3 位作者
王召卓
黄玮
甄丹宁
付德才
《河北师范大学学报(自然科学版)》
CAS
2022年第2期182-187,共6页
以3奎宁酮盐酸盐和苯甲醛为原料,经羟醛缩合、迈克尔加成、构型转化,制备(2S)-二苯甲基奎宁-3-酮(6);化合物6与苄胺形成亚胺经铂碳催化氢化还原,用L-樟脑磺酸成盐纯化,钯碳催化氢化脱除苄基,制备关键中间体(2S,3S)-2-二苯甲基奎宁-3-胺(...
以3奎宁酮盐酸盐和苯甲醛为原料,经羟醛缩合、迈克尔加成、构型转化,制备(2S)-二苯甲基奎宁-3-酮(6);化合物6与苄胺形成亚胺经铂碳催化氢化还原,用L-樟脑磺酸成盐纯化,钯碳催化氢化脱除苄基,制备关键中间体(2S,3S)-2-二苯甲基奎宁-3-胺(10).化合物10与2-甲氧基-5-叔丁基苯甲醛形成相应亚胺,经硼氢化试剂还原,得到马罗匹坦粗品,经L-樟脑磺酸成盐纯化,再与枸橼酸成盐制得枸橼酸马罗匹坦.优化了反应条件,对各步反应后处理、纯化步骤进行了改进,制备了高纯度的药用目标化合物,工艺操作简单,适合工业化生产.目标化合物结构经质谱和核磁共振氢谱确证,总收率约为20%,纯度为99.9%(HPLC).
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关键词
止吐药
枸橼酸马罗匹坦
3-奎宁酮盐酸盐
NK
-
1受体拮抗剂
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职称材料
题名
3-奎宁环酮盐酸盐的合成工艺改进
1
作者
陈年根
杨昌云
刘新泳
任兆平
机构
海南医学院药学系
解放军
山东大学药学院
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第2期145-146,共2页
文摘
改进了标题化合物的合成工艺。以4-吡啶甲酸乙酯和溴乙酸乙酯为起始原料,经亲核加成、还原、解盐、Dieckmann缩合、成盐制得标题化合物,总收率为54.5%,其结构经IR、13CNMR和1HNMR确证。改进后的工艺操作相对简单,易于工业化生产。
关键词
3-奎宁酮盐酸盐
合成工艺
改进
Keywords
3
-
quinuclidone hydrochloride
synthetic process
improvement
分类号
R94 [医药卫生—药剂学]
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职称材料
题名
(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的制备及拆分
2
作者
李波
可成友
机构
沈阳化工大学制药与生物工程学院
出处
《沈阳化工大学学报》
CAS
2013年第1期30-33,共4页
文摘
以3-奎宁酮盐酸盐为原料,经由无水乙酸钠水解,与游离的盐酸羟胺反应,生成3-奎宁酮肟,然后在正丙醇溶剂中与金属钠反应,再经手性拆分剂L-酒石酸的拆分得到产物S-3-氨基奎宁.反应采用了可回收的拆分剂代替需要用到贵重金属催化的氢化过程,得到了较好的效果.
关键词
3-奎宁酮盐酸盐
盐酸
羟胺
S
-
3
-
氨基
奎宁
二
盐酸盐
制备与拆分
Keywords
3
-
quinuclidinone hydrochloride
hydroxylamine hydrochloride
(S)
-
3
-
aminoquinuclidine dihydrochloride
preparation and split
分类号
TQ255 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
3-奎宁醇的拆分研究
被引量:
5
3
作者
李书彬
申永存
曾鹏
机构
武汉理工大学化学工程学院
出处
《安徽化工》
CAS
2009年第1期31-33,共3页
文摘
以硼氢化钾为还原剂,3-奎宁酮盐酸盐在甲醇中以88%的产率还原生成3-奎宁醇;以D-(+)-二苯甲酰酒石酸(D-(+)-DBTA)为拆分剂,3-奎宁醇在丙醇和丙酮的混合溶剂中经拆分得到R-3-奎宁醇,产率20.4%,ee值98%;以氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)为氧化剂,拆分后剩余的3-奎宁醇经氧化可以重新得到3-奎宁酮盐酸盐,收率85%;以3-奎宁酮盐酸盐为原料得到R-3-奎宁醇的总收率为18%。
关键词
3-奎宁酮盐酸盐
3
-
奎宁
醇
R
-
3
-
奎宁
醇
拆分
Keywords
3
-
quinuclidinone hydrochloride
3
-
quinuclidinol
R
-
3
-
quinucl idinol
resolution
分类号
O626.3 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮及其衍生物的合成
4
作者
何敏焕
项斌
高扬
史津晖
孙宇
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2011年第1期34-38,共5页
文摘
以4-哌啶甲酸为起始原料,经酯化、N-烃基化、Dieckmann缩合、水解以及Aldol缩合,合成了2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮.探讨了Aldol缩合反应过程中碱用量、福尔马林用量、反应时间、温度等因素的影响,得到了较佳工艺条件:n(碳酸钾)∶n(3-奎宁环酮盐酸盐)=1.1∶1,福尔马林30 mL,反应时间70 min,反应温度50℃,在此条件下,2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮(PRIMA-1)的单步收率为43.5%.PRIMA-1再用丙烯酰氯酯化,合成了其衍生物2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮二丙烯酸酯.产品及中间体经IR,1H-NMR和MS确认.
关键词
PRIMA
-
1
2
2
-
二羟甲基
-
1
-
氮杂双环[2.2.2]辛
-
3
-
酮
3
-
奎宁
环
酮
盐酸盐
2
2
-
二羟甲基
-
1
-
氮杂双环[2.2.2]辛
-
3
-
酮
二丙烯酸酯
Keywords
PRIMA
-
1
2
2
-
bis(hydroxymethyl)
-
1
-
azabicyclo[2.2.2]octan
-
3
-
one
3
-
quinuclidinone hydrochloride
2
2
-
bis(hydroxymethyl)
-
1
-
azabicyclo[2.2.2]octan
-
3
-
one diacrylate
分类号
O626 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
(R)-(–)-3-奎宁环醇的合成工艺优化
5
作者
吴泽农
蔡青峰
张福利
陈少欣
余俊
机构
复旦大学药学院
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院
台州达辰药业有限公司
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1472-1475,共4页
文摘
对阿地溴铵和索利那新的手性中间体(R)-(–)-3-奎宁环醇(1)的合成工艺进行了改进。以4-哌啶甲酸(7)为起始原料,在氯化氢催化下与乙醇发生酯化反应,蒸除部分溶剂和氯化氢后,在反应液中加入碳酸钠与氯乙酸乙酯,反应完毕经简单后处理制得1-(2-乙氧-2-氧代乙基)哌啶-4-甲酸乙酯(6)。以甲苯∶N,N-二甲基甲酰胺(5∶1)为溶剂,在叔丁醇钾作用下,6发生Dieckmann缩合,再经水解、脱羧制得3-奎宁环酮(2)盐酸盐。质量浓度为200 g/L的2盐酸盐经3-奎宁酮还原酶不对称催化还原制得1,纯度99.92%,ee值大于99.99%。总收率达65.3%。
关键词
阿地溴铵
索利那新
(R)
-
(–)
-
3
-
奎宁
环醇
3
-
奎宁
环
酮
盐酸盐
羰基还原酶
工艺改进
Keywords
aclidinium bromide
solifenacin
(R)
-
(–)
-
3
-
quinuclidinol
3
-
quinuclidinone hydrochloride
carbonyl reductase
process improvement
分类号
O626.322 [理学—有机化学]
TQ463 [化学工程—制药化工]
原文传递
题名
新型止吐药枸橼酸马罗匹坦的合成
6
作者
崔俊然
朱明霞
王召卓
黄玮
甄丹宁
付德才
机构
河北科技大学化学与制药工程学院
出处
《河北师范大学学报(自然科学版)》
CAS
2022年第2期182-187,共6页
基金
江苏省自然科学基金(BK20191296)
中央高校业务费(2019B19114)。
文摘
以3奎宁酮盐酸盐和苯甲醛为原料,经羟醛缩合、迈克尔加成、构型转化,制备(2S)-二苯甲基奎宁-3-酮(6);化合物6与苄胺形成亚胺经铂碳催化氢化还原,用L-樟脑磺酸成盐纯化,钯碳催化氢化脱除苄基,制备关键中间体(2S,3S)-2-二苯甲基奎宁-3-胺(10).化合物10与2-甲氧基-5-叔丁基苯甲醛形成相应亚胺,经硼氢化试剂还原,得到马罗匹坦粗品,经L-樟脑磺酸成盐纯化,再与枸橼酸成盐制得枸橼酸马罗匹坦.优化了反应条件,对各步反应后处理、纯化步骤进行了改进,制备了高纯度的药用目标化合物,工艺操作简单,适合工业化生产.目标化合物结构经质谱和核磁共振氢谱确证,总收率约为20%,纯度为99.9%(HPLC).
关键词
止吐药
枸橼酸马罗匹坦
3-奎宁酮盐酸盐
NK
-
1受体拮抗剂
Keywords
antiemetic drug
maropitant citrate
3
-
quinone hydrochloride
NK
-
1 receptor antagonist
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-奎宁环酮盐酸盐的合成工艺改进
陈年根
杨昌云
刘新泳
任兆平
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2008
0
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职称材料
2
(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的制备及拆分
李波
可成友
《沈阳化工大学学报》
CAS
2013
0
下载PDF
职称材料
3
3-奎宁醇的拆分研究
李书彬
申永存
曾鹏
《安徽化工》
CAS
2009
5
下载PDF
职称材料
4
2,2-二羟甲基-1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-酮及其衍生物的合成
何敏焕
项斌
高扬
史津晖
孙宇
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2011
0
下载PDF
职称材料
5
(R)-(–)-3-奎宁环醇的合成工艺优化
吴泽农
蔡青峰
张福利
陈少欣
余俊
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2021
0
原文传递
6
新型止吐药枸橼酸马罗匹坦的合成
崔俊然
朱明霞
王召卓
黄玮
甄丹宁
付德才
《河北师范大学学报(自然科学版)》
CAS
2022
0
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