高效液相色谱法测定3-氯亚氨基二苄及其杂质的研究

探索了高效液相色谱法(HPLC)测定3-氯亚氨基二苄及其杂质5-乙酰基-3-氯亚氨基二苄和3,7-二氯亚氨基二苄含量的方法:采用Luna? 5 μm CN 4.6×150 mm氰基色谱柱,磷酸盐缓冲液(KH2PO4和H3PO? , pH = 3.0) ∶乙腈=40∶60 (v:v)为流动相,30℃柱温,在波长225 nm,并使用外标法定量检测。 上述条件表明:3-氯亚氨基二苄及其杂质在4.16 - 416.67 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r = 0.9999),平均回收率为2.78% (RSD = 0.0083%)。该条件快速、准确、重复性好且灵敏度高,可很好的用于3-氯亚氨基二苄及其杂质的含量测定。

气相色谱-质谱联用法对3-氯亚氨基二苄中杂质的研究

应用气相色谱-质谱联用方法研究3-氯亚氨基二苄中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100°C保持3min,后以20°C/min的速率程序升温至250°C,气化室温度270°C,载气氦气流量0.8mL/min的条件下,3-氯亚氨基二苄及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析,并结合反应过程确定了3-氯亚氨基二苄中的四种杂质分别为亚氨基二苄,甲基亚氨基二苄酮,10-氯-5H-二苯并[b,f]氮杂和3,7-二氯-10,11-二氢-二苯并[b,f]氮杂。