2,3-戊二酮合成新工艺研究

研究了以廉价异戊醇为原料合成2,3-戊二酮的新工艺,把异戊醇气体、空气、水蒸汽均匀混合后通过装有催化剂层的固定床反应器,快速进行氧化和分子重排反应。实验结果表明单程反应收率为38%,单程转化率在61%,精馏后的产品纯度在98%以上。该合成方法具有工艺路线短、设备投资小、生产成本低的优势。

3-苄基-2,4-戊二酮的合成及与铕(Ⅲ)配合物的光谱和荧光性能

利用β-二酮烃基化反应合成了一种配体3-苄基-2,4-戊二酮(BPD),用红外光谱与核磁共振谱对产物的结构进行确定。以BPD为第一配体和邻菲罗啉(Phen)为第二配体,与稀土铕离子制备了配合物,并对其C,H,N的组成百分比按实验分子式[Eu(BPD)3Phen或EuC48H50N2O6]作了测定和计算。并用红外光谱和紫外-可见吸收光谱法对配体进行表征,并用荧光光谱检测其荧光发光性能。

稀土配合物与3-烯丙基-2,4-戊二酮的合成与光学性能

为了把稀土有机配合物的优点和聚合物的优良的材料性能结合在一起，通过相转移催化法制备出一种可聚合的螯合剂3-烯丙基-2，4-戊二酮。同时合成了其稀土配合物。化合物通过元素分析，红外和核磁确认。它们的紫外和荧光也被检测。研究了烯丙基对发光强度的影响。结果表明，与乙酰丙酮相比，3-烯丙基-2，4-戊二酮对稀土离子的敏化作用有一定程度的改变，3-烯丙基-2，4-戊二酮成为铕的理想配体。此外，详细阐述了分子内的能量传递机制。

4-氨基-3,5-二甲基吡唑合成工艺改进

以乙酰丙酮为起始原料,采用两步法新工艺合成了目标产物4-氨基-3,5-二甲基吡唑,总收率达到71.7%;对肟化反应条件进行了优化,确定适宜的反应条件为:n(乙酰丙酮)∶n(亚硝酸钠)=1∶1,反应温度5～10℃,反应时间20min。

α-烯丙基对乙酰丙酮稀土配合物发光性能的影响研究

用相转移催化法合成了 3 烯丙基 2 ,4 戊二酮 (APD) ,用EA ,IR和1 HNMR对化合物进行了表征 ,合成了此配体的稀土配合物。乙酰丙酮 (Acac)配体引入烯丙基后 ,敏化作用发生了变化

2-咪唑基-戊-1,4-二烯-3-酮类衍生物的合成及其抗菌活性研究

目的设计合成2-咪唑基-戊-1,4-二烯-3-酮类衍生物,并进行抗菌活性测试。方法以不同取代的苯甲醛为起始原料,经过Aldol缩合、溴代、亲核取代和Knoevenagel缩合四步反应合成目标化合物;采用微量稀释法测定化合物最低抑菌浓度(MIC)值。结果合成了30个未见文献报道的新化合物,其结构均经1H-NMR、MS谱测定。结论目标化合物均表现出一定的抗菌活性,可作为先导化合物做进一步改造和修饰。

(1E,4E)-1,5双(2,3-二甲氧基苯基)戊-1,4-二烯-3-酮类似物的合成及其体外抗胃癌活性的研究

目的寻找不对称单羰基姜黄素类似物高效经济的合成方法,并设计合成一系列B19[(1E,4E)-1,5双(2,3-二甲氧基苯基)戊-1,4-二烯-3-酮]类似物及初步探讨其体外抗胃癌活性。方法通过药物化学拼合原理,设计出一系列含2,3-二甲氧基苯基的不对称B19类似物,并得到用L-脯氨酸催化一步合成中间体(E)-2-(2,3-二甲氧基亚苄基)环戊酮的方法。目标产物经四甲基偶氮唑蓝(MTT)法筛选,并用集落克隆实验进一步验证其体外抗胃癌活性。结果合成得到10个结构全新的目标化合物,用LC-MS和1H-NMR表征其结构。其中6e对胃癌细胞SGC-7901和BGC-823的生长活性抑制最高,IC50分别为9. 80和13. 50μmol·L^(-1)。结论 L-脯氨酸可作为高效经济合成不对称单羰基姜黄素类似物的催化剂。活性化合物6e具有较好的体外抗胃癌活性,其毒性及对肿瘤细胞生长抑制机制有待进一步研究。

2-(取代苯胺基)-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究

研究以取代苯胺和戊二酮为原料，经三步反应，制备标题化合物．取代苯胺与盐酸及硫氰酸铵回流反应得到取代芳基硫脲，产率45．7％～76．6％．2，4-戊二酮在四氯化碳-水的混合溶液中，直接溴代得3-溴-2，4-戊二酮，产率92．0％．3-溴-2，4-戊二酮及取代芳基硫脲于丙酮中回流反应得到标题噻唑酮类化合物，产率61．0%～69．1％．化合物的结构用IR，^1H—NMR表征．

CuI催化取代碘苯与乙酰丙酮的偶联反应

取代碘苯与乙酰丙酮的C-C偶联反应在CuI、2-吡啶甲醛苯腙催化下,以DMSO为溶剂,100℃反应8 h,高产率地得到了一系列3-芳基-2,4-戊二酮.