γ-脲基丙基三乙氧基硅烷/苯基膦酸阻燃抗菌棉织物的制备及其性能

针对棉织物易燃烧、易为有害细菌的滋生提供适宜生长环境,给人们正常生活带来重大安全隐患和健康危害等问题,采用γ-脲基丙基三乙氧基硅烷(TESPR)和苯基膦酸(PPOA),通过溶胶-凝胶法制备了阻燃抗菌棉织物。借助扫描电子显微镜、热重分析仪、锥型量热测试仪、万能材料试验机、织物透气仪等对制得的阻燃棉织物进行表征,研究了其阻燃性能、热稳定性能、力学性能、抗菌性能以及透气性能等。结果表明:TESPR/PPOA成功附着于棉织物表面,极限氧指数达到27.2%;TESPR/PPOA涂层阻燃整理棉织物初始热降解温度低于未处理棉织物,但高温区的残炭量增加,表明在低温区生成的残炭能够作为隔热屏障保护内部棉织物;此外,TESPR/PPOA在棉织物表面的沉积,在大幅度提升抗菌性能的同时,保留了较好的透气性。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷对聚丙烯酸酯胶膜力学性能及电性能的影响

文中将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)引入丙烯酸酯聚合物的合成中,探讨其对聚丙烯酸酯胶膜力学性能和电性能的影响。通过透射电镜、场发射扫描电子显微镜、差示扫描量热分析、流变性能分析、拉伸性能测试及电击穿试验等方法对聚合物的结构与性能进行了表征。研究结果表明,KH550的加入能提高丙烯酸酯聚合物分子间的作用力,提升聚合物的内聚能和本体强度。适量KH550的加入可以有效改善胶膜的均匀性和致密性。仅加入1.0 phr的KH550,即可使聚丙烯酸酯胶膜的力学性能和电性能得到显著改善,其中拉伸强度提高26.82%,断裂伸长率提高38.10%,电击穿强度提高24.10%。

3-巯基丙基三甲氧基硅烷插层氧化石墨烯的硅烷化研究

本文报告了在不同硅烷化反应时间下,通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)插层并表面硅烷化。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物(MPTS-GO)进行了表征。实验结果表明MPTS-GO的Si含量随着硅烷化时间的增加而减少,当硅烷化时间大于24 h时,所制备的MPTS-GO样品中的Si含量几乎相同。当硅烷化时间大于24 h时,GO硅烷化基本完成。本文提出,在插层硅烷化后,GO有序的层状结构被打乱,MPTS主要通过Si-O键与GO表面的羟基反应相连接。末端具有“自由”巯基的MPTS-GO可用于进一步的组装及性能研究。

3-氨基丙基三甲氧基硅烷自组装提高染料敏化太阳能电池的效率(英文)

以3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTS)修饰的二氧化钛为负极制备的染料敏化太阳能电池在100 mW·cm-2的模拟太阳光照下的短路电流、开路电压、光电转换效率分别为18.32 mA·cm-2、775.9 mV、9.15%.而没有经过ATPS修饰的电池三项性能参数分别为18.08 mA·cm-2、749.9 mV、7.70%, 修饰后电池的光电转换效率提高了18.8%, 同时填充因子由0.57提高为0.64. 暗电流-电压曲线显示起始电压从-0.30 V变化到-0.40V, 表明二氧化钛电极和电解液之间的暗反应得到了有效抑制, APTS作为阻挡层减少了二氧化钛电极表面的缺陷与表面态. 另外, 通过实验设计, 将APTS与染料层-层自组装于二氧化钛电极上, 通过X射线光电子能谱(XPS)研究了二氧化钛层、APTS、染料的作用形式. 定性与定量结果表明: APTS中的乙氧基部分脱除后形成了Si―O―Ti单桥或者双桥键, 钌染料cis-Ru(dcpyH2)2(SCN)2通过分子中的部分―COOH与APTS中的―NH2形成的静电作用力吸附在TiO2电极上. 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱的结果进一步证明了这种分子间作用.

3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土固定化菠萝蛋白酶工艺研究

[目的]确定利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土（3-APTS-凹凸棒土）固定菠萝蛋白酶的最佳工艺条件。[方法]以3-APTS凹凸棒土为基质，在单因素试验的基础上，研究用固定菠萝蛋白酶的最佳工艺条件。[结果]确定菠萝蛋白酶固定化的条件为：0．4％戊二醛交联，温度38—44℃，pH值6．4，固定化时间4．5h，最终产品的酶活为3900U／g，酶活回收率达80％。[结论]利用3-APIS-凹凸棒土固定的菠萝蛋白酶稳定性和利用率显著提高。

3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)改性粘土岩的制备及其对铀U(Ⅵ)的吸附

本文用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)改性粘土岩,并通过X射线荧光光谱分析(XRF)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征.结果显示,3-APTES改性粘土岩没有固定的表面结构,多为呈不规则多边型的薄片状晶体.以3-APTES改性粘土岩为吸附介质,探讨了反应时间、初始浓度、水相pH值、固液比、实验温度和离子种类等对该材料吸附U(Ⅵ)的影响.实验结果表明,pH为5、U(Ⅵ)初始浓度为50μg·mL^(-1)、固液比为1:200时,经过120 min 3-APTES改性粘土岩对U(Ⅵ)的吸附达到平衡,吸附效果最佳.升温有助于提高其吸附性能;溶液中Ca^(2+)、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)等3种离子极大的抑制了3-APTES改性粘土岩的吸附性能.

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2～1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验表明：以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品（A）的回收率为99.40%～100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒（B）,其回收率为99.45%～102.2%,RSD为0.66%.该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景.

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

3-巯丙基三甲氧基硅烷自组装膜的制备及其摩擦学性能

采用分子自组装技术在羟基化的玻璃基片表面制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷单层膜(MPTS-SAM),运用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜表面典型元素的化学状态,并运用静-动摩擦系数测定仪评价了薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:在组装初期,硅烷水解产物主要是与基体表面的羟基发生聚合反应,表面出现岛状物;随着组装时间的增加,基体表面的有机硅烷分子之间发生聚合反应,当组装90min后,可以在基体表面形成完整的自组装薄膜.当组装MPTE-SAM后,基片表面的摩擦系数由无膜时的0.85降到了0.19,说明MPTE-SAM可以降低基片的摩擦系数,并且在较低载荷下具有较好的耐磨性能.

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料 ,经醚化合成了烯丙基缩水甘油醚 ,再与三甲氧基硅烷经硅氢化加成反应合成了γ (2 ,3 环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷。探讨了合成条件对反应的影响 ,第一步用溴化四丁基铵作为相转移催化剂 ,苯为带水剂 ,收率达 95 % ;第二步温度控制在 5 0℃左右 ,以氯铂酸 乙酰丙酮配合物为催化剂 ,收率为 80 % ,两步总收率达 76 %。用红外光谱及核磁共振谱对目标化合物进行了表征。

多巴胺在3-巯丙基三甲氧基硅烷铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极上的电化学氧化

制备了3巯丙基三甲氧基硅烷-铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极,研究了多巴胺在该电极上的电化学氧化及溶液pH对电化学反应的影响。结果表明:修饰电极对多巴胺的电化学氧化具有催化作用。以修饰碳糊电极为柱端检测电极,研制了芯片毛细管电泳电化学检测系统,采用该系统测定多巴胺的线性浓度范围为2.0～400.0μmol/L;检出限为0.2μmol/L。

混合硅烷体系中双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺硅烷水解度的研究

在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定了不同稀释程度下和不同BAS/VTAS配比条件下,混合体系中主要成分BAS的水解度。结果表明:加水稀释和提高BAS在混合硅烷中的比例,均能够进一步提高BAS的水解程度。

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。

3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%。

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。

3-巯基丙基三乙氧基硅烷自组装膜摩擦学性质研究

利用自组装技术将3-巯基丙基三乙氧基硅烷薄膜沉积在单面抛光的单晶硅基片上。用X射线光电子能谱仪测量薄膜的化学成分;用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌;用接触角测量仪测量薄膜的接触角;在摩擦试验机上考察薄膜的摩擦学性能与接触角之间的关系。结果表明:薄膜的接触角随着组装时间的增加先增加后减小然后再增加,表明MPTS分子在单晶硅基片上的自组装是逐层进行的,当MPTS完成一层组装时,其薄膜表面自由能较低,所表现出的接触角较大;薄膜的摩擦磨损性能与接触角成对应关系,接触角增大,摩擦因数减小,抗磨损能力提高。

3-巯丙基三甲氧基硅烷的合成

实验以3-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料、KI为催化剂、乙二胺为中和剂,在无溶剂条件下合成了3-巯丙基三甲氧基硅烷。考察了催化剂、反应温度、中和温度对反应的影响,最佳合成工艺条件为:n(硫脲):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.1:1,反应温度110～112℃,中和温度90～92℃,催化剂用量1.5%(与3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比)时,收率平均可达82%,产物质量分数大于98%。与传统的方法相比较,该体系不采用溶剂,反应时间短,收率高,操作安全性好。

合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究

采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.