3-氨基苯甲酸乙酯的电喷雾正离子质谱裂解规律

目的采用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS),对3-氨基苯甲酸乙酯在正离子模式下的裂解途径进行分析研究。方法通过ESI电离产生准分子离子[M+H]+,并对[M+H]+进行碰撞诱导解离(CID)获得3-氨基苯甲酸乙酯的二级质谱图。结果在CID模式下,3-氨基苯甲酸乙酯主要产生m/z 138、m/z 94和m/z 77三个碎片离子。通过解析3-氨基苯甲酸乙酯二级质谱图得到其裂解途径信息:3-氨基苯甲酸乙酯首先断裂苯环C1位支链上的乙氧基丢失一个乙烯生成特征碎片离子m/z 138,然后断裂苯环C1位支链上酯基丢失一个CO2生成特征碎片离子m/z 94,继续断裂C3位上C-N键丢失一个NH3并生成特征碎片离子m/z 77。结论 本研究所提出的3-氨基苯甲酸乙酯的电喷雾质谱裂解规律,为其在水产品体内代谢物质的鉴别提供参考依据。

4-(N-乙酰氨基)-3-(4-芳基噻唑-2-氨基)苯甲酸乙酯的合成与生物活性

以3-氨基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了18种4-(N-乙酰氨基)-3-(4-芳基噻唑-2-基)-苯甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱,元素分析,1H NMR和13C NMR确证.生物活性实验结果表明,化合物3d,3h,3p(40μg/mL)对神经氨酸酶(NA)的抑制率分别为36.02%,33.40%,42.05%;化合物3g,3h(500mg/L)对纹枯病菌的抑制率为50%.

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种卡因类麻醉剂及其代谢物的不确定度

采用超高效液相色谱-串联质谱法,对水产品中卡因类麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸残留量的不确定度进行评定,根据BJS 202110《水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定》建立数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素。目标水产品中3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸质量分数测定结果分别为0.70、5.53、0.67、6.19、7.33μg/kg,扩展不确定度分别为0.07、0.52、0.09、0.59、0.99μg/kg(k=2,置信区间=95%)。结果显示该方法测量不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线的拟合。该评定方法为卡因类麻醉剂的测定提供技术依据,解决该方法不确定度的溯源问题。

MS-222对大菱鲆麻醉效果及富集消除规律研究

目的确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织中的药物水平。结果 MS-222麻醉大菱鲆的有效浓度为60mg/L,在此浓度下,鱼体能够在5 min之内达到第IV期麻醉状态,5 min之内苏醒恢复。大菱鲆肝脏中MS-222的富集浓度高于肌肉,经48 h消除实验后肌肉和肝脏中的MS-222均低于1μg/kg,其消除半衰期分别为13.14h(肌肉)和14.15 h(肝脏)。结论在水温不低于(12±0.3)℃条件下,建议将MS-222的休药期定为3天。

液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂MS-222残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定水产品中麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。提取液为50%的甲醇及乙酸-乙酸钠缓冲溶液,提取液经C18固相萃取柱净化处理后用液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。流动相为0.5%的甲酸溶液和乙腈(V:V=60:40),流速为0.2 mL/min。该方法的线性范围为0.001～1.0 mg/L,相关系数大于0.999,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。加标回收率可以达到80%～110%。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5种渔用麻醉剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鱼肉中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚及3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。方法匀浆后的鱼肉经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,离心浓缩后,Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式进行测定。结果 5种渔用麻醉剂在各自浓度范围内线性关系良好(r^2>0.995),以空白鱼肉为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为72.6%~106.0%,相对标准偏差为2.2%~20.1%(n=6),方法检出限为0.14~0.30μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。结论该法操作简便,快速可靠,成功实现了甲基丁香酚和甲基异丁香酚同分异构体的分离,可节约大量有机溶剂,适合大量鱼肉样品中5种渔用麻醉剂的筛选和检测。