3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土固定化菠萝蛋白酶工艺研究

[目的]确定利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土（3-APTS-凹凸棒土）固定菠萝蛋白酶的最佳工艺条件。[方法]以3-APTS凹凸棒土为基质，在单因素试验的基础上，研究用固定菠萝蛋白酶的最佳工艺条件。[结果]确定菠萝蛋白酶固定化的条件为：0．4％戊二醛交联，温度38—44℃，pH值6．4，固定化时间4．5h，最终产品的酶活为3900U／g，酶活回收率达80％。[结论]利用3-APIS-凹凸棒土固定的菠萝蛋白酶稳定性和利用率显著提高。

3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)改性粘土岩的制备及其对铀U(Ⅵ)的吸附

本文用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)改性粘土岩,并通过X射线荧光光谱分析(XRF)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征.结果显示,3-APTES改性粘土岩没有固定的表面结构,多为呈不规则多边型的薄片状晶体.以3-APTES改性粘土岩为吸附介质,探讨了反应时间、初始浓度、水相pH值、固液比、实验温度和离子种类等对该材料吸附U(Ⅵ)的影响.实验结果表明,pH为5、U(Ⅵ)初始浓度为50μg·mL^(-1)、固液比为1:200时,经过120 min 3-APTES改性粘土岩对U(Ⅵ)的吸附达到平衡,吸附效果最佳.升温有助于提高其吸附性能;溶液中Ca^(2+)、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)等3种离子极大的抑制了3-APTES改性粘土岩的吸附性能.

3-氨丙基三乙氧基硅烷改性水性聚氨酯的制备及性能研究

以聚醚二元醇(N210)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为有机硅改性剂,合成了KH-550改性聚氨酯聚合物。考察了KH-550用量对改性聚氨酯弹性体力学性能的影响,并用傅里叶变换红外光谱法对KH-550改性聚氨酯预聚体的结构进行了表征。结果表明改性后的水性聚氨酯分散体稳定性好,膜的手感柔软,吸水性降低,力学性能得到显著改善。

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO_2的制备研究

应用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（γ-aminopropyltriethoxysilane,APS）对纳米二氧化硅进行改性,制备了表面负载有活性基团的单分散纳米二氧化硅粒子,并用激光粒度仪（laserparticle size analyzer,LPSA）、傅里叶变换红外光谱仪（Fourier transforminfrared spectrometer,FT-IR）、透射电子显微镜（transmission electron microscopy,TEM）等研究了粒子的粒径分布、表面化学结构、形态和分散性以及其负载率.实验表明,粒子基本呈单分散状态,发生聚集的倾向显著降低,且含有大量的APS功能性基团,改性剂APS与正硅酸乙酯（tetraethyl orthosilioate,TEOS）的体积比在0.04-0.22时,随着改性剂用量的增加,粒子的平均粒径逐渐减小、负载率逐渐增大.

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明:加入3.0g/100gγ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.

(3-氨丙基)三乙氧基硅烷表面修饰Fe_3O_4对刚果红的吸附研究

文章利用(3-氨丙基)三乙氧基硅烷(APTES)对Fe3O4纳米粒子进行表面改性,制备了有机硅表面修饰的的Fe3O4纳米粒子(APTES-MNPs)。研究了APTES-MNPs对刚果红的吸附情况。APTES-MNPs对刚果红染料的吸附符合Langmuir等温吸附模型。吸附过程为自发的并且为吸热过程。

3-氨基丙基三甲氧基硅烷自组装提高染料敏化太阳能电池的效率(英文)

以3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTS)修饰的二氧化钛为负极制备的染料敏化太阳能电池在100 mW·cm-2的模拟太阳光照下的短路电流、开路电压、光电转换效率分别为18.32 mA·cm-2、775.9 mV、9.15%.而没有经过ATPS修饰的电池三项性能参数分别为18.08 mA·cm-2、749.9 mV、7.70%, 修饰后电池的光电转换效率提高了18.8%, 同时填充因子由0.57提高为0.64. 暗电流-电压曲线显示起始电压从-0.30 V变化到-0.40V, 表明二氧化钛电极和电解液之间的暗反应得到了有效抑制, APTS作为阻挡层减少了二氧化钛电极表面的缺陷与表面态. 另外, 通过实验设计, 将APTS与染料层-层自组装于二氧化钛电极上, 通过X射线光电子能谱(XPS)研究了二氧化钛层、APTS、染料的作用形式. 定性与定量结果表明: APTS中的乙氧基部分脱除后形成了Si―O―Ti单桥或者双桥键, 钌染料cis-Ru(dcpyH2)2(SCN)2通过分子中的部分―COOH与APTS中的―NH2形成的静电作用力吸附在TiO2电极上. 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱的结果进一步证明了这种分子间作用.

双组份相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物的研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷、硫化钠和硫磺为原料,采用相转移催化法合成双-[3-(三乙氧基硅烷)丙基]-四硫化物。通过正交实验探讨了Na_2S_4溶液制备的最佳工艺条件:硫磺:硫化钠质量比为1:0.85、反应温度50℃、真空度为0.05 MPa、反应时间40 min;利用单因素实验分析确定Si-69合成反应条件为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷:硫磺:硫化钠质量比5.6:1:0.85、反应温度80℃左右、反应时间2.0h左右;并讨论了相转移催化剂、复合有机胺、水解抑制剂对产品质量和收率的影响。采用该方法能提高产物收率、缩短反应时间、降低反应温度,所得产品的外观呈淡黄色透明液体,含硫量达22.5%,纯度达到98.5%,收率达95%以上。

负载型CuO用于制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的研究

通过沉积沉淀法制备出负载型CuO催化剂,并用于[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯催化热分解制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。通过XRD、XPS和TEM等手段对负载型CuO进行一系列的表征。对催化剂的制备方法、煅烧温度、反应的裂解温度等进行了探索。结果表明,在以沉积沉淀法制备的负载型CuO催化剂中,煅烧温度为450℃,裂解温度为210℃。通过对CuO催化的固定床进行热分解,异氰酸酯基硅烷的产率达到98.9%,选择性达到99.2%。对催化剂进行稳定性测试表明,连续使用10次未出现明显失活。

γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收光谱测定水样中痕量的锰、钴、镍

目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在最佳吸附条件下,该方法检出限分别为锰0.21μg/L,钴0.18μg/L,镍0.24μg/L,相对标准偏差分别为锰0.90%(1μg/mL),钴0.78%(2μg/mL),镍0.18%(5μg/mL)(n=11),样品加标回收率在95.0%~108.0%之间。结论该方法适用于水样中痕量锰、钴、镍的测定。

3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷合成工艺的研究

为优化3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成工艺,以硫氰酸钠(NaSCN)、3-氯丙基三乙氧基硅烷(γ2)为原料,γ2和乙醇复配作溶剂,分析了非N,N-二甲基甲酰胺体系中相转移催化剂、溶剂及后处理工序对反应效率和收率的影响。结果表明,当以四丁基溴化铵作催化剂,乙醇和γ2质量比为0.05,γ2和NaSCN量之比为1.3时,反应效率较佳。以该法进行产品合成时,采用饱和食盐水作副产氯化钠的清洗剂,重复洗脱5~8次,仍可较好地分液,具有良好的循环使用性。

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。

3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷的研制

以原甲酸三乙酯和N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 910)为原料,在对甲基苯磺酸催化作用下合成3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷。用~1H NMR和红外光谱对3-(2-咪唑啉-1-基)丙基三乙氧基硅烷进行了表征。考察了反应温度、反应时间、原料量之比和催化剂用量对目标产物收率的影响。较佳工艺为:n(原甲酸三乙酯)∶n(KH 910)=1.02∶1、反应温度140℃、反应时间4 h、对甲基苯磺酸用量为KH 910质量的1%。在此条件下,产物收率达94.2%。

3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成与表征

本文以硫氰酸盐和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,在非质子性溶剂DMF中通过相转移催化剂催化合成了3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷,研究对比了催化剂、反应时间及温度、反应配比等对产品收率、外观以及后处理的影响,确定了合成的最佳工艺条件,通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确定了硫氰基丙基三乙氧基硅烷的结构。

硅氢加成一步合成γ-氨基丙基三甲氧基硅烷

以Speier催化剂为前体、三乙胺为配体,制备了Pt-N(C2H5)3络合物催化剂,研究了该催化剂对3-氨基丙烯与三甲氧基硅烷(TMOS)硅氢加成一步合成γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(KH-540)的催化性能。考察了配体种类、反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比和初始压力等因素对硅氢加成反应的影响。实验结果表明,N2保护下,在n(TMOS)∶n(3-氨基丙烯)=1.19∶1(3-氨基丙烯用量为0.064mol)、Pt-N(C2H5)3催化剂用量为1.5μmol、反应初始压力0.9MPa、140℃条件下反应270min时,3-氨基丙烯的转化率为87.9%,KH-540的选择性为81.7%,且无高聚物生成。

功能性单体3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷性能研究

由于3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷具有能同时进行自由基聚合的乙烯基和水解-缩合反应的硅氧烷基，因而它是制备兼具有机材料和无机材料优良性质杂化材料的优良单体。利用其硅氧炕基水解-缩合或者进一步缩合反应的性质，将其与其它材料聚合或接枝可达到优化材料的目的。

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的制备

γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷是硅烷偶联剂中的一种，异氰酸酯能与羟基、氨基反应．用于一些有机材料中，能起偶联作用，并对无机材料有优异的附着力。