美沙拉秦中有关物质的HPLC-电化学检测法测定

建立了高效液相色谱-电化学检测法测定美沙拉秦中有关物质3-氨基水杨酸、2-氨基苯酚和4-氨基苯酚。以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾-辛烷磺酸钠缓冲溶液(pH2.2)-甲醇-乙腈(890∶80∶30)为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,以玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,于+0.7V电压处测定。美沙拉秦及其3个有关物质的线性范围分别为0.2～1.8、0.2～1.8、0.02～0.18、0.02～0.2μg/ml,检测限均为0.02ng。

高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质

目的:建立一种高效液相色谱法测定美沙拉嗪缓释胶囊的3-氨基水杨酸等有关物质。方法:采用HPLC法。色谱柱为Thermo BDS C8柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g和辛烷磺酸钠2.2g,加水溶解至890ml,用磷酸调节pH至2.2)-甲醇-乙腈(890:80:30),柱温30℃,流速1.2ml·min-1,检测波长为220nm。结果:3-氨基水杨酸在0.1994～1.994μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000。平均回收率96.38%,RSD为1.71%;定量限为86.69ng/ml。结论:本方法简便、灵敏、准确,能用于美沙拉嗪缓释胶囊有关物质的质量控制。