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选择性硝酸氧化合成4-氟-3-甲基苯甲酸
1
作者 林原斌 刘湘衡 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期74-77,共4页
以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结... 以间二甲苯为原料,通过硝化反应、硝基还原、重氮化反应、选择性氧化合成了4-氟-3-甲基苯甲酸.研究了在中压条件下,用稀硝酸选择性氧化4-氟间二甲苯,考察了硝酸浓度、反应压力、反应温度及反应时间对反应的影响,同时探讨了反应机理.结果表明,在110℃下,硝酸浓度为30%、反应压力为1.0 MPa时反应2 h,反应的转化率和选择性分别为82.67%和68.02%,4-氟-3-甲基苯甲酸的产率可达56.23%.在氟原子取代基对位的甲基比其邻位的甲基更容易被氧化,氟原子取代基对甲基的吸电子诱导效应和位阻效应是4-氟间二甲苯能选择性氧化的主要原因. 展开更多
关键词 硝酸选择性氧化 间二甲苯 4--3-甲基苯甲酸 高压釜
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2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究 被引量:2
2
作者 刘熠 王国胜 《精细化工中间体》 CAS 2009年第6期9-10,共2页
以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-... 以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-甲基苯胺计)。通过MS和1HNMR对最终产品进行了表征。 展开更多
关键词 2-氨基-5--3-甲基苯甲酸 氯虫酰胺 合成
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4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究
3
作者 邹云豪 刘跃龙 《广东化工》 CAS 2022年第6期28-31,共4页
探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收... 探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。 展开更多
关键词 4-丁脒基-3-甲基苯甲酸 替米沙坦 关键中间体 pinner反应 合成工艺
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4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究
4
作者 张娅 罗成 +3 位作者 周志旭 岳朝晨 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第5期25-26,62,共3页
4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为... 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 3--4-甲基苯甲酸 4-(溴甲基)-3-苯甲酸 合成 工艺 医药
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气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸 被引量:4
5
作者 薛科社 南志祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期456-458,共3页
建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化... 建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 重氮甲烷 预处理 2-甲基-3-硝基苯甲酸 酯化 定量分析
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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:3
6
作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2004年第3期29-32,共4页
2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多
关键词 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸 合成 水合氯醛 药物合成中间体 红外光谱
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2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸的合成工艺改进 被引量:3
7
作者 申永存 凌敏 +2 位作者 张艳 高琐 邹军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期513-515,共3页
关键词 氟喹诺酮 合成原料 2-甲基-3--4 6-二溴苯甲酸
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(2-乙酰氧基)苯甲酸(3-硝氧甲基)苯酯的合成工艺改进 被引量:2
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作者 蒋丽媛 陈莉 张奕华 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2004年第3期178-179,共2页
以阿司匹林为起始原料 ,在二环己基碳二亚胺 (DCC)和 4 二甲胺基吡啶 (DMAP)存在下 ,与间羟基苯甲醇进行酯化反应 ,生成 (2 乙酰氧基 )苯甲酸 (3 羟甲基 )苯酯 ,再经硝化反应得目标化合物NCX 4 0 16。此法较文献报道的方法操作及后处... 以阿司匹林为起始原料 ,在二环己基碳二亚胺 (DCC)和 4 二甲胺基吡啶 (DMAP)存在下 ,与间羟基苯甲醇进行酯化反应 ,生成 (2 乙酰氧基 )苯甲酸 (3 羟甲基 )苯酯 ,再经硝化反应得目标化合物NCX 4 0 16。此法较文献报道的方法操作及后处理简单 ,收率由 6 0 %左右提高到 6 8%。 展开更多
关键词 药物化学 工艺改进 阿司匹林 酯化 硝化 (2-乙酰氧基)苯甲酸(3-甲基)苯酯
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相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸
9
作者 王群威 魏运洋 岳彩波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期26-29,共4页
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)... 在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2.16:0.07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。 展开更多
关键词 2 4-甲基硝基苯3-甲基-4-硝基苯甲酸相转移催化剂 氧化机理
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2-氟-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:2
10
作者 王雪 冯殿隆 《医药化工》 2008年第7期15-16,共2页
2-氟-3-三氟甲基苯甲酸是一个重要的药物中间体,同时又是制备含氟液晶的一个重要化合物,对其合成方法进行了研究:以邻氟三氟甲基苯、丁基锂、二氧化碳为原料来合成,该合成方法操作简便,收率高达86.5%。
关键词 2--3-三氟甲基苯甲酸 含氟中间体 丁基锂 合成
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3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯合成方法改进
11
作者 向玉联 樊启平 任丽君 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第21期1855-1856,1868,共3页
目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯。方法:以3-甲基-4-胺基苯甲酸甲酯为原料,在氯仿中与丁酰氯反应得3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯,将此反应液简单干燥后,直接滴入-10℃^-5℃的95%发烟硝酸中... 目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯。方法:以3-甲基-4-胺基苯甲酸甲酯为原料,在氯仿中与丁酰氯反应得3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯,将此反应液简单干燥后,直接滴入-10℃^-5℃的95%发烟硝酸中进行硝化。结果:改进了目标化合物3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的硝化方法,两步收率达88%。结论:本方法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率。 展开更多
关键词 3-甲基-4-胺基苯甲酸甲酯 3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯 硝化 替米沙坦
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2-氨基-3氟甲基苯甲酸的合成
12
作者 李雯 《化工中间体导刊》 2005年第3期9-9,共1页
目前,有机氟化物作为医药中间体,越来越受到广泛的重视。2-氨基-3氟甲基苯甲酸是一个重要的中间体,用于人体磷脂酰肌激酶抑制剂、抗菌药物、抗炎药物、抗关节炎药物的合成研究中。
关键词 2-氨基-3甲基苯甲酸 合成工艺 中间体 有机氟化物 制药工业
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3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸二胺类Schiff碱配体的合成(英文) 被引量:2
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作者 于红卫 霍凤 +3 位作者 张武 郝允玲 崔青霞 于兆文 《化学研究》 CAS 2006年第4期41-44,共4页
合成了3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸,将其与乙二胺,1,2-丙二胺,1,3-丙二胺反应合成了3种Sch iff碱配体.用元素分析,IR,MS,1H NMR和13C NMR对它们进行了结构表征.
关键词 SCHIFF碱 配体 二胺 3-醛基-2-羟基-5-甲基苯甲酸
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2 -{[(2' -氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成 被引量:1
14
作者 宣美军 金灿 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第6期520-522,共3页
以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。
关键词 3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯 2-{ [(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯 合成 工艺优化
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3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成 被引量:1
15
作者 陶锋 吴佳 蔡春 《江苏化工》 2005年第4期46-47,50,共3页
3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料,经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯,总收率72%。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应... 3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料,经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯,总收率72%。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响,该工艺具有生产成本低,产品质量稳定,收率高的优点。 展开更多
关键词 3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯 3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯 硝硫混酸 硝化 还原
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3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯的合成
16
作者 吴佳 陶锋 蔡春 《精细化工中间体》 CAS 2004年第3期37-38,共2页
研究了药物中间体3 甲基 4 丁酰胺基 5 硝基 苯甲酸甲酯的合成,采用硝硫混酸对3 甲基 4 丁酰胺基 苯甲酸甲酯进行硝化,收率为80%,实验结果表明该工艺具有生产成本低、产品质量稳定、收率高的优点。
关键词 3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯 3-甲基-4一丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯 硝化
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1,10-邻菲啰啉与3-溴-4-甲基苯甲酸钐、镝配合物的合成及晶体结构
17
作者 宗广才 张建军 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第6期508-513,共6页
采用水热法合成了2个新的稀土钐、镝金属配合物[Sm(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(1)和[Dy(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(2)(其中,3-Br-4-MBA=3-溴-4-甲基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉).利用X射线单晶衍射对其结构进行了测定.配合物1和2... 采用水热法合成了2个新的稀土钐、镝金属配合物[Sm(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(1)和[Dy(3-Br-4-MBA)_3(phen)(H_2O)]_2(2)(其中,3-Br-4-MBA=3-溴-4-甲基苯甲酸,phen=1,10-邻菲啰啉).利用X射线单晶衍射对其结构进行了测定.配合物1和2均为双核结构,具有相同的构型.配合物中的2个中心金属离子周围4个3-溴-4-甲基苯甲酸,2个1,10-邻菲啰啉与2个水分子参与配位.每个中心金属离子周围的6个氧原子与2个氮原子共同形成了一个8配位的扭曲四方反棱柱构型. 展开更多
关键词 3--4-甲基苯甲酸 1 10-邻菲啰啉 稀土金属 晶体结构
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3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的合成 被引量:1
18
作者 周坤英 朱颜 +1 位作者 金磊 魏兴辉 《浙江化工》 CAS 2013年第1期7-9,共3页
以3-硝基-2-甲基苯甲酸为起始原料,经还原、重氮化水解、甲氧基化三步反应,得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸,含量96.0%,总收率达85%。
关键词 3-甲氧基-2-甲基苯甲酸 3-硝基-2-甲基苯甲酸 合成方法
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3-甲基-4-硝基苯甲酸催化加氢反应研究
19
作者 李筱玲 邓寒霜 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期62-66,共5页
主要对3-甲基-4-硝基苯甲酸(3M4NTA)催化加氢制3-甲基-4-氨基苯甲酸(3M4ATA)催化剂和工艺进行研究。考察了硝酸处理载体对催化剂性能的影响,反应条件对转化率和选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,5%硝酸处理使活性炭(AC)... 主要对3-甲基-4-硝基苯甲酸(3M4NTA)催化加氢制3-甲基-4-氨基苯甲酸(3M4ATA)催化剂和工艺进行研究。考察了硝酸处理载体对催化剂性能的影响,反应条件对转化率和选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,5%硝酸处理使活性炭(AC)载体比表面积增加,表面含氧官能团增加,活性金属纳米颗粒在载体中分散更加均匀,相互作用增强。在反应温度100℃、反应压力1.5 MPa、质量空速0.4 h^(-1)的条件下转化率和选择性最高,连续运行30 d,转化率保持在99.6%以上,选择性保持在99.3%以上。 展开更多
关键词 3-甲基-4-硝基苯甲酸 3-甲基-4-氨基苯甲酸 催化加氢 表面含氧官能团
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高纯2-甲基-3-氯苯甲酸的合成
20
作者 郭建国 顾小焱 +2 位作者 顾金凤 陆惠懿 陈浩云 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第6期591-594,共4页
以2,6-二氯甲苯和镁为原料,在THF中制备了单格氏试剂,然后与碳酸二甲酯偶联得到3-氯-2-甲基苯甲酸甲酯,经熔融结晶纯化含量99.4%,纯化的酯经皂化、酸化以及重结晶,得到高纯目标产物,含量99.5%,总收率84%。该方法用规模化生产的2,6-二氯... 以2,6-二氯甲苯和镁为原料,在THF中制备了单格氏试剂,然后与碳酸二甲酯偶联得到3-氯-2-甲基苯甲酸甲酯,经熔融结晶纯化含量99.4%,纯化的酯经皂化、酸化以及重结晶,得到高纯目标产物,含量99.5%,总收率84%。该方法用规模化生产的2,6-二氯甲苯、碳酸二甲酯等为原料,操作简便易控,适合于产业化。 展开更多
关键词 2 6-二氯甲苯 格氏化反应 单格氏试剂 3--2-甲基苯甲酸甲酯 熔融结晶 3--2-甲基苯甲酸
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