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3-溴苯甲酸乙酯合成噻唑啉化合物
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作者 李坤 代丽雁 +1 位作者 琚妍妍 张丹丹 《化工技术与开发》 CAS 2016年第5期25-26,52,共3页
通过对反应温度、溶剂、反应物摩尔比等因素的探究,找到了一种以半胱胺盐酸盐、3-溴苯甲酸乙酯腈和三异丁基铝为原料,甲苯为溶剂,回流温度下合成噻唑啉类化合物的方法。该方法适用性广,收率高,反应迅速,原子经济性较好。
关键词 3-溴苯甲酸乙酯 半胱胺盐酸盐 噻唑啉
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绿色溴代制备3-溴苯甲酸 被引量:5
2
作者 郭建国 郑琦 +1 位作者 凌芳 马骏 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第7期693-694,697,共3页
以苯甲酸钠、溴化钠以及次氯酸钠为原料,在缓冲溶液中氧化溴代苯甲酸,高选择性、温和的合成了标题化合物;溴原子利用率93.5%,收率89.2%。该工艺原料易得、条件温和、易操作,适合规模制造。
关键词 绿色 苯甲酸 化钠 次氯酸钠 氯化 缓冲溶液 3-溴苯甲酸
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4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究
3
作者 张娅 罗成 +3 位作者 周志旭 岳朝晨 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第5期25-26,62,共3页
4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为... 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 3--4-甲基苯甲酸 4-(甲基)-3-苯甲酸 合成 工艺 医药
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2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成 被引量:13
4
作者 周石洋 陈玲 冯豫川 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第5期797-802,共6页
2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征... 2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了合成过程中硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响,以及水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加速率对产物产率的影响.在最佳合成条件下,产率可达93.4%,纯度99.7%. 展开更多
关键词 2 4 6--3-羟基苯甲酸 间氨基苯甲酸 重氮
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2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸的合成工艺改进 被引量:3
5
作者 申永存 凌敏 +2 位作者 张艳 高琐 邹军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期513-515,共3页
关键词 氟喹诺酮 合成原料 2-甲基-3--4 6-苯甲酸
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3-溴-2-氟苯甲酸的合成 被引量:1
6
作者 赵昊昱 周鹏鹏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期297-300,共4页
以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-... 以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20%(HPLC),总摩尔产率约38%。产物结构通过MS和1 H NMR验证。其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃;水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点。 展开更多
关键词 2-氨基-6-氟苯腈 3--2-苯甲酸 合成
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3-溴-5-氯苯甲酸的合成
7
作者 陈群 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期26-29,共4页
以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,通过溴化、重氮化及重氮盐转化反应得到3-溴-5-氯苯甲酸,反应总收率为41.7%。分别考察了反应时间、投料比及反应温度对溴化反应及重氮化反应的影响。溴化反应适宜的条件为:反应温度45℃,n(2-氨基-5氯-苯甲酸)... 以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,通过溴化、重氮化及重氮盐转化反应得到3-溴-5-氯苯甲酸,反应总收率为41.7%。分别考察了反应时间、投料比及反应温度对溴化反应及重氮化反应的影响。溴化反应适宜的条件为:反应温度45℃,n(2-氨基-5氯-苯甲酸)∶n(N-溴代丁二酰亚胺)=1∶1,反应时间60min;重氮化反应适宜条件为:反应温度5℃,n(2-氨基-3-溴-5-氯苯甲酸)∶n(NaNO_2)为1∶1.2,保温时间30min。 展开更多
关键词 N-代丁二酰亚胺 重氮化 3--5-苯甲酸
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3-溴-5-乙炔基苯甲酸的合成
8
作者 李舂龙 丁惠芸 +4 位作者 路顺达 张琦 张文 王继海 班雅美 《化工技术与开发》 CAS 2020年第12期5-6,共2页
本文以3,5-二溴苯甲酸为原料,通过酯化反应、Sonogashira反应、酯水解及脱保护反应,得到3-溴代-5-乙炔基苯甲酸,各步反应的收率分别是94.7%、69.3%、94.8%。
关键词 SONOGASHIRA反应 3--5-乙炔苯甲酸 合成
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3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成 被引量:4
9
作者 闫慧丽 张立新 +1 位作者 张慧芳 马甲民 《科学技术与工程》 2011年第5期1108-1109,1113,共3页
以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。
关键词 香兰素 3--4羟--5甲-氧基苯甲酸甲酯 合成
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2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成 被引量:1
10
作者 周石洋 陈玲 《化工中间体》 2012年第7期36-39,共4页
概述以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解等三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸。在实验过程中深入探讨了硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响;水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加时间对产物产率的影响。在最佳... 概述以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解等三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸。在实验过程中深入探讨了硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响;水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加时间对产物产率的影响。在最佳条件下合成,产率可达97.3%,纯度99.7%,并采用了IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 间氨基苯甲酸 重氮 水解 2 4 6--3-羟基苯甲酸
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1,10-邻菲啰啉与3-溴-4-甲基苯甲酸钐、镝配合物的合成及晶体结构
11
作者 宗广才 张建军 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第6期508-513,共6页
采用水热法合成了2个新的稀土钐、镝金属配合物[Sm(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(1)和[Dy(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(2)(其中,3-Br-4-MBA=3-溴-4-甲基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉).利用X射线单晶衍射对其结构进行了测定.配合物1和2... 采用水热法合成了2个新的稀土钐、镝金属配合物[Sm(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(1)和[Dy(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(2)(其中,3-Br-4-MBA=3-溴-4-甲基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉).利用X射线单晶衍射对其结构进行了测定.配合物1和2均为双核结构,具有相同的构型.配合物中的2个中心金属离子周围4个3-溴-4-甲基苯甲酸,2个1,10-邻菲啰啉与2个水分子参与配位.每个中心金属离子周围的6个氧原子与2个氮原子共同形成了一个8配位的扭曲四方反棱柱构型. 展开更多
关键词 3--4-甲基苯甲酸 1 10-邻菲啰啉 稀土金属 晶体结构
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溴素的有机化学Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2,3,5,6—四溴—1,4—苯二酯的合成
12
作者 崔伟 钱佐国 +1 位作者 孙明昆 孙汉章 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 1997年第1期97-101,共5页
由邻羟基苯甲酸、1,4—苯二酚和溴素起始,经溴代、氧化—溴代、形成酰氯和酰化等步骤,合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸—2,3,5,6—四溴—1,4—苯二酯。通过对产物溴含量、IR和1HNMR的分析。
关键词 邻羟基苯甲酸 1 4-苯二酚 3代邻羟基苯甲酸-2 3 5 6--1 4-苯二酯 合成
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3-溴-5-氟苯甲腈的合成 被引量:1
13
作者 贺新 邱岳进 +1 位作者 曹颖秋 聂华丽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1143-1145,共3页
以2-氨基-5-氟苯甲酸为原料,经溴代、重氮化、还原合成中间体3-溴-5-氟苯甲酸,再以甲苯为溶剂,氯化亚砜氯化后通入氨气,所得酰胺和五氧化二磷共热蒸馏得标题化合物,总收率53.4%(以2-氨基-5-氟苯甲酸计)。
关键词 3--5-苯甲 3--5-苯甲酸 2-氨基-5-苯甲酸 合成
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2-(3′-苯甲酰基苯基)丙酸的合成研究
14
作者 郑红莲 陈兆斌 +1 位作者 夏炽中 卫星 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期606-608,共3页
以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0~ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 ... 以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0~ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 6h ,除去 2 溴苯甲酸 ,收集不升华的 3 溴苯甲酸 (Ⅰ )。将Ⅰ与氯化亚砜在 50~ 60℃反应 ,然后减压蒸馏 ,收集 1 32℃ / 2 4kPa的馏分 ,为 3 溴苯甲酰氯 ,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中 ,在 55~ 56℃下回流 ,经Friedel Crafts反应制成苯基 3 溴苯基甲酮 (Ⅱ )。将Ⅱ在对 甲苯磺酸存在下 ,与乙二醇在 78~ 80℃下反应 2 4h ,进行羰基保护 ,制得 2 苯基 2 (3′ 溴苯基 ) 1 ,3 二氧杂环戊烷 (Ⅲ ) ,然后将Ⅲ制成格氏试剂 ,与α 溴化丙酸乙脂在 50~ 60℃下反应 1 5h ,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流 8h ,使酯类水解 ,得产物 2 (3′ 苯甲酰基 苯基 ) 展开更多
关键词 2-(3-苯甲酰基-苯基)丙酸 合成 研究 苯甲酸 3-溴苯甲酸 苯基-3-苯基甲酮
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3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征
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作者 易绣光 张敏 +3 位作者 严云逸 徐瑶 李雅静 赖飞平 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2020年第6期18-21,共4页
分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过^1H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进... 分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过^1H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。 展开更多
关键词 制备 3-氨基苯甲酸甲酯 3-苯甲酸甲酯 三唑衍生物
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泰泽司他合成工艺改进
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作者 申毓锦 何丹妮 +1 位作者 杨博 赵玲 《武汉轻工大学学报》 CAS 2022年第4期31-34,共4页
对现有的泰泽司他(Tazemetostat)合成工艺进行了改进。以3-氨基-5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯为原料,经过两次还原胺化反应,Suzuki偶联,水解,缩合5步反应得到目标化合物泰泽司他(Tazemetostat)。结果显示:经1 H-NMR、LC-MS确认为目标化合物,... 对现有的泰泽司他(Tazemetostat)合成工艺进行了改进。以3-氨基-5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯为原料,经过两次还原胺化反应,Suzuki偶联,水解,缩合5步反应得到目标化合物泰泽司他(Tazemetostat)。结果显示:经1 H-NMR、LC-MS确认为目标化合物,总产率57.6%(以3-氨基-5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯计),纯度达99.1%(HPLC法)。该方法操作简单,无柱层析操作,收率、纯度高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 泰泽司他 3-氨基-5--2-甲基苯甲酸甲酯 合成 工艺优化
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配合物Zn(C_3H_4N_2)_2(C_8H_6O_2Br)_2的水热合成、晶体结构及性质
17
作者 赵明星 高颖 +1 位作者 孟跃 倪生良 《化学通报》 CSCD 北大核心 2014年第11期1116-1119,共4页
在140℃下,以3-溴-4-甲基苯甲酸和咪唑为配体,通过水热法在甲醇/水混合溶剂中反应24 h合成了锌(Ⅱ)配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2。通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对配合物进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确... 在140℃下,以3-溴-4-甲基苯甲酸和咪唑为配体,通过水热法在甲醇/水混合溶剂中反应24 h合成了锌(Ⅱ)配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2。通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对配合物进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,其晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=13.257(3),b=9.765(2),c=20.494(4),β=107.79(3)°,V=2526.3(9)3,Dc=1.655g·cm-3,μ=4.170mm-1,F(000)=1248,Z=4,最终残差因子R1=0.0552,wR2=0.1378。配合物为单核结构,中心锌(Ⅱ)离子与来自2个3-溴-4-甲基苯甲酸根的2个O原子及2个咪唑分子的2个N原子配位,形成了畸变的四方锥几何体。晶体内,分子间则通过N—H…O氢键作用在ab面形成了层状结构。研究了配合物的发光性质。 展开更多
关键词 锌配合物 3--4-甲基苯甲酸 晶体结构 水热合成
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他泽司他(Tazemetostat)合成工艺改进研究
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作者 王亚男 杨睿 +3 位作者 陆思橦 王新宇 彭进松 陈春霞 《中国药物化学杂志》 CAS 2023年第11期840-844,共5页
目的对他泽司他(tazemetostat)的合成工艺进行优化。方法以2-甲基-3-硝基-5-溴苯甲酸甲酯为原料,经氢化还原、两次还原胺化、水解、酸胺缩合、镍催化Suzuki偶联6步反应得到目标物tazemetostat。结果与结论经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR谱表... 目的对他泽司他(tazemetostat)的合成工艺进行优化。方法以2-甲基-3-硝基-5-溴苯甲酸甲酯为原料,经氢化还原、两次还原胺化、水解、酸胺缩合、镍催化Suzuki偶联6步反应得到目标物tazemetostat。结果与结论经^(1)H-NMR、^(13)C-NMR谱表征确证目标物的结构,总收率为28.88%,纯度达99.2%(HPLC法)。该方法操作简单,Suzuki偶联反应中不使用重金属钯,产物中无重金属钯残留,绿色安全。 展开更多
关键词 他泽司他 合成 2-甲基-3-硝基-5-苯甲酸甲酯 工艺优化
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