由3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺制备3-卤代喹啉

紫外光照射3-氨基-2-卤代-2-烯亚胺生成3-卤代喹啉,该反应对氯代衍生物是定量反应(>95％),溴代和碘代喹啉可以较高产率从反应粗产物中容易地分离出来,由于这一反应温和、简便、干净和快速,我们预期这一反应过程将被广泛应用。

N-(2-苯甲亚胺基)-3-氨基-氟代己酰胺-2-烯环合的反应机理

采用密度泛函方法(DFT)研究了N-(2-苯甲亚胺基)-3-氨基-氟代己酰胺-2-烯环合的微观反应机理.在B3LYP/6-31G*水平上优化了反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型,然后通过振动分析确认了过渡态的结构,并通过内禀反应坐标方法(IRC)确认能量最低的反应途径,应用分子中的原子(AIM)理论分析了这些物质的成键特征.报道了4条可能的反应通道,2条直接协同环合反应和两条先H原子转移后成环的反应途径,其中通道Re→TS1→IM1→TS2→P1具有相对较低的活化能,是反应的主要通道.理论预测的主要产物与实验吻合.采用SCRF(PCM)方法研究了反应体系的溶剂化效应,结果表明反应过程中各物质的能量比气相要低.溶剂化效应使转化能垒有一定程度的升高.

2-卤-3-氨基-2-烯丙亚胺化合物的合成

由具有 2位氢的 3 氨基 2 烯丙亚胺与N 氯或N 溴琥珀酰亚胺以甲苯作溶剂在常温下反应 ,制备了一些未见文献报道的 2 氯和 2 溴 3 氨基 2 烯丙亚胺 ,化合物结构均经元素分析 ,1HNMR 。

3-氨基-2-烯亚胺化合物的合成

芳胺和芳酮所形成的希夫碱在无水三氯化铝或二异丙胺锂与氯化锌乙醚溶液存在下和腈类化合物加成 ,制备了一些文献中未报导过的 3 氨基 2 烯亚胺 ,并经元素分析、1HNMR ,13 CNMR和MS确证。

高附着力的感光型聚酰亚胺Ⅰ.1,3-二(3-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成

以3-硝基苯甲醛和3-硝基苯乙酮为原料,在超声作用下,经Claisen-Schmidt缩合制得前驱体,再用FeCl3-NH2NH2.H2O-C还原体系将其还原成标题化合物。

2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究

提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.

2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷聚酰亚胺单体的合成及表征

以2,2-双(3-硝基苯基)六氟丙烷为原料,在三氯化铁/炭(FeCl3/C)、水合肼的作用下,还原得到了2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷聚酰亚胺单体,并对其进行了分析表征。然后,2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷与4,4'-2-六氟亚异丙基-2-邻苯二甲酸酐(6FDA)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中缩聚制得聚酰亚胺聚合物。

(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究

以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料，在一定条件下经过反应、处理，得到（顺式或反式）即（Z或E）-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件：原料摩尔比n（2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸）：n（磺酰氯）=1：1.4，在50-55℃反应5-6h，反应完调节体系pH值为6.5±0.1，顺式、反式异构体产品分离效果达到99％以上，收率分别是24％和48％，纯度均为98％。

新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究

以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。

3-(2-亚烯丙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用叶立德试剂对其3-位进行Wittig合成修饰,并且对E环进行氧化、N-取代和酰基化改造,合成了一系列3-（2-亚烯丙基）-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物.所有化合物均由紫外光谱、红外光谱、核磁共振以及元素分析予以证实.其中,红紫素-18酰亚胺衍生物的紫外吸收均产生了红移.

(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧亚胺基乙酸合成路线

(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧亚胺基乙酸是制备第5代头孢菌素头孢洛林酯的重要中间体,归纳总结了其合成方法。

大豆分离蛋白接枝氨基封端聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成及溶液性质研究

用巯基乙胺为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了氨基封端的聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(H2N-PAMPS).再用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在室温下催化H2N-PAMPS的端氨基与大豆分离蛋白(SPI)的羧基反应形成酰胺键,得到接枝物SPI-g-NH-PAMPS.用1H-NMR、傅利叶红外光谱、13C-NMR对H2N-PAMPS和接枝物SPI-g-NH-PAMPS进行结构表征.用zeta电位仪、紫外可见光光谱,荧光光谱,动态激光光散射对SPI及其接枝物SPI-g-NH-PAMPS的水溶液性质进行了研究.结果表明,与SPI相比,SPI-g-NH-PAMPS的溶解性、表面疏水性、乳化性等有所改善,接枝物SPI-g-NH-PAMPS聚集体粒径增大,形成独特的核壳结构.

2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

1,4-二[2-(3-氨基苯甲酰)乙烯基]苯的合成

以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为86 4%,w(Ⅰ)=99 91%。并用元素分析、红外光谱对Ⅰ的结构进行了表征。

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成

报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。

靛红亚胺参与构建手性3-氨基-2-吲哚酮骨架的研究进展

手性3-氨基-2-吲哚酮骨架广泛存在于许多药物分子以及天然产物中,具有较高的药用价值。靛红亚胺参与的不对称反应是合成手性3-氨基-2-吲哚酮衍生物的直接途径。本文围绕着不对称aza-Henry反应、不对称环化反应及其他不对称反应3个方面,综述了靛红亚胺参与构建手性3-氨基-2-吲哚酮衍生物的研究进展并进行了展望。

N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究

本文合成了N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB),并研究以分子氧为氧源时其与乙酸钴协同催化氧化芳香烃类的性能。实验中主要以甲苯为模版底物考察温度、时间、空气流量等因素对反应的影响。研究结果表明,

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。

卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成

The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halogen substituted 2 (3 methyl 5 substitued 4H 1,2,4 triazol 4 yl) benzoic acid. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analyses.

6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酰胺的简便合成研究

标题化合物是重要的药物中间体,广泛应用于抗癌药物、抗病毒药物的生产。以2-氨基-5-卤代吡啶为起始原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备亚胺化合物,再和溴乙酸甲酯成环缩合制备6-卤代咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酯,然后直接与氨气发生氨解反应,共3步反应合成标题化合物,总产率为73.8%~82.5%。产物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、元素分析进行了表征。此合成路线具有合成方法新颖、操作简单、反应时间短、产率高、避免柱层析分离纯化、更适合工业化放大生产的特点。