微量热法研究β-环糊精与3-烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵的相互作用

在 2 98 .15K下用微量热法研究了 β 环糊精与 3 烷氧基 2 羟丙基三甲基溴化铵在水溶液中的包结作用 .实验表明 ,随着疏水链CnH2n + 1O中碳原子数目n的增加 (n =8,12 ,14 ) ,主 -客体包合物的化学计量比由 1∶1为主变为 2∶1为主 .各包合物都比较稳定 ,对应于n =8,12 ,14所得实验稳定常数分别为 :β1=1.0 8× 10 -3 dm3 ·mol-1,β1=2 8.66× 10 3 dm3 ·mol-1,β2 =14 1.9× 10 3 dm6·mol-2 .形成包合物的过程都是焓、熵共同驱动的过程 .包合物标准形成焓 (ΔH )和标准形成熵(ΔS )随着CnH2n+ 1O中碳原子数目n的增加而减小 .从主。

高分子和盐对3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵泡沫性能的影响

测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵(C12TAB)在PVP、PEG和溴化钠存在下的泡沫性能。结果表明:含量相同时,C12TAB/NaBr混合体系的起泡性能高于C12TAB/高分子体系,而稳泡性能低于后者。含量相同的C12TAB/高分子体系,PVP对C12TAB的影响好于PEG。

3-十二烷氧基-2-羟基丙基-三甲基溴化铵的晶体结构测定及性能表征

用脂肪醇与环氯丙烷在碱性条件下合成了季铵盐型阳离子表面活性剂.所得产品用X-射线单晶衍射法测定了晶体结构.该化合物采用双分子层结构,整个化合物由交叉的线性烷基链、季胺阳离子和溴离子组成.用偏光显微镜、差示扫描量热(DSC)技术研究了其液晶行为,证明该化合物为近晶相热致液晶.

3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液与烷烃的动态界面张力

用旋转滴法测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(R12TAC)水溶液与系列烷烃的动态界面张力(DIFT),考察了浓度、温度和烷烃链长对DIFT的影响,并详细表征了DIFT随时间的变化过程。根据修正的Word-Tordai方程计算了DIFT的有关参数。结果表明:R12TAC浓度越大,DIFT曲线越低,DIFT下降越快,达平衡值的时间越短;随R12TAC浓度的增大,表观扩散系数Da从2.02×10-10m-2.s-1减小到0.14×10-10m-2.s-1,吸附势垒Ea从2.60 kJ.mol-1增大到9.32 kJ.mol-1;温度升高,DIFT降低,表观扩散系数Da升高,而吸附势垒降低;固定一种表面活性剂溶液,测定R12TAC/系列烷烃溶液的动态界面张力,发现R12TAC/正己烷体系的DIFT最低,这与表面活性剂在水和油中的溶解度有关。

可生物降解的(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖的制备及其泡沫性和乳化性的研究

在相同实验条件下 ,先后将羟丙基和 (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基分别引入 3种不同相对分子质量的壳聚糖分子结构中 ,制得一系列可生物降解的两亲性的壳聚糖表面活性剂——— (2 羟基 3 十二烷氧基 )丙基 羟丙基壳聚糖 (HDP HPCHS)。通过红外光谱对其进行了结构表征 ,并在 0 2～ 1 0 0g/L质量浓度范围内测定了其泡沫性能和乳化性能。结果表明 :室温下 ,不同相对分子质量的HDP HPCHS均具有良好的泡沫性和乳化性 ,并且均随其相对分子质量的改变而呈现规律性变化。具体表现为 :HDP HPCHS的相对分子质量越高 ,达到最大起泡能力所需的溶液浓度越小 ,其乳化能力也越强 ;但其最大起泡能力和乳化层的稳定性却随相对分子质量的增大而下降。

N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,0-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌的抑制活性及作用机制的初步探究

实验室条件下采用生长速率法测定化合物N-(4-甲基-2-氨基苯并噻唑)α-氨基-α-(3-三氟甲基苯基)-O,O-二(2-烷氧基乙基)亚膦酸酯对小麦赤霉病原菌(Fusarium graminearum)的离体抑制效果,并初步研究了其抑制小麦赤霉病原菌作用机制。实验结果表明,该化合物对小麦赤霉病原菌的EC_(50)为46.05μg/mL,当化合物浓度为50μg/mL时,对该病原菌的抑制率就达到了60.5%。以浓度为250μg/mL的该供试化合物处理小麦赤霉病原菌菌丝24 h后,其细胞膜通透性增强,菌体内还原糖、几丁糖和可溶性蛋白含量及几丁质酶活性在短时间内均出现先升高然后下降的趋势。

3-苯氧基-2-羟丙基甲基丙烯酸酯的合成与表征

由苯酚、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸为主原料 ,通过两步反应制得了 3- (苯氧基 ) - 2 -羟丙基甲基丙烯酸酯。主要考察了催化剂、原料摩尔比、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。结果表明 :第一步反应中 ,以聚乙二醇为催化剂 ,以二氯甲烷为溶剂 ,溶剂回流温度下反应 ,n(酚 )∶n(环氧氯丙烷 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶ 3∶ 3,反应时间 9h,产率达 86.7% ,在第二步反应中 ,以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂 ,以甲苯为溶剂 ,在溶剂回流温度下反应得到最终产品。通过柱层分离得到了纯品 ,经 EA、IR分析和 TLC分析 。

3-十四烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵在大庆油砂表面吸附性能

季铵盐由于其良好的性能,日益受到人们的重视,在油田、食品和日用化工等领域已得到广泛的应用。研究了地层温度下(45℃)3,-十四烷氧基-2-羟丙基三乙基氯化铵(TPAC)在大庆油砂表面的静态吸附性能,考察了液固比、吸附时间和浓度对静态吸附量的影响。结果表明,TPAC溶液在大庆油砂表面达到静态饱和吸附时:液固比为20∶1;浓度为1.84 mmol/L;吸附时间为6 h,吸附等温线为S型曲线。当TPAC的浓度达到1.10 mmol/L时,形成单分子层饱和吸附;当浓度增加至1.84 mmol/L达到双分子层饱和吸附,饱和吸附量为13.21×10-6 mol/g。研究季铵盐吸附性能为季铵盐在油田中的应用打下良好的基础。

1-(3'-烷氧基-2'-羟丙基)氮杂环庚酮-2的合成

本文应用固-液相转移催化法由己内酰胺与1-烷氧基-3-氯-2-丙醇反应合成了3个新的1-(3'-烷氧基-2'-羟丙基)氮杂环庚酮-2(1)。以KOH(s)作缚酸剂、PEG-400为相转移催化剂(PTC),70℃下反应15h,产率为62.5%～66.0%。并着重探讨了环氧氯丙烷与长链脂肪醇在催化剂六硝酸铈铵(CAN)作用下的开环反应。结果表明:该开环反应区域选择性差,产物为两种区域性异构体。同时研究了反应时间、催化剂用量对开环反应的影响。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化

以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化

以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大,优化的合成条件为反应2h,反应温度35°C,环氧氯丙烷三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。

β-环糊精与3-十二烷氧-2-羟丙基三甲基氯化铵的包结作用

用表面张力法和电导法测定了不同温度下β-环糊精 (β-CD)与阳离子表面活性剂 3 -十二烷氧基 -2 -羟丙基三甲基氯化铵 ( R1 2 TAC)的包结作用 .结果表明 ,β-CD使 R1 2 TAC溶液的表面张力升高 ,最大可接近水的表面张力值 .β-CD与 R1 2 TAC主要形成 1∶ 1的包结物 .实验体系的表观临界胶束浓度 ( cmc* )与 β-CD呈线性关系 .2 98、3 0 3和 3 0 8K时的包结常数分别为 2 3 60、2 780和 3 0 5 0 L/mol.根据 Van' t Hoff方程计算的包结过程的热力学参数证明 。

气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质

以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %～ 10 5 0 %和93 3%～ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。

水法合成阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的研究

采用工业级三甲胺气体、36%的盐酸、环氧氯丙烷,常温水法合成3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。结合其反应原理,研究了反应温度、环氧氯丙烷的滴加时间、总反应时间、反应液pH值、催化剂、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的用量比和反应介质对产物收率的影响。

3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备及其表面活性研究

以环氧氯丙烷(ECH)和脱氢枞胺(DHA)为基本原料,首先通过Eschweiler-Clarke反应使DHA转化为N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA),再用DMDHA和盐酸作用生成的盐酸盐与ECH。经季铵化反应合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA),并表征其结构,测定产物中CHPDMDHA含量,研究其表面活性。结果表明,CHPDMDHA相对于纯化后DHA的收率约在60%,离子色谱(IC)分析结果显示经乙酸乙酯/乙醇(体积比2.0∶1.0)构成的混合溶剂重结晶后的产物中CHPDMDHA质量分数为98.32%,表面张力测定显示25℃时产物的临界胶束浓度(cmc)为1.60×10-5mol/L,达到cmc时水溶液的表面张力(γcmc)为30.38mN/m,能够达到的最低表面张力值(γmin)为27.4 mN/m。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂，三甲胺盐酸盐（TMAHc）和环氧氯丙烷（EcH）为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究，探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为：n（ECH）：n（TMAHC）=0．95：1，反应温度40—50℃，反应时间0．5h，溶液pH=8，所得产品纯度〉98％。收率可达90％（以ECH计），杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单，耗能较少，溶剂可循环使用，产品性能优良，使用效果好。

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成过程的汽提工艺研究

研究了以三甲胺、浓盐酸和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)的精制工艺,分析了水蒸汽与反应液的进料比(气液比)、物料温度、真空度、蒸汽压力等对CHPTMA产品精制的影响,通过试验确定了CHPTMA的精制工艺条件为室温进料、真空度0.070～0.075 MPa、气液比1.55～1.65、蒸汽压力0.3 MPa。小试合成的CHPTMA含量为48％～52％,反应液中有机杂质DCH不大于20×10^(-6)。

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n（环氧氯丙烷）∶n（三甲胺盐酸盐）=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4-6 h,反应温度为低温。