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硅胶催化合成3,6-二溴咔唑
被引量:
1
1
作者
李丽荣
崔建兰
+1 位作者
蔡留青
邵徽旺
《应用化工》
CAS
CSCD
2008年第6期664-666,共3页
以咔唑、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,硅胶为催化剂,合成3,6-二溴咔唑,考察了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量对反应的影响。正交实验表明,较佳工艺条件为:咔唑、NBS的摩尔比为1∶2,二氯甲烷50 mL,硅胶17 g时,室温下反应12 h...
以咔唑、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,硅胶为催化剂,合成3,6-二溴咔唑,考察了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量对反应的影响。正交实验表明,较佳工艺条件为:咔唑、NBS的摩尔比为1∶2,二氯甲烷50 mL,硅胶17 g时,室温下反应12 h,收率达89.25%,熔点为213.5℃。产物结构经TLC、IR进行表征。
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关键词
3
6
-
二
溴
咔唑
硅胶
合成
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职称材料
3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究
被引量:
3
2
作者
姜辉
王海洋
+1 位作者
王守凯
王丽丽
《广州化学》
CAS
2015年第1期37-41,47,共6页
以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴...
以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0∶1.1∶0.6∶1.2,20℃反应5 h,收率90%,纯度98%。脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1∶10,回流反应2 h,收率97%,产品纯度为99.5%。总收率为83.8%。利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征。
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关键词
乙酰化
3
-
溴
咔唑
溴
化
合成
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职称材料
3-溴-9-苯基咔唑的合成
被引量:
1
3
作者
李猛
吕宏飞
+2 位作者
李淑辉
王艳华
杨杰
《黑龙江科学》
2012年第1期26-31,共6页
3-溴-9-苯基咔唑作为中间体,广泛应用于OLED材料中。本文详细总结了合成3-溴-N-苯基咔唑及其中间体N-苯基咔唑的合成路线,并对各种合成路线进行了比较。
关键词
3
-
溴
-
9
-
苯基
咔唑
3
-
溴
-
N
-
苯基
咔唑
9
-
苯基
咔唑
合成路线
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职称材料
N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精包结作用研究
被引量:
1
4
作者
李红晋
高竹青
+1 位作者
张苏琳
张星明
《太原科技大学学报》
2006年第4期289-292,共4页
运用荧光光谱法,通过考察N-甲基-3-溴咔唑在水、乙醇、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精等溶液中的荧光光谱及荧光强度的变化,认为N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精可能的包结方式为轴向包结,而且光谱特性与微环境极...
运用荧光光谱法,通过考察N-甲基-3-溴咔唑在水、乙醇、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精等溶液中的荧光光谱及荧光强度的变化,认为N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精可能的包结方式为轴向包结,而且光谱特性与微环境极性有很大的关系。
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关键词
荧光光谱法
N
-
甲基
-
3
-
溴
咔唑
环糊精
包结物
微环境
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职称材料
3-溴咔唑-9-乙酸晶体中的分叉型氢键及其理论分析
5
作者
劳文剑
宋翠华
+1 位作者
尤进茂
欧庆瑜
《化学研究》
CAS
2012年第5期40-43,共4页
用半经验量子化学AM1方法分析了化合物3-溴咔唑-9-乙酸的分子构象.结果表明,化合物3-溴咔唑-9-乙酸晶体存在分子间非对称分叉型氢键;该非对称分叉型氢键支配化合物的堆积结构.与此同时,同咔唑环氮原子相连的羧甲基易在一定范围内摆动,...
用半经验量子化学AM1方法分析了化合物3-溴咔唑-9-乙酸的分子构象.结果表明,化合物3-溴咔唑-9-乙酸晶体存在分子间非对称分叉型氢键;该非对称分叉型氢键支配化合物的堆积结构.与此同时,同咔唑环氮原子相连的羧甲基易在一定范围内摆动,分叉型氢键是晶体状态下和真空中羧甲基位置变化的原因之一;非对称分叉型氢键使分子体系得到4.97kJ/mol的额外稳定作用能.
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关键词
3
-
溴
咔唑
-
9
-
乙酸
晶体结构
分叉型氢键
AM1方法
理论分析
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职称材料
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成
被引量:
1
6
作者
耿波
张玉祥
+2 位作者
胡灵峰
谢伟
陈双莉
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第4期620-622,共3页
以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶...
以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。
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关键词
空穴传输
3
-
溴
-
9
-
(2
-
萘基)
-
9H
-
咔唑
合成
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职称材料
3-溴咔唑的制备及性能
被引量:
2
7
作者
张怀敏
张文生
闫建波
《江西化工》
2020年第2期72-74,共3页
3-溴咔唑(BHC)是合成光电导体增感剂双(6-溴-9-乙基-咔唑-3-基)甲苯基碘盐的中间体,有机电致发光材料、空穴传输材料和医药中间体.本研究以咔唑为原料,通过引入N-乙酰基,经三个步骤合成目标产物.利用红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射...
3-溴咔唑(BHC)是合成光电导体增感剂双(6-溴-9-乙基-咔唑-3-基)甲苯基碘盐的中间体,有机电致发光材料、空穴传输材料和医药中间体.本研究以咔唑为原料,通过引入N-乙酰基,经三个步骤合成目标产物.利用红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射、气相色谱对3-溴咔唑进行分析表征,确定其结构和性质,为三步法工业化合成BHC,提供了基础试验数据.
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关键词
3
-
溴
咔唑
(
bhc
)
FTIR
UV
-
VIS
XRD
GC
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职称材料
N-己基咔唑-3-硼酸频那醇酯的合成与表征
被引量:
3
8
作者
杨振强
张丛洋
+2 位作者
李瑞
马欣
陈鹏丽
《合成材料老化与应用》
2020年第2期33-34,61,共3页
以3-溴咔唑为初始原料,经Miyaura Borylation反应、亲电取代反应合成了有机发光材料中间体N-己基咔唑-3-硼酸频那醇酯,通过NMR表征了化合物的结构,高效液相色谱检测目标化合物含量大于99.5%,合成方法简单,适用于工业化生产。
关键词
3
-
溴
咔唑
3
-
硼酸频那醇酯
咔唑
N
-
己基
咔唑
-
3
-
硼酸频那醇酯
下载PDF
职称材料
咔唑的溴化研究
被引量:
1
9
作者
姜辉
徐喆
+3 位作者
王海洋
高阳
金丹
李懿轩
《广州化学》
CAS
2018年第4期52-55,共4页
咔唑类化合物在很多领域的应用研究受到了科学家的广泛关注,特别在有机光电分子器件、太阳能电池材料、彩色液晶材料等前沿科技领域,展现出广阔的应用前景。但由于咔唑环上的电性较强,目前的咔唑溴化方法很难得到高纯溴代咔唑单体。采...
咔唑类化合物在很多领域的应用研究受到了科学家的广泛关注,特别在有机光电分子器件、太阳能电池材料、彩色液晶材料等前沿科技领域,展现出广阔的应用前景。但由于咔唑环上的电性较强,目前的咔唑溴化方法很难得到高纯溴代咔唑单体。采用氮酰基化保护,改变芳香环上的电子云分布,增强溴代选择性,通过H_2O_2-HBr氧化溴化体系,合成两种不同取代的溴代咔唑,考察了合成温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,利用熔点和~1H-NMR对产物进行表征。
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关键词
3
-
溴
咔唑
3
6
-
二
溴
咔唑
溴
化
酰基化
下载PDF
职称材料
题名
硅胶催化合成3,6-二溴咔唑
被引量:
1
1
作者
李丽荣
崔建兰
蔡留青
邵徽旺
机构
中北大学化工与环境学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2008年第6期664-666,共3页
基金
山西省太原市科技项目基金(083862)
文摘
以咔唑、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,硅胶为催化剂,合成3,6-二溴咔唑,考察了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量对反应的影响。正交实验表明,较佳工艺条件为:咔唑、NBS的摩尔比为1∶2,二氯甲烷50 mL,硅胶17 g时,室温下反应12 h,收率达89.25%,熔点为213.5℃。产物结构经TLC、IR进行表征。
关键词
3
6
-
二
溴
咔唑
硅胶
合成
Keywords
3
,6
-
dibromo
-
carbazole
silica gel
synthesize
分类号
O626.4 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究
被引量:
3
2
作者
姜辉
王海洋
王守凯
王丽丽
机构
中钢集团鞍山热能研究院有限公司
出处
《广州化学》
CAS
2015年第1期37-41,47,共6页
文摘
以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑。溴化体系采用溴化钠饱和溶液―浓硫酸―双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0∶1.1∶0.6∶1.2,20℃反应5 h,收率90%,纯度98%。脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1∶10,回流反应2 h,收率97%,产品纯度为99.5%。总收率为83.8%。利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征。
关键词
乙酰化
3
-
溴
咔唑
溴
化
合成
Keywords
acetylate
3
-
bromocarbazole
bromize
synthesis
分类号
TQ251.35 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
3-溴-9-苯基咔唑的合成
被引量:
1
3
作者
李猛
吕宏飞
李淑辉
王艳华
杨杰
机构
黑龙江省科学院石油化学研究院
出处
《黑龙江科学》
2012年第1期26-31,共6页
文摘
3-溴-9-苯基咔唑作为中间体,广泛应用于OLED材料中。本文详细总结了合成3-溴-N-苯基咔唑及其中间体N-苯基咔唑的合成路线,并对各种合成路线进行了比较。
关键词
3
-
溴
-
9
-
苯基
咔唑
3
-
溴
-
N
-
苯基
咔唑
9
-
苯基
咔唑
合成路线
Keywords
3
-
bromo
-
9
-
benyl
-
carzole
3
-
bromo
-
N
-
benyl
-
carzole
9
-
benyl
-
carzole
synthesis route
分类号
TQ251.35 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精包结作用研究
被引量:
1
4
作者
李红晋
高竹青
张苏琳
张星明
机构
太原科技大学化学与生物工程学院
出处
《太原科技大学学报》
2006年第4期289-292,共4页
基金
山西省高校科技研究开发项目(20051279)
文摘
运用荧光光谱法,通过考察N-甲基-3-溴咔唑在水、乙醇、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精等溶液中的荧光光谱及荧光强度的变化,认为N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精可能的包结方式为轴向包结,而且光谱特性与微环境极性有很大的关系。
关键词
荧光光谱法
N
-
甲基
-
3
-
溴
咔唑
环糊精
包结物
微环境
Keywords
fluorescent spectrometry, N
-
methyl
-
3
-
bromocarbazole, cyclodextrin, inclusion complex, microenvironment
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
3-溴咔唑-9-乙酸晶体中的分叉型氢键及其理论分析
5
作者
劳文剑
宋翠华
尤进茂
欧庆瑜
机构
中国科学院兰州化学物理研究所
曲阜师范大学化学与化工学院
出处
《化学研究》
CAS
2012年第5期40-43,共4页
文摘
用半经验量子化学AM1方法分析了化合物3-溴咔唑-9-乙酸的分子构象.结果表明,化合物3-溴咔唑-9-乙酸晶体存在分子间非对称分叉型氢键;该非对称分叉型氢键支配化合物的堆积结构.与此同时,同咔唑环氮原子相连的羧甲基易在一定范围内摆动,分叉型氢键是晶体状态下和真空中羧甲基位置变化的原因之一;非对称分叉型氢键使分子体系得到4.97kJ/mol的额外稳定作用能.
关键词
3
-
溴
咔唑
-
9
-
乙酸
晶体结构
分叉型氢键
AM1方法
理论分析
Keywords
3
-
Br
-
carbazole
-
9
-
yl
-
acetic acid
crystal structure
bifurcated hydrogen bond
AM1 method
theoretical analysis
分类号
O641.6 [理学—物理化学]
下载PDF
职称材料
题名
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成
被引量:
1
6
作者
耿波
张玉祥
胡灵峰
谢伟
陈双莉
机构
西安建筑科技大学理学院
西安瑞联近代电子材料有限责任公司
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第4期620-622,共3页
文摘
以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。
关键词
空穴传输
3
-
溴
-
9
-
(2
-
萘基)
-
9H
-
咔唑
合成
Keywords
hole
-
transport
3
-
bromo
-
9
-
(2
-
naphthyl)
-
9H
-
carbazole
synthesis
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
3-溴咔唑的制备及性能
被引量:
2
7
作者
张怀敏
张文生
闫建波
机构
濮阳市联众兴业化工有限公司
出处
《江西化工》
2020年第2期72-74,共3页
文摘
3-溴咔唑(BHC)是合成光电导体增感剂双(6-溴-9-乙基-咔唑-3-基)甲苯基碘盐的中间体,有机电致发光材料、空穴传输材料和医药中间体.本研究以咔唑为原料,通过引入N-乙酰基,经三个步骤合成目标产物.利用红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射、气相色谱对3-溴咔唑进行分析表征,确定其结构和性质,为三步法工业化合成BHC,提供了基础试验数据.
关键词
3
-
溴
咔唑
(
bhc
)
FTIR
UV
-
VIS
XRD
GC
Keywords
3
-
bromo
-
9H
-
carbazole(
bhc
)
FTIR
UV
-
vis
XRD
GC
分类号
TQ251.35 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
N-己基咔唑-3-硼酸频那醇酯的合成与表征
被引量:
3
8
作者
杨振强
张丛洋
李瑞
马欣
陈鹏丽
机构
河南省科学院化学研究所有限公司
加拿大韦仕敦大学化学系
出处
《合成材料老化与应用》
2020年第2期33-34,61,共3页
基金
河南省特聘研究员项目(项目编号:190503005)
河南省科技攻关项目(项目编号:182102210351)
河南省科学院助推成果转化项目(项目编号:190203030)。
文摘
以3-溴咔唑为初始原料,经Miyaura Borylation反应、亲电取代反应合成了有机发光材料中间体N-己基咔唑-3-硼酸频那醇酯,通过NMR表征了化合物的结构,高效液相色谱检测目标化合物含量大于99.5%,合成方法简单,适用于工业化生产。
关键词
3
-
溴
咔唑
3
-
硼酸频那醇酯
咔唑
N
-
己基
咔唑
-
3
-
硼酸频那醇酯
Keywords
3
-
bromocarbazole
3
-
boronic acid pinacol ester carbazole
N
-
hexyl carbazole
-
3
-
boronic acid pinacol ester
分类号
O625 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
咔唑的溴化研究
被引量:
1
9
作者
姜辉
徐喆
王海洋
高阳
金丹
李懿轩
机构
中钢集团鞍山热能研究院有限公司
鞍山市第三中学
出处
《广州化学》
CAS
2018年第4期52-55,共4页
文摘
咔唑类化合物在很多领域的应用研究受到了科学家的广泛关注,特别在有机光电分子器件、太阳能电池材料、彩色液晶材料等前沿科技领域,展现出广阔的应用前景。但由于咔唑环上的电性较强,目前的咔唑溴化方法很难得到高纯溴代咔唑单体。采用氮酰基化保护,改变芳香环上的电子云分布,增强溴代选择性,通过H_2O_2-HBr氧化溴化体系,合成两种不同取代的溴代咔唑,考察了合成温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,利用熔点和~1H-NMR对产物进行表征。
关键词
3
-
溴
咔唑
3
6
-
二
溴
咔唑
溴
化
酰基化
Keywords
3
-
bromocarbazole
3
,6
-
dibromocarbazole
bromize
acylation
分类号
O626 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
硅胶催化合成3,6-二溴咔唑
李丽荣
崔建兰
蔡留青
邵徽旺
《应用化工》
CAS
CSCD
2008
1
下载PDF
职称材料
2
3-溴咔唑的绿色合成新工艺研究
姜辉
王海洋
王守凯
王丽丽
《广州化学》
CAS
2015
3
下载PDF
职称材料
3
3-溴-9-苯基咔唑的合成
李猛
吕宏飞
李淑辉
王艳华
杨杰
《黑龙江科学》
2012
1
下载PDF
职称材料
4
N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精包结作用研究
李红晋
高竹青
张苏琳
张星明
《太原科技大学学报》
2006
1
下载PDF
职称材料
5
3-溴咔唑-9-乙酸晶体中的分叉型氢键及其理论分析
劳文剑
宋翠华
尤进茂
欧庆瑜
《化学研究》
CAS
2012
0
下载PDF
职称材料
6
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成
耿波
张玉祥
胡灵峰
谢伟
陈双莉
《应用化工》
CAS
CSCD
2010
1
下载PDF
职称材料
7
3-溴咔唑的制备及性能
张怀敏
张文生
闫建波
《江西化工》
2020
2
下载PDF
职称材料
8
N-己基咔唑-3-硼酸频那醇酯的合成与表征
杨振强
张丛洋
李瑞
马欣
陈鹏丽
《合成材料老化与应用》
2020
3
下载PDF
职称材料
9
咔唑的溴化研究
姜辉
徐喆
王海洋
高阳
金丹
李懿轩
《广州化学》
CAS
2018
1
下载PDF
职称材料
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