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1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备 被引量:7
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作者 姜红芹 张墩明 +2 位作者 蒋锡群 刘芸 杨昌正 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期232-234,240,共4页
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在4... 介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。 展开更多
关键词 1 3-双(3-羟丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 1 3-双(3-氯丙基)-1 3-甲氧基-1 3-甲基硅氧烷 1 3-双(3-氯丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 1 3-双(3-乙酰氧丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 格氏反应 硅氧烷
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1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成 被引量:1
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作者 郭韶福 杨静 +2 位作者 蔡晶 陈龙威 丁冰 《江西化工》 2021年第4期31-35,共5页
以二甲基一氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成得到γ-氯丙基二甲基氯硅烷,加成产物提纯后经水解缩合得到1,3-双(γ-氯丙基)四甲基二硅氧烷(简称氯丙基双封头),氯丙基双封头和液氨进行氨化反应后得到1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基... 以二甲基一氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成得到γ-氯丙基二甲基氯硅烷,加成产物提纯后经水解缩合得到1,3-双(γ-氯丙基)四甲基二硅氧烷(简称氯丙基双封头),氯丙基双封头和液氨进行氨化反应后得到1,3-双(3-氨丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。对第一步硅氢加成反应的催化剂和反应条件进行优化,确定了最优合成工艺,使用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮配合氯铂酸作催化剂,收率可达87.3%;第二步水解缩合反应收率为97.5%;第三步氨化反应考察了影响收率的影响因素,确定了最佳反应条件,收率为78.6%,经三步反应总收率为66.9%。 展开更多
关键词 1 3-双(3-氨丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 硅氢加成 水解缩合 氨化反应
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端氨丙基聚二甲基硅氧烷的合成及应用
3
作者 王凌伟 丘集辉 +3 位作者 黄建帮 张宇 张利萍 李响 《有机硅材料》 CAS 2016年第S01期16-20,共5页
以1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D_(4))为原料、四甲基氢氧化铵[(CH_(3))_(4)NOH]硅醇盐为催化剂,合成了端氨丙基聚二甲基硅氧烷.研究了反应温度及时间对D4转化率的影响、封端剂用量对产物重均摩尔质... 以1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷(D_(4))为原料、四甲基氢氧化铵[(CH_(3))_(4)NOH]硅醇盐为催化剂,合成了端氨丙基聚二甲基硅氧烷.研究了反应温度及时间对D4转化率的影响、封端剂用量对产物重均摩尔质量、氨值的影响;并加入洗发水中,考察其应用性能.较佳工艺为:反应温度110℃、反应时间2h、催化剂质量分数0.75%,在此条件下D_(4)转化率约为88%;封端剂用量的对数值与产物重均摩尔质量的对数值及产物黏度的对数值均具有线性关系;应用实验表明,与进口同类产品相比,由该产物配成的洗发水,泡沫更为丰富持久,黏度稳定性更高,使用后头发的梳理性更佳,光泽度更好. 展开更多
关键词 端氨丙基聚甲基硅氧烷 1 3-双(3-氨基丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 硅油 洗发水 梳理性
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端氨基聚硅氧烷的合成与表征 被引量:3
4
作者 王航航 申静静 +2 位作者 陈燕红 陈会琴 曾小君 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2014年第10期5-8,共4页
以D4(八甲基环四硅氧烷)为活性单体、AT[1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]为封端剂、TMAH(四甲基氢氧化铵)为催化剂和DMSO(二甲亚砜)为促进剂,采用本体聚合法制备了端氨基聚硅氧烷(ATPS)。研究结果表明:采用单因素试验法优... 以D4(八甲基环四硅氧烷)为活性单体、AT[1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷]为封端剂、TMAH(四甲基氢氧化铵)为催化剂和DMSO(二甲亚砜)为促进剂,采用本体聚合法制备了端氨基聚硅氧烷(ATPS)。研究结果表明:采用单因素试验法优选出合成ATPS的最佳工艺条件是聚合温度为90℃、聚合时间为3 h、n(D4)∶n(AT)=1.2∶1.0、n(TMAH)∶n(AT)=1.5∶1.0和w(DMSO)=0.5%(相对于D4和AT总质量而言),此时ATPS的产率(95.13%)相对最大、氨值(2.1100 mmol/g)相对最低且黏度(628 mPa·s)适宜。 展开更多
关键词 硅氧烷 甲基环四硅氧烷 甲基氢氧化铵 1 3-双(3-氨基丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷
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有机硅/丁二醇扩链剂混合比对混合大二醇基聚氨酯弹性体的性能影响 被引量:1
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作者 王云芳 郭增昌 王汝敏 《中国胶粘剂》 CAS 2008年第5期11-14,共4页
以α,ω-双(γ-羟丙基)聚二甲基硅氧烷(BHPDMS)和聚氧四甲基二醇(PHMO)混合大二醇为软链段;以1,4-丁二醇(BDO)为主要扩链剂,1,3-双(4-羟丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTD)为次级扩链剂,所有试样中硬链段均由4,4'-二苯基甲烷二异... 以α,ω-双(γ-羟丙基)聚二甲基硅氧烷(BHPDMS)和聚氧四甲基二醇(PHMO)混合大二醇为软链段;以1,4-丁二醇(BDO)为主要扩链剂,1,3-双(4-羟丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTD)为次级扩链剂,所有试样中硬链段均由4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和混合扩链剂所构成,且w(硬链段)=40%;采用两步溶液聚合法制备混合大二醇基芳香聚氨酯(PU)弹性体。通过力学性能测试、差示扫描量热法(DSC)和动力学热分析法(DMTA),研究了混合扩链剂中n(BDO)/n(BHTD)比值对该PU弹性体性能的影响。结果表明,当n(BDO):n(BHTD)=3:2时,所得PU弹性体具有优异的综合性能;引入BHTD扩链剂后,破坏了硬链段的有序性。 展开更多
关键词 羟烃基聚甲基硅氧烷 聚氧四甲基 1 3-双(4-羟丁基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 聚氨酯 弹性体 扩链剂
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窄分布双氢基封端硅氧烷低聚物的合成 被引量:4
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作者 李涛 原华 +1 位作者 周楠 张志斌 《有机硅材料》 CAS 2014年第2期77-83,共7页
以八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷(俗称含氢双封头)为原料,以浓硫酸为催化剂,采用平衡聚合的方法制备了不同摩尔质量的双氢基封端硅氧烷低聚物(HMDn MH)。采用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、气相色... 以八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二氢基二硅氧烷(俗称含氢双封头)为原料,以浓硫酸为催化剂,采用平衡聚合的方法制备了不同摩尔质量的双氢基封端硅氧烷低聚物(HMDn MH)。采用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、气相色谱等分析方法对产物结构进行了确认和表征。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。较佳反应条件为:平衡反应温度35℃、浓硫酸质量分数1.5%、反应时间6h。在此条件下可获得较高收率的窄摩尔质量分布(1.22~1.39)的HMDn MH.D4和HMMH的质量比影响产物的摩尔质量。D4含量越高(或HMMH含量越低)则产物的摩尔质量越大,且与设计值之间的偏差越大。HMDn MH的特性黏数与数均摩尔质量的自然对数之间呈线性关系,其相关系数为R2=Q994,相关性极好。 展开更多
关键词 端氢基聚硅氧烷 摩尔质量分布系数 特性黏数 1 1 3 3-甲基氢基硅氧烷
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响应面法优化双羟丙基封端聚硅氧烷的微波合成工艺研究 被引量:2
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作者 成西涛 李稳宏 +3 位作者 黄方方 张存社 王前进 周魁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1849-1855,共7页
采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧... 采用微波辐射法合成双羟丙基封端聚硅氧烷,将响应面分析法应用于1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷的合成工艺,通过Box-Behnken中心组合实验,考察原料摩尔配比、反应时间、微波辐射温度和催化剂加量四个因素对1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷收率的影响,得到最佳微波合成工艺参数并建立多元回归数学模型。结果表明:微波合成最佳反应条件n(2-烯丙基三甲基硅氧烷)/n(1,1,3,3-四甲基二硅氧烷)=2.4∶1,反应时间103 min,微波温度95℃,催化剂加量19 mg/kg,得到产物收率可达94.46%。以优化条件下制备的1,3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基二硅氧烷为原料,制备出了双羟丙基封端聚硅氧烷,目标产物转化率可达90.5%。采用IR、1HNMR、GC对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 双羟丙基封端聚硅氧烷 1 3-双(3-三甲硅氧基丙基)四甲基硅氧烷 微波合成 响应面法
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