3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺的合成及晶体结构研究

目的合成一种新的3-溴-5-氯水杨醛Schiff碱。方法以3-溴-5-氯水杨醛和邻氯苯胺为原料合成一种新的Schiff碱,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.824 62(16)nm,b=1.397 7(3)nm,c=1.143 1(2)nm,β=104.30(3)°,V=1.276 8(4)nm3,Dc=1.795 g/cm3,Z=4,μ=3.622 mm-1,F(000)=680,R=0.031 8,wR=0.065 6。结论标题化合物以C7 N1为中心呈E构型,C N双键使得整个结构趋于共面,2个芳香环之间的二面角为4.65(1)°。此外,化合物中存在的分子内氢键、分子间氢键及分子间卤素-卤素作用将分子链成一个三维超分子网络结构。

3-溴-5-氯水杨醛缩2,4-二甲基苯胺铜配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱铜配合物。方法以3-溴-5-氯水杨醛,2,4-二甲基苯胺和金属Cu(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属铜配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.219 4(1)nm,b=1.221 2(1)nm,c=1.993 4(2)nm,β=94.830(1)°,V=2.957 8(5)nm3,Dc=1.659 g/cm3,Z=4,μ=3.651mm-1,F(000)=1 468,R=0.037 7,wR=0.073 7。结论该化合物由2个双齿Schiff碱配体和1个Cu(II)离子组成。中心Cu(II)离子与2个双齿Schiff碱配体的2个亚氨基N原子及2个酚氧基O原子配位,配位数为4,呈平面四方构型。

3-溴-5-氯水杨醛缩对甲基苯胺Schiff碱的合成及晶体结构研究

目的合成一种新的3-溴-5-氯水杨醛Schiff碱。方法以3-溴-5-氯水杨醛和对甲基苯胺为原料通过缩合反应合成了一种新的Schiff碱,并采用X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结果和结论标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.813 54(14)nm,b=0.868 44(17)nm,c=1.137 40(18)nm,α=76.040(2)°,β=73.562(12)°,γ=62.458(2)°,V=0.677 9(2),Dc=1.590 g/cm3,Z=2,μ=3.215 mm-1,F(000)=324,R=0.045 4,wR=0.110 0。标题化合物以C2N1为中心呈E构型,CN双键使得整个结构趋于共面,2个芳香环之间的二面角为7.9(2)°。此外,化合物中的O—H…N分子内氢键对晶体的组成、稳定和晶体的生成起了重要的作用。

3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺与DNA作用的紫外光谱研究

目的研究3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺(简写为BCCA)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用机制。方法利用紫外光谱、黏度法确定BCCA与CT-DNA的相互作用方式。结果 BCCA的紫外吸收光谱随CT-DNA浓度的增加表现出明显的增色效应和较小的红移;BCCA存在时,CT-DNA的熔点升高;CT-DNA的黏度随着BCCA浓度的增大而增大。结论 BCCA以插入方式与DNA相互作用。

3-溴-5-氯水杨醛缩间苯二胺的热氧降解过程及动力学研究

以3-溴-5-氯水杨醛和间苯二胺为原料,通过缩合反应生成一种新的席夫碱BCMP,用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振等对化合物的结构进行表征。同时采用TG/DTG联用技术,分别测定了BCMP在5、10、15、20 K/min不同升温速率下的热氧降解曲线。通过单扫描速率法和多重扫描速率法相结合的方法,确定其最可几的机理函数,计算反应的活化能。

5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成

本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。

氯球嫁接L-脯氨酸绿色催化合成香豆素-3-羧酸酯

将L-脯氨酸嫁接在树脂氯球上,催化水杨醛及其衍生物和丙二酸酯直接合成香豆素-3-羧酸酯类物质,反应具有选择性强、产率高、成本低、三废少、后处理简单、催化剂可以多次重复使用等优点,符合绿色催化的特性。实验表明:反应在100℃下,醛和酯的摩尔比为1:1.2,催化剂的用量1 g,10 mL DMF中反应5h,反应的选择性≥98%,产率高达92%;催化剂循环使用6次反应的产率仍在85%以上。在此优化的反应条件下,高效合成了一系列其他香豆素-3-羧酸酯类物质,产品的结构和纯度通过了NMR、IR和熔点等手段进行了鉴定。

5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱,通过IR、^(1)H NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与不同金属离子如Ag^(+)、Ni^(2+)、Pb^(2+)、Cu^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)、Sr^(2+)等作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,不同的金属离子能使该席夫碱荧光强度发生不同程度的改变.Ag^(+)使席夫碱的荧光强度略有增强,其他金属离子则使席夫碱的荧光强度发生不同程度的减弱,Pb^(2+)与席夫碱作用后荧光强度降低最大,甚至发生荧光猝灭现象.

3,5-二溴水杨醛Schiff碱的铜(Ⅱ)配合物研究

３，５－二溴水杨醛Ｓｃｈｉｆ碱的铜（Ⅱ）配合物研究赵全芹柳翠英王德凤于爱华（山东医科大学药学系济南２５００１２）关键词３，５－二溴水杨醛Ｓｃｈｉｆ碱配合物抑菌活性中图分类号Ｏ６１４．１２１Ｓｃｈｉｆ碱衍生物与过渡金属离子所形成的配合物具有抗癌、抗病毒...

基于3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物-氧化石墨烯电化学免疫传感器检测Anti-IgG含量的研究

应用物理吸附法将羊抗人IgG抗原直接固定于3,5-二溴水杨醛席夫碱镍配合物-氧化石墨烯修饰的金电极表面,制备电化学免疫传感器。采用循环伏安法和交流阻抗法对传感器进行表征,结果表明该传感器适合检测Anti-IgG浓度。同时探讨了缓冲液pH值、扫描速度、免疫反应温度、抗原与抗体配比对循环伏安峰电流的影响,结果表明在5-100mV/s扫速范围内,峰电流与扫速呈线性。孵育最优条件为25℃,h-IgG与Anti-IgG配比为1∶1。循环伏安法研究还表明Anti-IgG浓度在0.01-260μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r^2=0.993,检出限（S/N=3）为0.006μg/L,据此建立了检测Anti-IgG浓度的新方法。

Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物1进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420g.cm-3,F(000)=1602,μ=1.100mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3。配合物1通过卤卤作用(Cl-Cl0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构。

5-氯水杨醛-罗丹明B荧光探针的合成及其识别性能研究

以水合肼、5-氯水杨醛和罗丹明B为原料,合成了5-氯水杨醛-罗丹明类衍生物探针L,目标化合物5-氯水杨醛罗丹明B联肼经核磁、红外光谱和质谱进行了表征,采用紫外光谱法和荧光光谱法研究了其与金属离子的识别性能。结果表明,该探针可选择性紫外识别Cu^(2+)和荧光识别Hg^(2+),在1.0~12.0μmol·L^(-1)范围定量检测Cu^(2+),R=0.9986,检出限为0.53μmol·L^(-1);在3.0~7.0μmol·L^(-1)范围定量检测Hg^(2+),580 nm处的荧光强度与Hg^(2+)浓度呈良好的线性关系,相关系数(R)=0.9974,检出限为0.56μmol·L^(-1)。Job’s曲线表明,探针L与Cu^(2+)、探针L与Hg^(2+)的结合物质的量的比均为1∶1,并对其响应机理进行了探讨。

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺及其配合物的合成与谱学性质

合成了3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺配体H2L(L=C20H10N2O2Br4)及其铜(II)、镍(II)的配合物ML.Py(M为Cu和Ni;Py为吡啶)和锌的配合物[ZnL.Py].DMF,并用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱对它们进行了表征,同时用质谱、核磁共振谱对配体进行了表征。研究结果表明配合物为五配位,吡啶分子参与了配位。

3-烯丙基-5-氯水杨醛亚胺镍系催化剂催化乙烯聚合研究

合成了 3 烯丙基 5 氯水杨醛亚胺配体 ,并与trans [NiCl(Ph) (PPh3) 2 ]反应合成了配合物 (7) { [O (3 Allyl) (5 Cl)C6 H2 ortho C(H)N 2 ,6 C6 H3(i Pr) 2 ]Ni(Ph3P) (Ph) } ,以质谱 ,1 H NMR和元素分析对配体及配合物进行了表征 .在Ni(COD) 2 作助催化剂下能有效地催化乙烯聚合 .在 8 0 8× 10 5Pa的压力下 ,其最高活性可达 6 31× 10 5gPE (molNi·h) ,所得聚乙烯粘均分子量在 1 5 7× 10 4 ～ 4 34× 10 4 之间 .添加THF、乙酸乙酯、乙醚对催化聚合性能影响不显著 ,然而添加MMA则不仅没有共聚 ,相反严重降低了催化活性 .

3-三氯化锡基丙烯酸乙酯与水杨醛缩m-溴-苯胺席夫碱配合物的室温固相合成及晶体结构

用室温固相合成法研究了酯基锡EtO2CCH2CH2SnCl3 1 与Schiff碱2-HOC6H4- CH=NC6H4Br-3 2 合成标题化合物(3-EtO2CCH2CH2SnCl3)?2-HOC6H4CH= N-C6H4Br-3) 3的配位反应。利用元素分析, UV-VIS, IR, 1H NMR等方法对配合物的结构进行了表征, 采用单晶X-射线衍射方法测定了3的晶体结构。3的分子式为C18H19BrCl3NO3Sn, Mr = 602.29。晶体属三斜晶系, P空间群, a = 7.75(2), b = 10.578(2), c = 13.936(3) , = 83.663(3), = 75.909(3), = 76.691(3), V = 1077(4) 3, Z=2, Dc = 1.858 g/cm3, F(000) = 588, = 3.433 mm-1, R = 0.0547, wR = 0.1341。Schiff碱是以酚羟基上的O原子与中心Sn原子配位, Schiff碱分子中的分子内氢键, 形成配合物后得到加强, 提出了3的2种共振式。与中心Sn原子配位的3个Cl原子、2个O原子和1个C原子形成畸变的八面体结构。

3,5-二碘水杨醛缩2-氨基-5-溴吡啶配合物的合成和性质研究

在一定条件下通过3,5-二碘水杨醛与2-氨基-5-溴吡啶反应制取Schiff碱配体.配体分别与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)反应得到对应的配合物,用红外光谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢光谱,电导率和熔点,元素分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征,并检测了其抑菌活性.

5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶与金属离子配合物的合成及性质研究

在温和的条件下通过5-溴水杨醛和溴化的2-氨基吡啶发生加成反应制取Schiff碱配体(HL:5-溴水杨醛缩2-氨基-3,5-二溴吡啶,用配体分别与四种金属离子反应(M=Co2+、Ni2+、Mn2+、Cu2+)从而得到金属配合物。采用红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和熔点等方法测定了其物质结构,并测定了其生物活性。

7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成

以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。

3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成方法

改进杀菌剂氟吡菌酰胺中间体3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的合成工艺。以3-氯-2-氰甲基-5-三氟甲基吡啶为原料,在雷尼镍和水合肼体系下催化加氢还原得到3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶。后将其转化为盐酸盐,达到纯化的目的。该工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。催化剂可套用。

5-溴水杨醛Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的表征和抑菌活性的研究

合成了2种新5溴水杨醛亚胺Schiff碱配体及其与铜(Ⅱ)的2种新配合物,其结构与组成由元素分析和红外光谱所表征。初步抑菌实验表明,这4种化合物对多种菌株有明显的抑菌活性,且比结构改造前的水杨醛亚胺合铜(Ⅱ)配合物具有抗菌谱广、活性高等特点。