3-戊胺的合成新方法

为了避免高温加氢对设备的要求以及高温下的副反应,通过在常压下多个平行反应进行对比,提出改进的合成3-戊胺的Leuckart反应体系,收到了良好的效果,反应条件温和,鲜有焦化氧化现象,单次转化率71.8%,循环反应收率92.2%。

2-烷氧基-3-戊胺盐酸盐的合成

目的合成3个重要的药物中间体。方法以乳酸乙酯、卤代烷为起始原料,通过烷基化、格氏化、还原、胺解、成盐5步反应得到目标化合物。结果与结论合成目标化合物2-甲氧基-3-戊胺盐酸盐(1)、2-乙氧基-3-戊胺盐酸盐(2)和2-乙氧基-N-甲基-3-戊胺盐酸盐(3),收率分别为18.1%、18.8%、14.3%。目标化合物的结构经MS和1H-NMR谱确证。

伊班膦酸钠中间体3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐的合成

甲胺经对甲苯磺酰氯保护,溴戊烷烷基化,脱保护得N-甲基正戊胺,再与丙烯酸甲酯加成,水解得3-(N-甲基戊胺基)丙酸盐酸盐,反应总收率54.1%。产品经质谱和1H NMR表征。改进后方法具有收率高,操作简单,反应条件温和等优点。

3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺研究

目的对3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺进行研究。方法以异戊醛为原料,经Knoevenagel缩合、Michael加成、水解脱羧、环合得到目标产物。结果合成了目标化合物,并利用IR、MS和1H-NMR确证了结构;收率为78.0%,质量分数为98.5%。结论采用"一勺烩"合成了3-异丁基戊二酰亚胺,操作简便,设计合理,收率较高。