3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的制备及应用

以十四醇、环氧氯丙烷为原料反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚,再与三乙胺盐酸盐进一步反应合成了醚型季铵盐阳离子表面活性剂3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(TPAC)。采用正交试验确定了终产物(TPAC)的优化合成工艺,此条件下产率92.2%。终产物结构通过红外光谱及元素分析得以证实。25℃下测得TPAC的cγm c=34.80 mN/m,cmc为8.31×10-4mol/L,0.1 mol/L溶液发泡力较弱。将其用作棉织物的柔软整理剂,表现出较好的效果。

3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与相转移催化性能研究

以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA)=1∶1;反应温度60℃,反应时间6 h,此条件下产率86.1%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。25℃下测得DPAC的γcmc=36.37 m N/m,临界胶束浓度CMC=1.80×10-3mol/L。将产物用于氧烷基化反应、碳烷基化反应和芳烃氧化反应均表现出较好的相转移催化效果。

系列3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的表面活性研究

本文使用滴体积法测定了三种不同烷基链长度的3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(RnHTACl,n=12,14,16)在293.15K到323.15K温度范围内的临界胶束浓度(cmc)值.利用相分离模型计算出不同温度下胶束形成过程中的热力学函数,同时利用Gibbs吸附模型计算出表面活性剂在表面上的饱和吸附量(Гmax)和单分子饱和吸附面积(Amin).测定结果表明,R12HTACl的cmc值随着温度的升高呈U型变化;而R14HTACl和R16HTACl的cmc随着温度的升高单调增加.与文献值比较发现,使用滴体积法测定的cmc值较电导率和量热法大但在误差允许范围以内,该差别可能是由于不同测定方法引起的.

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的合成研究

采用环氧氯丙烷、36%的盐酸、三乙胺为原料水法合成3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA).结合其反应原理,研究了反应温度、搅拌时间、反应液pH值、环氧氯丙烷与三乙胺盐酸盐的摩尔用量比对产物收率的影响.得出3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵的最佳合成条件为:冷水浴条件下合成三乙胺盐酸盐,总反应时间保证在2.5-5h.环氧氯丙烷和三乙胺盐酸盐的摩尔比为0.95∶1,保证反应体系pH=7~8,搅拌时间在16h左右,温度不超过55℃.

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10^(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征

以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。

3-氯-2-羟基丙基三甲基季铵乙酸盐的合成

叙述了用乙酸、三甲胺、环氧氯丙烷为原料 ,合成季铵型阳离子化试剂即 3-氯 -2 -羟基丙基三甲基季铵乙酸盐。并考察了反应温度、时间、原料配比等因素对该合成反应的影响。实验结果表明 :当温度为 35～ 40℃时 ,适量乙酸的存在可使合成反应进行完全 ,转化率高可达到 95 %以上。

醚-酯型双长链纺织柔软剂的合成及应用

以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,反应得到3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(OPAC),再与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CEESA).通过正交试验确定最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40 mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,吡啶用量0.1 mol,加热回流反应5 h,收率为93.0%.产物结构通过红外光谱及核磁共振氢谱分析证实.经测定表面张力及各项柔软性指标,证实该产物具备良好的表面活性及柔软性.

离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量

建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5mmol/L七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50℃,气体压力为206.7kPa(30psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13mg/L和18mg/L,定量限(S/N=10)分别为45mg/L和61mg/L,平均回收率分别为91.2%～98.6%和93.2%～102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%～2.5%和1.2%～1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制。

醚-酯型季铵盐阳离子表面活性剂的合成及性能

以硬脂醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵为原料合成了3-烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(OPAC),进一步与硬脂酰氯反应后得到醚-酯型双长链季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-酰氧基丙基三甲基氯化铵。正交实验确定的最佳合成条件为:1,4-二氧六环为溶剂,用量40mL,n(OPAC)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,回流加热反应5h,收率为93.0%。产物结构通过红外及核磁共振氢谱表征。产物表面活性较高,具备良好的织物柔软性及酸碱稳定性。

CTA季铵化壳聚糖合成条件的优化及其结构表征

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在碱性条件下制备了水溶性壳聚糖季铵盐,并以 该产物对Cr2O72-的絮凝去除率为基准优化了合成条件,用IR和1H-NMR表征了产物结构。结果表明,优 化的合成条件为:反应时间为10.0h,温度为65.0℃,mNaOH／mCTS=1.0,mCTA／mCTS=4.0。在此条件下合 成的产物对Cr2O72-的最大去除率达94.39％,壳聚糖的季铵化反应主要发生于C2位的氨基上。

高取代度醚化淀粉的湿法制备及其絮凝性能研究

以玉米淀粉(St)为原料、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,利用湿法合成高取代度的阳离子醚化淀粉絮凝剂St-GTA。通过正交实验对St-GTA的合成条件进行筛选,结果表明,最佳合成条件为:n(CTA)∶n(St)=1. 2∶1、m(NaOH)∶m(St)=0. 08∶1、反应温度为70℃、反应时间为3 h。在该条件下合成的产物取代度可达0. 717 3。以高岭土悬浊液为模拟污水,考察了絮凝剂投加量、絮凝体系pH、絮凝温度、絮凝时间对絮凝效果的影响。结果表明,对于质量分数为2%的高岭土悬浊液,当pH=7、絮凝温度为25℃、絮凝时间为0. 5 h时,St-GTA的最佳质量浓度为8 mg/L,透光率可达92. 81%。

一种硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的合成及性能

采用硬脂酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)在碱性条件下反应生成可生物降解的硬脂酸单酯表面活性剂2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基氯化铵(CMESA)。确定其较佳实验条件为:n(硬脂酸)∶n(CTA)=1∶1.1,无水乙醇为反应介质,在85℃下反应5 h,酯化率达到96.5%。产品由IR和1HNMR进行表征。测定产品的表面活性如下:cmc为0.035 mmol/L;γcmc=44.95 mN/m;优于常规的阳离子表面活性剂D1821,发泡力则远低于1831。测定了产品的抑菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径达到25 mm。

克雷伯氏菌NY1产絮凝剂的阳离子修饰研究

为简化微生物絮凝剂投加步骤,消除由于助凝剂添加而引起的环境二次污染问题,以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)修饰荷负电的微生物絮凝剂(^-54m V),从而获得荷正电的改性絮凝剂.实验结果显示,CTA与Na OH的摩尔比值是影响阳离子修饰效果的主要因素;阳离子修饰的的最佳条件为:10g微生物絮凝剂,0.015mol CTA,20%含水率,CTA与Na OH的摩尔比为0.95,80℃反应2h后.在最佳条件下所得阳离子化微生物絮凝剂的Zeta电位可达+16m V,其对高岭土的絮凝率也由阳离子化前的60.5%上升至91%.由阳离子化絮凝剂的结构表征可知,阳离子修饰过程并未改变微生物絮凝剂的根本结构,只是在原微生物絮凝剂基础上引入阳离子基团,从而增加了絮凝剂整体分子量;同时,由于阳离子基团的大量引入,絮凝剂的结晶度增加,从而使其溶解度增加.将阳离子化前后微生物絮凝剂应用于去除铜绿微囊藻,当阳离子化后微生物絮凝剂添加量为40mg/L时,其对藻类的去除率超过98%;而未阳离子修饰的微生物絮凝剂对该藻几乎没有去除效果.

聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂的合成

以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(WS-62M)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(SG-Si900)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA)为原料,合成了聚硅氧烷季铵盐抗菌柔软整理剂,用其整理的织物具有较好的抗菌性和柔软的手感。合成氨基硅油的最佳条件为:n(WS-62M)∶n(SG-Si900)=1·33,三乙胺质量分数1·55%(相对于WS-62M和SG-Si900的总质量),反应温度120℃,反应时间10h,在0·01MPa下抽真空0·51h;合成聚硅氧烷季铵盐的最佳条件为:m(异丙醇)/m(RASI+CHPTA)=1∶1,n(NaOH)∶n(CHPTA)=1∶1,反应温度80℃,反应时间3h。

微波法合成阳离子淀粉醚的工艺研究

以玉米淀粉及3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,采用微波辐射法制备了低取代度季铵盐型阳离子淀粉醚,研究了醚化剂用量、碱用量、微波功率及反应时间等因素对合成的影响。确定最佳合成工艺为:W(淀粉)∶W(CTA)∶W(Na OH)=100∶9∶2,微波功率500 W,反应时间20 min,反应效率为86.5%,所得的产物的取代度为0.0346。

甘油醚季铵盐阳离子表面活性剂的合成及表面性能

以棕榈醇、金属钠及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到甘油醚季铵盐阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(HPAC),讨论了反应介质、物料配比、反应时间及温度等因素对产物收率的影响。HPAC的优化合成工艺条件(以0.1 mol醇钠计)为:四氢呋喃80 mL,n(醇钠)∶n(CTA)=1∶1,升温到60℃反应6h,此条件下收率86%。产物结构通过红外光谱及核磁共振氢谱得以证实。25℃测得HPAC的cmc=3.55×10^(-4) mol/L,γ_(cmc)=39.1mN/m,表明其表面活性较高。

[SOeBim][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的研究

以1-乙基苯并咪唑、(γ-氯丙基)三甲氧基硅烷和六氟磷酸钾为原料,合成了一种硅氧烷改性的离子液体1-乙基-3-(γ-氯丙基)三羟基硅烷苯并咪唑六氟磷酸盐([SOe Bim][PF6]),并对其结构及稳定性进行了分析.将[SOe Bim][PF6]固定液用化学键合的方法与石英表面的硅羟基反应,制成开口毛细管色谱柱.通过对苯类混合物和醇类混合物进行分离,考察了其分离性能.

月桂醇阳离子醚季铵盐表面活性剂的微波法合成及性能

以月桂醇和3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在微波辐射的条件下制得3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵。结果表明,最佳反应条件为:n(CTA)∶n(ROH)=2∶1,反应时间2 h,pH=9,微波辐射功率280 W,此条件下收率可达96%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实,并对产品的表面性能进行了测定。

CTA及其淀粉衍生物的开发与应用(Ⅱ)——CTA阳离子淀粉的研制

利用合成的 3 -氯 - 2 -羟丙基三甲基氯化铵 (简称CTA) ,对其阳离子淀粉的研制过程进行了较为详细地研究。利用正交实验L9(34 )对合成反应的工艺条件进行了探索 ,并得到了最佳工艺条件A2 B1C1D3;测定了产品的IR谱及其含氮量。IR谱定性表明产品为目标产品 ,产品含氮量为 0 15 %～ 0 5 6 % ,相应其取代度范围为 0 0 18～0 0 70。