3-溴苯甲醛乙二醇缩醛的合成研究

研究了 3-溴苯甲醛与乙二醇在酸性催化剂中进行缩醛化反应。结果表明 ,当用HCl为催化剂。乙二醇 :3-溴苯甲醛为 1.2 9(mol) ,反应时间 5h ,溶剂为CHCl3,回流 ,产物收率为 90 %。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以固体超强酸SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-WO3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO2-4/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇)∶n(醛)=1.25∶1,催化剂用量为反应物料总质量的0 50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达77 3%.

SO_4^(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 MoO3为多相催化剂 ,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明 :SO4 2 - /TiO2 MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为 :n(苯甲醛 )∶n(乙二醇 ) =1∶1 .3 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .75 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 40min。上述条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 82 .7% .

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.6%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

采取浸渍法制备环境友好催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3,并对催化剂进行IR和XRD表征。以H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,由苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,探讨该催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,确定的适宜工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷的用量为6mL,反应时间75min.在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.4%.

Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂对苯甲醛乙二醇缩醛的催化合成

目的将凹凸棒黏土负载Ga_2O_3制备的Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂,用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成。方法以凹凸棒黏土、Ga(NO3)3作为原料,采用沉淀法制备Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂。以苯甲醛、乙二醇作为反应物,催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过红外光谱和折光率的测定对合成产物的结构进行表征,通过正交实验方法对醛醇物质的量比、催化剂使用量、反应温度、反应时间等合成反应条件进行考察和优化,通过正交分析和对比实验对催化剂的催化活性进行探讨,同时进行催化剂重复使用性实验研究。结果合成产物结构由红外光谱和折光率检测确定。当苯甲醛使用量为0.2mol时,苯甲醛乙二醇缩醛合成的最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,当催化剂使用量为0.7g,反应温度为105℃,反应时间为90min时,所得产品收率不低于86.0%,所制催化剂的催化效果与催化剂使用量有关。催化剂经6次重复使用,所得产品收率仍达77.3%,高于浓硫酸催化法和空白对照实验所得产品收率,同时所得产品成色更好。结论使用所制得的催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,该催化剂具有较强的催化活性和良好的重复使用性。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成丁醛乙二醇缩醛的研究

以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 MoO3为催化剂 ,对以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明 :SO4 2 - /TiO2 MoO3是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为 :n(丁醛 )∶n(乙二醇 ) =1∶1.3 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 %,环己烷为带水剂 ,反应时间 45min。上述条件下 ,丁醛乙二醇缩醛的收率可达 68.1%。

SO_4^(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2-La2O3为多相催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO2-4/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛)∶n(乙二醇)为1∶1 5、催化剂用量为反应物料总质量的0 50%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95 3%。

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。

稀土固体超强酸SO_(4)^(2-)-La^(3+)/TiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以稀土固体超强酸SO2- La3+/TiO 为催化剂,丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了 SO2- -La3+/TiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料比、催化剂的用量、催化剂的焙烧温度以及反应时间对产品收率的影响。实验表明:在焙烧温度为500℃时,制得的催化剂活性最高;在n(乙二醇)/n(丁醛)=1.8,催化剂的用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下丁醛乙二醇缩醛的收率可达到89.5%。

SO_4^(2-)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛(英文)

报道了以SO2-4/TiO2-WO3为催化剂,对以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验结果表明,SO2-4/TiO2-WO3具有良好的催化活性,最佳反应条件为:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶1.25,催化剂的用量为反应物料总量的0.50%,反应时间50min,上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的产率为81.7%。

锑铁复合固体超强酸S_2O_8^(2-)/Sb_2O_3/Fe_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以三氯化锑和硝酸铁为主要合成原料,采用溶胶—凝胶法制备出新型固体超强酸催化剂S2O28-/Sb2O3-Fe2O3。并将催化剂用于丁醛乙二醇缩醛的合成。实验结果表明,催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,焙烧时间为3.0 h,(NH4)2S2O8浸泡液浓度为2.0 mol/L。合成丁醛乙二醇缩醛的最佳条件为:n(乙二醇)∶n(丁醛)=1.5∶1.0,反应时间为1.2 h,催化剂用量为0.8 g,带水剂用量为12 mL,丁醛乙二醇缩醛收率可达71.5%。

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛(英文)

报道了以 SO42 -/Ti O2 -Mo O3 为催化剂 ,对以苯甲醛和 1 ,2 -丙二醇为原料合成苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的反应条件进行了研究 .结果表明 ,SO42 -/Ti O2 - Mo O3 具有良好的催化活性 ,最佳反应条件为 :苯甲醛与 1 ,2 -丙二醇物质的量比为 1∶ 1 .1 ,催化剂的用量为反应物料总量的 0 .2 5 % ,反应时间 5 0 min,上述条件下 ,苯甲醛 1 ,2 -丙二醇缩醛的产率为 77.3% .

SO_4^(2-)/TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化合成丁醛乙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(丁醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.80%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达81.9%,由此可见:SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.

固体超强酸SO42-／TiO2-WO3催化合成异丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，对以异丁醛和乙二醇为原料合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇物质量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(乙二醇)=1．0：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间为75min。上述条件下，异丁醛乙二醇缩醛的收率可达63．8％。

2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的合成

介绍了2-氨基-3,5-二溴苯甲醛(Ⅵ)合成方法,该法原料便宜易得,操作简单,产率较高。第一步:邻氨基苯甲酸甲酯溴代生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸甲酯(Ⅱ);第二步:Ⅱ与水合肼反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酰肼(Ⅳ);第三步:经K3Fe(CN)6氧化生成Ⅵ。并对上述第三步反应条件进行了探讨,实验表明当Ⅳ与K3Fe(CN)6摩尔比控制在0.56～0.65,氨水用量为20mL时,产率达81%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2-WO_3为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷6mL,反应时间75min的优化条件下,苯甲醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达79.1%。