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2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析
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作者 单芳 王慧 +2 位作者 靳璐璐 刘盼盼 陈广赟 《山东化工》 CAS 2023年第16期147-150,153,共5页
建立了2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析方法,以C 18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈、磷酸水溶液(pH值=3)体积比为40∶60为流动相,在270 nm波长下,采用高效液相色谱外标法,以梯度洗脱程序对试... 建立了2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析方法,以C 18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈、磷酸水溶液(pH值=3)体积比为40∶60为流动相,在270 nm波长下,采用高效液相色谱外标法,以梯度洗脱程序对试样中的2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸进行高效液相色谱分离和分析,结果表明,在试验条件下,2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸的质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数(R^(2))为0.9999,标准偏差为0.28,变异系数为0.28%,平均回收率为98.0%,可以满足2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸的定性和定量分析,结果呈现性好。 展开更多
关键词 2-甲基-3-[4 5-二氢异噁唑]-4-酰基苯甲酸 高效液相色谱法 分析
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4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成 被引量:4
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作者 刘磊 杨艺虹 +2 位作者 张珩 王玉 詹慧 《精细化工中间体》 CAS 2008年第3期29-32,共4页
以对氨基水杨酸为起始原料,用硫酸二甲酯甲基化制得4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯;然后与溴素和硫氰酸钾反应制得4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯;再用溴乙烷在氢氧化钾催化下乙基化制得4-氨基-5-乙硫基-2-甲氧基苯甲酸;最后用双氧水... 以对氨基水杨酸为起始原料,用硫酸二甲酯甲基化制得4-氨基-2-甲氧基苯甲酸甲酯;然后与溴素和硫氰酸钾反应制得4-氨基-2-甲氧基-5-氰硫基苯甲酸甲酯;再用溴乙烷在氢氧化钾催化下乙基化制得4-氨基-5-乙硫基-2-甲氧基苯甲酸;最后用双氧水氧化制得氨磺必利的中间体4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸,合成总收率为24.5%,目标物化学结构经IR、1HNMR、MS确证。 展开更多
关键词 4--5-酰基-2-甲氧基苯甲酸 中间体 必利 合成
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4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进 被引量:1
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作者 焦家盛 樊珊珊 张勇 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第3期255-260,共6页
以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体... 以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。 展开更多
关键词 4--5-酰基-2-甲氧基苯甲酸 中间体 必利 医药原料
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基于N-((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸的Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、磁性和荧光性质(英文) 被引量:2
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作者 廖蓓玲 李石雄 +2 位作者 银秀菊 贾晶晶 蒋毅民 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1255-1260,共6页
以N((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸(H_2L)为配体,采取水热合成的方法,合成了配位聚合物[M(HL)_2]_n(M=Co,1;Zn,2;Cd,3).X射线单晶衍射分析表明,它们的晶体同构。1的磁性分析表明,1的Curie常数为4.66 cm^3·mol^(-1)·K,Curie-Weis... 以N((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸(H_2L)为配体,采取水热合成的方法,合成了配位聚合物[M(HL)_2]_n(M=Co,1;Zn,2;Cd,3).X射线单晶衍射分析表明,它们的晶体同构。1的磁性分析表明,1的Curie常数为4.66 cm^3·mol^(-1)·K,Curie-Weiss常数为-21.23 K;与配体H_2L相比,2和3的发射光谱发生了明显的蓝移,可能归因于配体到金属的电荷转移。 展开更多
关键词 配位聚合物 N-((3-吡啶基)酰基)天冬 荧光 磁性
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(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷3',5'-二苯甲酸酯的合成工艺改进
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作者 王胜 程锦涛 《广东化工》 CAS 2021年第17期39-39,12,共2页
本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合... 本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合成索非布韦重要中间体(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯,同时,为了适应大生产的环保要求,增加工艺三废中的胞嘧啶和氢氧化锡的回收改进。 展开更多
关键词 (2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'--2'-甲基胞苷 3' 5'-苯甲酸 索非布韦 胞嘧啶 酰氯 工艺改进
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环二胺衍生物 合成 N N′-二(对甲基苯酰基)-3-甲氧亚胺基-1 5-二氮环辛烷
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3-氨磺酰苯甲酸类AKR1C3抑制剂的3D-QSAR和分子对接研究 被引量:3
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作者 吴建军 马玉卓 +1 位作者 戴雪娥 刘鹰翔 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期709-709,共1页
醛酮还原酶1C3(AKR1C3)作为治疗前列腺癌的新靶点已成为研究热点,3-氨磺酰苯甲酸衍生物对其具有高效的选择性和抑制活性。本文采用比较分子场分析(COMFA)和比较分子相似性指数分析(COMSIA)方法,将经分子对接后的34个优势构象组成训练集... 醛酮还原酶1C3(AKR1C3)作为治疗前列腺癌的新靶点已成为研究热点,3-氨磺酰苯甲酸衍生物对其具有高效的选择性和抑制活性。本文采用比较分子场分析(COMFA)和比较分子相似性指数分析(COMSIA)方法,将经分子对接后的34个优势构象组成训练集和11个优势构象组成测试集,构建三维定量构效关系(3D-QSAR)模型。COMFA模型的交叉验证系数(q2),非交叉验证系数(R2),标准偏差(SEE)和F值分别为0.761,0.973,0.122,185.963;自举法回归系数为R2bs=0.98。最佳组合COMSIA模型的q2,R2,SEE,F和R2bs分别为0.734,0.984,0.097,147.850,0.994。COMFA和COMSIA模型的系统外部测试R2pred分别为0.864和0.756,r2m分别为0.8127和0.5377。这些结果表明,所建立的QSAR模型具有较高的可靠性和较强预测能力。经三维等势图分析可知,在2、5或6位适当增加取代基体积,或在5位引入氢键受体,或在7位引入负电性取代基则能提高化合物的生物活性。该模型为进一步设计具有更优选择性和活性的化合物提供了理论依据。 展开更多
关键词 3-氨磺酰基苯甲酸衍生物 AKR1C3抑制剂 分子对接 COMFA COMSIA
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新型苯并异喹啉类衍生物的设计、合成及抗辐射活性 被引量:1
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作者 杨洋 黄林峰 +5 位作者 梁妍 李铭东 吴诗 胡文祥 李庶心 陈梦雅 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第11期933-940,共8页
分别以5-氯戊酸或4-(氯甲基)苯甲酸为原料,经取代、成酰胺和水解反应合成了14个新型苯并异喹啉类衍生物(I1~I7和II1~II7),其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。通过MTS法检测HUVEC细胞在辐射照射后的增殖活性,结果显示:化合物I1和I2具有抗... 分别以5-氯戊酸或4-(氯甲基)苯甲酸为原料,经取代、成酰胺和水解反应合成了14个新型苯并异喹啉类衍生物(I1~I7和II1~II7),其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。通过MTS法检测HUVEC细胞在辐射照射后的增殖活性,结果显示:化合物I1和I2具有抗辐射活性,其细胞存活率分别为64.68±1.04*#和58.95±1.34*#。 展开更多
关键词 2-((((4-(1 3-二氧代-1H-苯并[异]异喹啉-2(3H)-基)丁基)基)酰基)-苯甲酸 溶血磷脂酸2受体 抗辐射 合成 苯并异喹啉
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可见光促进N-苯丙炔胺与磺酰肼的环化:在无碱和催化剂下快速合成3-磺酰基喹啉衍生物 被引量:1
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作者 彭美 郑扬帆 +3 位作者 黄浩 叶佳 邓兴国 何纯莲 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2078-2085,共8页
利用可见光照射和过氧化叔丁醇作氧化剂的条件,发展了N-芳基苯丙炔胺和磺酰肼类化合物的自由基环化-氧化芳构化反应.该反应提供了一种合成3-磺酰基喹啉衍生物的有效方法,显示出较好的官能团适用性、底物普适性以及很好的化学与区位选择性.
关键词 可见光 酰肼 3-酰基喹啉衍生物 区位选择性
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Lewis酸催化下3-烷基-2-吲哚烯与α,β-不饱和N-磺酰基亚胺的[2+4]环化反应
10
作者 孙李星 孙婷婷 +4 位作者 王海清 吴淑芳 王小烨 刘天雅 张宇辰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2178-2188,共11页
通过Lewis酸催化下3-烷基-2-吲哚烯与α,β-不饱和N-磺酰基亚胺的[2+4]环化反应,以中等至良好的收率、极好的非对映选择性,合成了具有潜在抗肿瘤活性的吲哚衍生哌啶类化合物.该工作解决了3-烷基-2-吲哚烯参与的[2+4]环化反应中的挑战性... 通过Lewis酸催化下3-烷基-2-吲哚烯与α,β-不饱和N-磺酰基亚胺的[2+4]环化反应,以中等至良好的收率、极好的非对映选择性,合成了具有潜在抗肿瘤活性的吲哚衍生哌啶类化合物.该工作解决了3-烷基-2-吲哚烯参与的[2+4]环化反应中的挑战性问题,丰富了3-烷基-2-吲哚烯化学的研究内容.此外,该反应为高原子经济性合成含吲哚母核的哌啶衍生物提供了新方法. 展开更多
关键词 3-烷基-2-吲哚烯 α β-不饱和N-酰基亚胺 [2+4]环化反应 吲哚衍生物
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呋喃磺草酮关键中间体的合成工艺研究
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作者 张小涵 王宁 +1 位作者 袁美娇 黄朋勉 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期29-31,共3页
以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(3)为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮(2),优化条件下收率达98.31%。2与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸(1),优化条件下收率达95.25%。两... 以2-氯-4-甲硫基-3-甲基苯乙酮(3)为原料,在钨酸钠催化条件下,经过氧化氢氧化得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯乙酮(2),优化条件下收率达98.31%。2与次氯酸钠进行氯仿反应得到2-氯-4-甲磺酰基-3-甲基苯甲酸(1),优化条件下收率达95.25%。两步收率93.64%。化合物1、2、3均经氢谱确认结构。该制备方法清洁高效、收率较高、成本较低,工业化生产前景广阔。 展开更多
关键词 2--4-甲硫基-3-甲基苯乙酮 2--4-酰基-3-甲基苯乙酮 2--4-酰基-3-甲基苯甲酸
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吲达帕胺缓释片有关物质测定 被引量:1
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作者 袁春平 张文芳 +1 位作者 梁华娟 吴志权 《医药导报》 CAS 2015年第7期962-966,共5页
目的建立两种高效液相色谱法测定吲达帕胺缓释片中的有关物质。方法方法一,Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水∶乙腈∶2-丁醇∶三乙胺∶十二烷基硫酸钠溶液=(690∶310∶20∶10∶6)(用磷酸调节p H至3.0);检测波长... 目的建立两种高效液相色谱法测定吲达帕胺缓释片中的有关物质。方法方法一,Welch Ultimate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水∶乙腈∶2-丁醇∶三乙胺∶十二烷基硫酸钠溶液=(690∶310∶20∶10∶6)(用磷酸调节p H至3.0);检测波长240 nm,流速1.6 m L·min-1,柱温30℃,进样量20μL。方法二,Waters Symmetry Shield TM C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-1.5 g·L-1三乙胺溶液(用磷酸调节p H至2.8)=(7∶20∶73);检测波长305 nm;柱温30℃,流速1.4 m L·min-1,进样量500μL。结果吲达帕胺与4-氯-3-氨磺酰胺苯甲酸、杂质B在方法一色谱条件下分离良好,4-氯-3-氨磺酰胺苯甲酸、杂质B检测限分别为0.05,0.052μg·m L-1;吲达帕胺与杂质A在方法二条件下分离良好,杂质A检测限为1.0 ng。结论建立的方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于测定吲达帕胺缓释片的有关物质。 展开更多
关键词 吲达帕胺 有关物质 4--3-酰胺苯甲酸 色谱法 高效液相
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三种三氮烯类显色剂的合成及分析性能研究 被引量:1
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作者 金传明 龚楚儒 +2 位作者 张传越 谢天华 徐斌 《湖北师范学院学报(自然科学版)》 1997年第6期84-87,共4页
本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行... 本文报道了三种三氮烯类显色剂1—(2.4一二硝基苯)—3—(2—噻唑)一三氮烯(DNPTT);1—(2.4一二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮烯(DNPAPT);1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—氨磷酸基苯)—三氮烯(DNPSPT)的合成及纯化方法,并对其性能进行了初步研究,且报道了DNPTT在不同的实验条件下与金属离子的显色反应,结果表明DNPTT与Cd^(2+),Zn^(2+),Cu^(2+),Co^(2+)均能形成蓝绿色的配合物,对比度大,摩尔吸光系数分别为3.27 X 10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),2.04X1O^4L·mol^(-1)·cm^(-1),2.42×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),2.01×10~4L·mol^(-1)cm^(-1) 展开更多
关键词 1—(2.4—二硝基苯)—3—(2-噻唑)—三氮烯 1—2.4—二硝基苯)—3—(4—偶氮苯基苯)—三氮稀 1—(2.4—二硝基苯)—3—(4—酰基苯)—三氯烯 合成
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三种防晒剂的测定及在化妆品中的应用 被引量:2
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作者 宋方方 陈佳龄 +1 位作者 裴智山 龚盛昭 《香料香精化妆品》 CAS 2018年第1期45-47,共3页
建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的方法。采用ZORBAX SB-Aq液相色谱柱,甲醇-水(体积比90︰10)作为流动相,检测波长为356 nm。结果表明:在此条件下,这3种防晒剂能... 建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的方法。采用ZORBAX SB-Aq液相色谱柱,甲醇-水(体积比90︰10)作为流动相,检测波长为356 nm。结果表明:在此条件下,这3种防晒剂能够有良好的分离效果,在10~100 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为2 mg/kg,回收率为93%~100.5%,相对标准偏差为0.7%~1.1%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二苯酮-3 二乙苯甲酰基苯甲酸己酯 丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷
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钯催化选择性构筑(Z)-[3]戟烯反应研究
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作者 徐云芳 李阳 +3 位作者 付梓桐 林绍艳 祝洁 吴磊 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1369-1375,共7页
本工作发展了钯催化下芳甲醛对甲苯磺酰腙与膦酰基取代联烯的偶联反应,顺利地以中等至良好的收率及较高的立体选择性制备了一系列(Z)-[3]戟烯衍生物.不同于烷基取代的苯磺酰腙与烯烃的简单偶联,该反应使用芳甲醛对甲苯磺酰腙作为底物,经... 本工作发展了钯催化下芳甲醛对甲苯磺酰腙与膦酰基取代联烯的偶联反应,顺利地以中等至良好的收率及较高的立体选择性制备了一系列(Z)-[3]戟烯衍生物.不同于烷基取代的苯磺酰腙与烯烃的简单偶联,该反应使用芳甲醛对甲苯磺酰腙作为底物,经由1,3-钯迁移历程成功构筑了两个C=C双键.在最优反应条件下,该反应展示了较宽的底物适用范围和较高的立体选择性.最终以31个反应实例获得一系列(Z)-[3]戟烯衍生物,最高79%分离产率和>20∶1 Z/E选择性,为(Z)-[3]戟烯衍生物的合成应用提供了简便高效的方法. 展开更多
关键词 戟烯衍生物 芳甲醛对甲苯酰腙 酰基取代联烯 钯催化 立体选择性
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