无水硫酸氢钾催化合成3-烷氧基噻吩

以CuBr为催化剂，N＊甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，在110℃用3-溴噻吩与过量的甲醇钠进行取代反应合成3-甲氧基噻吩，收率为82．3％。再以无水KHSO4为催化剂，3-甲氧基噻吩分别与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇和辛醇在105～115℃反应2．5、2．5、3、3．5、3．5和3．5h，合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩和3-辛氧基噻吩，收率分别为75．8％、73．5％、70．4％、68．7％、66．3％、55．3％。这些化合物结构都通过IR、^1HNMR和MS进行了表征，还进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。

3-正构烷氧基噻吩的合成工艺

以CuBr为催化剂,NMP为溶剂,在110°C条件下,先用3-溴噻吩与过量的甲醇钠发生取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水NaHSO4为催化剂,用正戊醇与3-甲氧基噻吩反应,合成了3-戊氧基噻吩。通过正交反应研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对合成3-戊氧基噻吩收率的影响,得出了最佳反应条件为:n(3-甲氧基噻吩)∶n(戊醇)=1∶1.1;反应时间3.5 h;反应温度115°C;催化剂用量:0.25%。然后根据合成3-戊氧基噻吩的最佳工艺条件并加以适当修改,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩、3-辛氧基噻吩,收率分别为78.5%、73.5%、71.5%、69.7%、67.2%、64.3%。这些化合物结构都通过IR,1H NMR和MS进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。