3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料，一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵（CHPTMAC）。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明，适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1．05，溶液初始pH保持8．5，分段升温反应，反应温度在15℃-35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析，并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化

以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化

以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大,优化的合成条件为反应2h,反应温度35°C,环氧氯丙烷三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。

气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。

β-环糊精与3-十二烷氧-2-羟丙基三甲基氯化铵的包结作用

用表面张力法和电导法测定了不同温度下β-环糊精 (β-CD)与阳离子表面活性剂 3 -十二烷氧基 -2 -羟丙基三甲基氯化铵 ( R1 2 TAC)的包结作用 .结果表明 ,β-CD使 R1 2 TAC溶液的表面张力升高 ,最大可接近水的表面张力值 .β-CD与 R1 2 TAC主要形成 1∶ 1的包结物 .实验体系的表观临界胶束浓度 ( cmc* )与 β-CD呈线性关系 .2 98、3 0 3和 3 0 8K时的包结常数分别为 2 3 60、2 780和 3 0 5 0 L/mol.根据 Van' t Hoff方程计算的包结过程的热力学参数证明 。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。

水法合成阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的研究

采用工业级三甲胺气体、36%的盐酸、环氧氯丙烷,常温水法合成3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。结合其反应原理,研究了反应温度、环氧氯丙烷的滴加时间、总反应时间、反应液pH值、催化剂、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的用量比和反应介质对产物收率的影响。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂，三甲胺盐酸盐（TMAHc）和环氧氯丙烷（EcH）为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究，探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）=0．95：1，反应温度40—50℃，反应时间0．5h，溶液pH=8，所得产品纯度〉98％。收率可达90％（以ECH计），杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单，耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良，使用效果好。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成过程的汽提工艺研究

研究了以三甲胺、浓盐酸和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)的精制工艺,分析了水蒸汽与反应液的进料比(气液比)、物料温度、真空度、蒸汽压力等对CHPTMA产品精制的影响,通过试验确定了CHPTMA的精制工艺条件为室温进料、真空度0.070～0.075 MPa、气液比1.55～1.65、蒸汽压力0.3 MPa。小试合成的CHPTMA含量为48％～52％,反应液中有机杂质DCH不大于20×10^(-6)。

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n（环氧氯丙烷）∶n（三甲胺盐酸盐）=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4-6 h,反应温度为低温。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成进展与应用

介绍了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的几种合成方法———常规法、水相法和有机溶剂法,重点对以无水乙醇为溶剂、以三甲胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料的有机溶剂法进行了研究。综述了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在石油开采、环保和造纸中的应用。

3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成研究

以松香胺(RA)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在碱性助剂作为催化剂和缚酸剂的条件下合成了3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵(RAHPTMA);探讨了反应介质类型、催化剂类型、反应时间、nCTA/nRA值和催化剂用量对产物收率的影响,用电导滴定法分析了产品含量,元素分析、熔点测定、FTIR及1H NMR方法对产物进行了表征。结果表明甲醇、乙醇等低碳醇是较好的反应介质,经重结晶处理后的产品中RAHPTMA的含量在97%以上,固载催化剂的使用能明显改善产品的收率。RAHPTMA适宜的合成条件为:乙醇为反应介质,固载碳酸钾(碳酸钾含量为20%)作为催化剂和缚酸剂且nK2CO3/nRA=1.5,nCTA/nRA=1.4,反应时间为12 h;在此条件下RAHPTMA的收率可达87.4%。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以无水乙醇作溶剂、三甲胺盐酸盐（TMAHC）和环氧氯丙烷（ECH）为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，探索出最佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）为0．95：1，反应温度为40～50℃，反应时间为30min，所得产品质量分数大于98％，收率达90％（以环氧氯丙烷计）。该工艺简单，生产过程中耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良。简要介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成的阳离子淀粉在氯碱工业中的应用。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成工艺中高效催化剂的筛选

以三甲胺盐酸盐(TMAC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,采用一步法水相合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA),在此基础上考察两大类型、7种催化剂对此合成工艺的影响,以滴定分析对主产物含量进行了分析,以熔点测定、红外光谱分析方法对产物结构进行了表征,最后确定KH-570为催化合成CHPTMA的最佳催化剂。

3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液与烷烃的动态界面张力

用旋转滴法测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(R12TAC)水溶液与系列烷烃的动态界面张力(DIFT),考察了浓度、温度和烷烃链长对DIFT的影响,并详细表征了DIFT随时间的变化过程。根据修正的Word-Tordai方程计算了DIFT的有关参数。结果表明:R12TAC浓度越大,DIFT曲线越低,DIFT下降越快,达平衡值的时间越短;随R12TAC浓度的增大,表观扩散系数Da从2.02×10-10m-2.s-1减小到0.14×10-10m-2.s-1,吸附势垒Ea从2.60 kJ.mol-1增大到9.32 kJ.mol-1;温度升高,DIFT降低,表观扩散系数Da升高,而吸附势垒降低;固定一种表面活性剂溶液,测定R12TAC/系列烷烃溶液的动态界面张力,发现R12TAC/正己烷体系的DIFT最低,这与表面活性剂在水和油中的溶解度有关。

3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备及其表面活性研究

以环氧氯丙烷(ECH)和脱氢枞胺(DHA)为基本原料,首先通过Eschweiler-Clarke反应使DHA转化为N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA),再用DMDHA和盐酸作用生成的盐酸盐与ECH。经季铵化反应合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA),并表征其结构,测定产物中CHPDMDHA含量,研究其表面活性。结果表明,CHPDMDHA相对于纯化后DHA的收率约在60%,离子色谱(IC)分析结果显示经乙酸乙酯/乙醇(体积比2.0∶1.0)构成的混合溶剂重结晶后的产物中CHPDMDHA质量分数为98.32%,表面张力测定显示25℃时产物的临界胶束浓度(cmc)为1.60×10-5mol/L,达到cmc时水溶液的表面张力(γcmc)为30.38mN/m,能够达到的最低表面张力值(γmin)为27.4 mN/m。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备

以2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)为活性功能层,聚砜超滤膜为支撑层,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为交联剂,制备了一种荷正电复合纳滤膜.探讨了HACC浓度、HDI浓度、交联温度等制备条件对膜性能的影响.通过电镜扫描对膜的结构进行了表征,显示了该膜的复合结构.复合膜的截留相对分子质量为500左右,膜孔径约为0.71 nm.并且,对膜的性能进行了测试,探索了操作压力、料液浓度、料液类型等操作条件对膜性能的影响.其中,在20℃,复合膜的纯水渗透系数为13.6 L/(h.m2.MPa);对不同无机盐的截留顺序为:MgCl2>NaCl>KCl>MgSO4>Na2SO4>K2SO4,呈现荷正电纳滤膜的特征.