2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠的合成及表面活性

以脂肪酸、苯酚为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出了2-羟基-3-辛基-5-长链烷基苯磺酸钠表面活性剂。两相滴定法测定了产物的质量分数均大于99%;用核磁共振氢谱、傅立叶红外光谱和质谱对产物进行了结构鉴定。用悬挂滴法测定了30℃时该系列表面活性剂的表面张力。实验发现,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)达到10-6mol/L数量级,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)均小于28 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8,10,12)的增加,CMC降低,分别为1.06×10-5,3.35×10-6,2.65×10-6mol/L;而γCMC变化不明显,分别为26.77,26.89,27.22 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。

新含硫席夫碱——3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成研究

设计合成了溴代水杨醛缩 3-烷基 -4 -氨基 -5 -巯基 -1 ,2 ,4 -三唑等 4种新含硫席夫碱 ,其组成与结构已由元素分析、IR和1

4-水杨醛亚氨基-3-烷基-1,2,4-三唑-5-硫酮合成和晶体结构

合成了5个4 - 水杨醛亚氨基- 3- 烷基- 1,2 ,4 -三唑- 5 - 硫酮化合物,并用IR和1 HNMR手段对这些化合物进行了表征.通过X Ray单晶衍射方法对化合物4 -水杨醛亚氨基- 3 -甲基-1,2 ,4 -三唑- 5 - 硫酮(IIa)结构进行了测定,确定该晶体属于单斜晶系,空间群为P2 1 n ,晶胞参数a =1.2 6 97(3) ,b =0 .74 0 7(15 ) ,c =1.2 75 0 (3)nm ,β=117.6 8(3)°,V =1.0 6 185 (4) (nm) 3,Z =4 ,Dc =1.4 6 5g cm3,μ=0 .2 88mm- 1 ,F(0 0 0 ) =4 88,R =0 .0 5 8,wR =0 .16 4 .其中独立衍射点数为2 6 6 0个,2 130个为可观察衍射点(I >2σ(I) )用于结构测定和修正.结果表明所有目标产物4 -水杨醛亚氨基-3- 烷基- 1,2 ,4 - 三唑- 5 - 硫酮(IIa～c ,IIId～e)中甲亚胺(CN)构型是E构型(反式) ,并且是硫酮式互变异构体而不是硫醇式,并且化合物的所有非氢原子共平面.

3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及表征

以3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,与1,2-二溴乙烷缩合制得双氨基三唑硫醚,再与取代的芳香醛在醋酸回流下缩合,即制得相应的三唑席夫碱类化合物。所得席夫碱类新化合物的结构均经FT-IR、1HNMR、MS和13CNMR确证。

一锅法制备2’,3’’,4’’,5’’-四氟-4-烷基三联苯类液晶单体

以2-氟-4-氯溴苯、3,4,5-三氟苯硼酸和4-烷基苯硼酸为原料,通过一锅法两步Suzuki偶联,制得液晶单体2',3'',4'',5''-四氟-4-烷基三联苯。考察了不同催化剂配体、碱和反应溶剂对目标产物收率的影响,用1HNMR表征了该化合物结构。在优化条件下,目标产物的收率为79.3%。该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。

新型手性N-烷基-3-蒎胺类化合物的合成及其抑菌活性的研究

以(1S,5S)-(-)-α-蒎烯为原料合成了系列新型(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物.(-)-α-蒎烯经硼氢化氧化、重铬酸吡啶盐(PDC)氧化得到(1S,2S,5R)-(-)-3-蒎酮;在BF3?(C2H5)2O催化下(1S,2S,5R)-(-)-3-蒎酮与伯胺化合物反应生成Schiff碱,再经KBH4或NaBH4还原得到(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物.采用FT-IR,1HNMR,13CNMR和GC-MS等分析手段对合成所得(1S,2S,5R)-N-烷基-3-蒎烷亚胺和(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物的结构进行了表征.考察了(1S,2S,3S,5R)-N-烷基-3-蒎胺类化合物对大肠杆菌(E.coli)、金黄色葡萄球菌(S.aureus)、枯草芽胞杆菌(B.subtilis)、荧光假单胞菌(P.fluorescens)、白色念珠菌(C.albicans)、黑曲霉(A.niger)和米根霉(R.oryzae)等细菌和真菌的抑菌和杀菌活性.结果表明(1S,2S,3S,5R)-N-正庚基-3-蒎胺对真菌和细菌均表现出良好的杀菌和抑菌活性。

戊酮-3为连接基的双季铵盐表面活性剂

以丙酮、甲醛溶液、二乙胺、烷基溴为主要原料,通过曼尼希反应和季铵化反应,合成了双子表面活性剂N1,N1,N5,N5-四乙基-N1,N5-二烷基-3-氧代戊烷-1,5-二溴化铵;用红外光谱对目标物结构作了初步表征。测定了其水溶液的表面活性和临界胶束浓度,结果表明,其临界胶束浓度比普通季铵盐阳离子表面活性剂的低2个数量级左右,且在临界胶束浓度下的表面张力低至28·93mN/m。

甘油骨架上含芳硒基的替加氟硫代磷脂缀合物的合成及生物活性

以O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基-1,3,2-二氧磷杂环戊烷硫代磷酸酯1及2-邻苯二甲酰亚氨基乙醇环甘油硫代磷脂缀合物2为模型,研究开环反应的条件.结果表明,在室温下,甲醇对化合物1中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的磷原子的亲核进攻,生成O-甲基-O-羟乙基-O-(2-邻苯二甲酰亚氨基)乙基硫代磷酸酯3,但是在此条件下,甲醇与化合物2不反应.在室温下,以异丙醇作溶剂,苯硒酚与化合物2不反应.在氢氧化钾存在下,以异丙醇/水作溶剂(体积比20∶1),在室温下,硒酚可以有效地进攻中化合物2中1,3,2-二氧磷杂环戊烷中的碳原子生成相应的开环产物.按照这一反应条件,顺利实现了硒酚对N1-(2-呋喃基)-N3-羟烷基-5-氟脲嘧啶硫代环甘油磷脂缀合物的亲核开环,生成甘油骨架的端碳原子上带有芳硒基新颖的磷脂核苷缀合物.对开环反应的机理进行了探讨.体外细胞毒性试验结果表明:产物对膀胱癌细胞T-24、胃癌细胞BGC-823的恶性增殖抑制效果优于替加氟;但对正常肝上皮细胞毒性也大于替加氟.

柽柳嫩枝叶的化学成分研究

目的:研究柽柳嫩枝叶的化学成分。方法:应用硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析等进行分离纯化,通过波谱解析和相关文献进行结构鉴定。结果:从柽柳嫩枝叶中分离得到6个化合物,分别鉴定为:3-甲氧基-5-二十一烷基-苯酚(1)、5-十五烷基-1,3-间苯二酚(2)、isotamarixen(3)、α-生育酚(4)、异鼠李素(5)、槲皮素(6)。结论:其中,化合物1、2、4为首次从柽柳属植物中分离得到;化合物1为一个新天然产物。

酮撑联接的双季铵盐表面活性剂性能研究

研究了酮撑联接的双季铵盐表面活性剂（WG04系列）的表面活性,考察了WG04/SDS、WG04/聚合物及WG04/聚合物/Na2CO3复合体系的协同效应。结果表明,WG04系列表面活性剂具有较高的表面活性,其水溶液的临界胶束浓度比传统离子表面活性剂低1~3个数量级。其中,WG04-12的cmc为8.9×10-4mol/L,γcmc为28.7 mN/m。复配体系的cmc比相应的WG04水溶液要低,获得明显的表面活性增益。