合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究

采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰蒙脱土及对亚甲基蓝吸附性能研究

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对蒙脱土进行表面修饰并进行了表征,红外光谱(FT-IR)表明APTES中的有机基团修饰到蒙脱土;X射线衍射(XRD)表征了修饰前后蒙脱土的结构并没有改变;热失重(TG)表明修饰前后蒙脱土的耐热性能提高,N2吸附脱附曲线表征了修饰后蒙脱土比表面积降低;X射线光电子能谱(XPS)表征了Si元素的键合结构主要为Si—OH键;扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了修饰蒙脱土微观形貌表面不规整,为层状结构。考察了以APTES修饰的蒙脱土对亚甲基蓝的吸附性能,结果表明APTES的表面修饰提高了蒙脱土的吸附性能,吸附饱和量可达到102.3mg/g。

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

冷轧钢表面氨丙基甲基二乙氧基硅烷膜的制备及其耐蚀性能研究

采用正交实验法设计多种氨丙基甲基二乙氧基硅烷的水解工艺条件,在冷轧钢表面制备硅烷膜,通过对比每种条件所得硅烷膜样品在3.50%NaCl溶液中的塔菲尔极化曲线,获得了最佳水解工艺,并用稳态极化曲线和扫描电子显微镜,研究了该工艺制备的硅烷膜对冷轧钢耐蚀性能的影响。研究表明:硅烷、乙醇、去离子水的体积比2∶10∶88,水解温度40.0℃,溶液pH=13.0为最佳水解工艺条件;在该条件下形成的硅烷膜可大幅度提高冷轧钢在3.50%NaCl溶液中的耐蚀性能。

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。

N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征

以γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙胺为原料 ,经过胺化反应制得N N -二乙基 -氨丙基甲基二甲氧基硅烷。确定最佳反应条件为温度 110℃、二乙胺与γ -氯丙基甲基二甲氧基硅烷的量之比 4∶1、反应时间 2 0h ,产品产率可达 80 %以上 ;并通过IR、1HNMR光谱对产品结构进行了表征 ,应用HF/ 6-3 1G

(3-氨丙基)三乙氧基硅烷表面修饰Fe_3O_4对刚果红的吸附研究

文章利用(3-氨丙基)三乙氧基硅烷(APTES)对Fe3O4纳米粒子进行表面改性,制备了有机硅表面修饰的的Fe3O4纳米粒子(APTES-MNPs)。研究了APTES-MNPs对刚果红的吸附情况。APTES-MNPs对刚果红染料的吸附符合Langmuir等温吸附模型。吸附过程为自发的并且为吸热过程。

3-氨丙基三乙氧基硅烷改性水性聚氨酯的制备及性能研究

以聚醚二元醇(N210)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为有机硅改性剂,合成了KH-550改性聚氨酯聚合物。考察了KH-550用量对改性聚氨酯弹性体力学性能的影响,并用傅里叶变换红外光谱法对KH-550改性聚氨酯预聚体的结构进行了表征。结果表明改性后的水性聚氨酯分散体稳定性好,膜的手感柔软,吸水性降低,力学性能得到显著改善。

3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究

以氯丙基甲基二甲氧基硅烷与硫氢化钠为原料,甲醇为溶剂,采用加压反应工艺制备3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷,产物收率可达92.6%。该反应过程无需加入催化剂,具有收率高、成本低、分离简单等优点。

八甲基环四硅氧烷/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体共聚动力学

研究了催化剂浓度、聚合温度、单体配比等因素对八甲基环四硅氧烷(D4)/N β 氨乙基 γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)本体共聚速率的影响.同时,对聚合速率与各影响因素进行了非线性拟合.研究表明:聚合反应为1.5级;D4/APAEDMS的本体共聚机理为一伴有逐步聚合特征的阴离子聚合机理.

γ -氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料的耐腐蚀性能研究

采用γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性环氧涂料并用于马口铁片的防腐处理。考察了涂层的热稳定性和极化曲线,通过扫描电镜观察涂层表面形貌,并采用盐雾试验验证耐腐蚀性能,通过X射线光电子能谱解析结构信息。结果表明,经硅烷改性后环氧树脂涂层的热稳定性提高,综合腐蚀速率仅为未改性时的22%,表面平整,无明显缺陷,耐腐蚀性良好,且与基材结合较牢固,改性涂料中的硅烷与马口铁基材表面形成了Si—O—M。

ATRP法合成(丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷)共聚物及其性能研究

以单质铜(Cu0)为还原剂,采用电子转移生成催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)合成了丙烯酸乙酯-co-3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(DMMSPMA)共聚物[P(EA-co-DMMSPMA)]及其湿固化膜,研究了P(EA-co-DMMSPMA)分子量增加以及DMMSPMA含量对P(EA-co-DMMSPMA)湿固化膜性能的影响。研究结果表明:随着P(EA-co-DMMSPMA)分子量增大,湿固化膜的拉伸强度增加,断裂伸长率略有上升,玻璃化转变温度升高。在P(EA-co-DMMSPMA)分子量为10000,DMMSPMA含量为25%(wt,质量分数)条件下,其拉伸强度为2.09MPa,断裂伸长率为33%,玻璃化转变温度为4.18℃。

1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成

以二甲基一氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成得到γ-氯丙基二甲基氯硅烷,加成产物提纯后经水解缩合得到1,3-双(γ-氯丙基)四甲基二硅氧烷(简称氯丙基双封头),氯丙基双封头和液氨进行氨化反应后得到1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。对第一步硅氢加成反应的催化剂和反应条件进行优化,确定了最优合成工艺,使用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮配合氯铂酸作催化剂,收率可达87.3%;第二步水解缩合反应收率为97.5%;第三步氨化反应考察了影响收率的影响因素,确定了最佳反应条件,收率为78.6%,经三步反应总收率为66.9%。

3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷的研制

以原甲酸三乙酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 910)为原料,在对甲基苯磺酸催化作用下合成3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷。用~1H NMR和红外光谱对3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征。考察了反应温度、反应时间、原料量之比和催化剂用量对目标产物收率的影响。较佳工艺为:n(原甲酸三乙酯)∶n(KH 910)=1.02∶1、反应温度140℃、反应时间4 h、对甲基苯磺酸用量为KH 910质量的1%。在此条件下,产物收率达94.2%。

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂，在110℃下反应，实现了1，3，5-三甲基-1，3，5-三（3，3，3氟丙基）环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合，

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

水溶性ZnO/氨丙基-硅氧烷量子点的合成与荧光特性

利用溶胶-凝胶法在非水体系中合成出ZnO量子点,并用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）对其进行包覆,制得水溶性ZnO/氨丙基-硅氧烷量子点（ZnO-ASQDs）。通过实验确定最佳包覆条件：t=60℃,T=30min,nSi：nZn=1：1,VPEG/Vtotal=1/9。合成的ZnO量子点分别在348与512nm处有2个荧光发射峰,且激发区域较宽（220~360nm）。经过APTES包覆,ZnO量子点荧光发射强度明显增强,同时具有良好的水溶性与荧光稳定性,稳定时间可达60d之久。由Brus公式计算表明,包覆层对ZnO量子点不但改性还起到保护作用,抑制其团聚。经XRD与TEM证实,ZnO-ASQDs具有核壳结构,ZnO核平均粒径为6nm,整体粒径约为20nm。此外,通过调整ZnO核的粒径可制备出不同荧光颜色的ZnO-ASQDs。

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。

γ-氨丙基三硅氧烷的合成

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,合成了γ-氨丙基三硅氧烷,用二次蒸馏水除去副产物,产物收率52.4%,并利用核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(IR)对产物结构进行了表征。