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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-二氢-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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可见光下g-C_(3)N_(4)催化诱导C(sp^(2))-H芳基化喹喔啉-2(1H)-酮
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作者 赵能选 李兰杰 +1 位作者 徐宏烈 王涛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期299-305,共7页
建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各... 建立了一种有效且简单的可见光诱导的g-C_(3)N_(4)催化的喹喔啉-2(1H)-酮的芳基化反应。该反应以乙腈为溶剂,K_(2)S_(2)O_(8)为氧化剂,具有反应条件温和、环境友好和官能团耐受性好等优点。该策略提供了一种简单的操作方法,可以获得各种中等到良好产率的3-苯基喹喔啉-2(1H)-酮化合物,最高产率达77%。 展开更多
关键词 光催化 3-苯基-2(1H)- g-C_(3)N_(4)
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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量:13
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作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页
本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20~250μg/kg时,平均回收率为72.35%~85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%~9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%~9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基-2-羧酸
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高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 被引量:23
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作者 吴玉杰 陈冬梅 +2 位作者 陶燕飞 袁宗辉 刘军义 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期427-430,共4页
本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPL... 本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV)。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r^2)为0.9992(10~1000μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995~0.9997(2-100μg/kg)。在2~100μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%~104%,日内相对标准偏差〈15%,日间相对标准偏差〈20%。检出限(CCα)为1.2~4.3μg/kg,定量限(CCβ)为2.0~5.6μg/kg。 展开更多
关键词 乙醇 3-甲基-2-羧酸 固相萃取 高效液相色谱法 动物组织
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采用高效液相色谱-串联质谱法检测鲫鱼组织3-甲基喹噁啉-2-羧酸残留量 被引量:16
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作者 王霄旸 张丽芳 +2 位作者 薛飞群 张可煜 裘敏琦 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期718-720,共3页
将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测。结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限。结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能... 将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测。结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限。结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能满足鱼组织内MQCA残留量检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 3-甲基-2-羧酸 烯酮
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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 被引量:11
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作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 严忠雍 陈思 伦丽丽 高学慧 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期257-261,共5页
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取... 将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/kg。MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高效液相色谱-串联质谱 鱼虾 3-甲基--2-羧酸
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一种新的氟离子荧光识别主体2,3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉的合成、结构及离子识别研究 被引量:14
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作者 杨文智 尹振明 +1 位作者 何家骐 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2269-2272,共4页
设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的... 设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的识别位点为吡咯 NH和酰胺 展开更多
关键词 2 3-二(2-吡咯酰胺)甲基 合成 晶体结构 氟离子识别
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2,3-二(苄胺基甲酰基苯氧基-甲基)喹喔啉(L)稀土配合物的合成、表征及荧光性质研究 被引量:6
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作者 唐瑜 宋玉兰 +2 位作者 蔡正洪 刘伟生 谭民裕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1233-1236,共4页
Solid complexes of rare earth nitrates with a new amide type podand ligand, 2,3-bis{[(2′-benzylaminoformyl)phenoxyl]methyl}quinoxaline (L), were prepared. These complexes were characterized by elemental analysis, con... Solid complexes of rare earth nitrates with a new amide type podand ligand, 2,3-bis{[(2′-benzylaminoformyl)phenoxyl]methyl}quinoxaline (L), were prepared. These complexes were characterized by elemental analysis, conductivity measurements and IR spectroscopy. Spectrographic analyses suggest that the complexes show a similar coordination mode. At the same time, the luminescence properties of the Eu(III) and Tb(III) complexes were also studied. 展开更多
关键词 2 3-二(苄胺基甲酰基苯氧基-甲基) 铕配合物 铽配合物 荧光性质 合成
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2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量:2
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作者 黄丽莎 曾志 曾和平 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第3期249-250,共2页
以 2 ,3-二 (溴甲基 )喹喔啉为原料 ,以 N-溴琥珀酰亚胺为溴化试剂合成了 2 -溴甲基 -3-(二溴甲基 )喹喔啉 ( 1 ) ,1是 Diels-Alder环加成反应中形成含杂原子环的 C60 衍生物的一种重要中间体。通过 IR,1 H NMR,1 3 C NMR,DEPT谱和
关键词 2-甲基-3-(二溴甲基) 合成 结构表征 双烯体 2 3-二(溴甲基)
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3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的合成 被引量:2
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作者 谷玉杰 刘波 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期93-95,共3页
以喹乙醇为原料,经酸性还原,碱性水解、中和后得到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,探讨了反应条件对产率的影响。结果表明,喹乙醇在铁粉的酸性水溶液中活化后,85-90℃还原1h,有机溶剂萃取得到N-羟乙基-3-甲基-2-喹噁啉酰胺,而后在12%氢... 以喹乙醇为原料,经酸性还原,碱性水解、中和后得到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,探讨了反应条件对产率的影响。结果表明,喹乙醇在铁粉的酸性水溶液中活化后,85-90℃还原1h,有机溶剂萃取得到N-羟乙基-3-甲基-2-喹噁啉酰胺,而后在12%氢氧化钠溶液中80-90℃水解6h,盐酸酸化,得到纯度大于98%的3-甲基-喹噁啉-2-羧酸,总收率为60.6%。 展开更多
关键词 合成 3-甲基--2-羧酸 乙醇 还原
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富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量:2
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作者 黄丽莎 曾和平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期362-364,共3页
以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(... 以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。 展开更多
关键词 富勒烯-C60衍生物 2-甲基-3-(二溴甲基) 合成 研究 2 3-二溴甲基 Diels-Alder环加成 C60并夹二氮杂蒽
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液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸 被引量:1
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作者 张嘉慧 沈祥广 +3 位作者 刘戎 刘晓晖 林杰 刘文字 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3764-3770,共7页
目的建立液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法。方法猪肝匀浆中的喹乙醇标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸经乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,2%的甲酸... 目的建立液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法。方法猪肝匀浆中的喹乙醇标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸经乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,2%的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱收集,浓缩定容。分析样品采用C18色谱柱分离,以乙腈、0.1%甲酸溶液为流动相,多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式测定,内标法定量。结果喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.99;该方法的检出限和定量限均为0.5μg/kg;喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸在0.5、5.0、20μg/kg添加水平的回收率为97.7%~101.4%,相对标准偏差小于3.54%。结论该方法简单快速、准确、灵敏,适用于猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的快速检测。 展开更多
关键词 乙醇 液相色谱-串联质谱法 3-甲基-2-羧酸 猪肝样品 残留
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喹乙醇代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸的合成与鉴定 被引量:2
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作者 冀宝庆 胥传来 +1 位作者 金征宇 王永坤 《中国饲料》 北大核心 2008年第12期33-35,共3页
本实验研究了喹乙醇饲料添加剂的生物代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸的制备方法所制备的产品。主要通过利用保险粉先对原料乙酰甲喹进行脱氧,温度控制在70℃,反应过程中通过薄层色谱法(TLC)进行定性分析,得到了纯度很高的中间产物3-甲基-2-... 本实验研究了喹乙醇饲料添加剂的生物代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸的制备方法所制备的产品。主要通过利用保险粉先对原料乙酰甲喹进行脱氧,温度控制在70℃,反应过程中通过薄层色谱法(TLC)进行定性分析,得到了纯度很高的中间产物3-甲基-2-乙酰喹啉,对其进行再卤化反应,反应过程中用碘化钾试纸进行检测,得到了纯度高达99%的产物3-甲基-喹啉-2-羧酸,整个制备过程简单,易操作,且安全性高。 展开更多
关键词 3-甲基--2-羧酸 脱氧 制备
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2,3-二溴甲基喹喔啉与C_(60)的Diels-Alder反应 被引量:1
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作者 黄丽莎 李加新 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期71-72,共2页
The Diels Alder cycloaddition is one of the best methods for Fullerene organic.We study the reaction of 2,3 bis(bromomethyl) quinoxaline with Fullerene derivatives.The resulting cycloadduct Fullerene phenazine is stab... The Diels Alder cycloaddition is one of the best methods for Fullerene organic.We study the reaction of 2,3 bis(bromomethyl) quinoxaline with Fullerene derivatives.The resulting cycloadduct Fullerene phenazine is stable enough to allow for isolation,storage,and further manipulations. 展开更多
关键词 2 3-二溴甲基 Diels-Alder环加成 C60并吩嗪 C60 富勒烯
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量:11
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作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页
建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%~118%,相对标准偏差为1.48%~28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基-2-羧酸 -2-羧酸 动物源食品
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3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙法测乙二醇醛含量方法的改进
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作者 李兰婷 张育红 +3 位作者 彭振磊 王洁丽 景心瑶 王川 《广州化工》 CAS 2023年第18期65-67,共3页
乙二醇是一种重要的有机化工原料。国标使用3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙(MBTH)与乙二醇中醛进行反应,检测其中的醛含量。经过实验发现,乙二醇醛含量测定结果与MBTH质量有关。根据液相色谱技术等分析表明,若试剂中存在有杂质,则可能导致醛... 乙二醇是一种重要的有机化工原料。国标使用3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙(MBTH)与乙二醇中醛进行反应,检测其中的醛含量。经过实验发现,乙二醇醛含量测定结果与MBTH质量有关。根据液相色谱技术等分析表明,若试剂中存在有杂质,则可能导致醛含量测试结果不准确。基于上述发现,提出了需控制MBTH质量的要求。在实验前检查MBTH溶液在350,375,400 mm波长处的吸光度值,建议应不大于0.020,0.010,0.010 A。如果该溶液的吸光度值超过控制的上限,则应停止使用,并购买新MBTH试剂,以保证实验结果准确性。 展开更多
关键词 乙二醇 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜产品和水产品中3-甲基喹口恶啉-2-羧酸残留 被引量:8
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作者 吕海鸾 吴聪明 +2 位作者 程林丽 张素霞 沈建忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期45-50,共6页
以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化... 以猪肉、猪肝、猪肾、胖头鱼、对虾和蟹为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)的残留标示物3-甲基喹口恶啉-2-羧酸(MQCA)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2 mol/L盐酸提取可食性组织中的分析物,经C18固相萃取小柱净化、35℃氮气吹干及含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶解后,采用超高效液相色谱分离,串联质谱法确证和定量分析。质谱检测采取正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:MQCA在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,各组织中的相关系数(r2)均大于0.990;猪肉、猪肝、猪肾、鱼、对虾和蟹中MQCA的检出限依次为0.90、1.51、0.94、1.04、1.62和1.80μg/kg,定量限依次为3.00、5.02、3.13、3.46、5.40、6.00μg/kg。从3~100μg/kg的添加浓度的检测结果可以看出,MQCA的平均回收率均在73.6%与89.0%之间,日内相对标准偏差(RSD,n=5)在15%以下,日间RSD(n=3)为20%以下。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于动物组织中MQCA残留的定量分析和确证检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 乙醇 3-甲基口恶-2-羧酸 残留 动物组织 水产品
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液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸 被引量:8
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作者 李二粉 张媚玉 +4 位作者 马合勤 张嘉慧 刘戎 曾振灵 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期446-451,共6页
建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法。采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中MQCA的效率,实验表明,碱... 建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法。采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中MQCA的效率,实验表明,碱水解鸡肉组织得到最高含量的MQCA。样品经1.0 mol/L氢氧化钠溶液水解,正己烷除脂,MAX混合型阴离子交换固相萃取柱直接净化,采用C_(18)反相色谱柱分离,质谱选择反应监测模式检测。结果表明:MQCA在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;方法检出限为0.4μg/kg。在1.0、5.0和50.0μg/kg 3个添加水平下,采用外标法定量,MQCA的平均回收率为71.7%~82.4%,采用内标法定量,其回收率为96.3%~103.7%,相对标准偏差均小于6.0%。该方法适用于动物性食品中3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留的日常监测。 展开更多
关键词 碱水解 固相萃取 液相色谱-串联质谱 3-甲基-2-羧酸 给药鸡 残留
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留
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作者 魏敏芝 万建春 +1 位作者 张富生 潘华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1059-1063,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipseP... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipsePlusC18柱(50mm×3.0mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50μg/L范围内线性相关系数大于0.99,在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%,相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 触发式多反应监测 确证 3-甲基-2-羧酸 猪肉
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3-甲基-2(1H)-喹喔啉系列衍生物的电子轰击质谱 被引量:1
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作者 杨小兵 丁松涛 +3 位作者 王安邦 李小银 杨裕生 胡伟华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1418-1421,共4页
用电子轰击质谱 (EI MS)研究了 1 烷基 3 甲基 2 (1H) 喹喔啉 2 酮 (烷基为H ,CH3,Et,n C5H1 1 ) ,1 烷基 3 甲基 6 硝基 2 (1H) 喹喔啉 2 酮 (烷基为CH3,Et)和 1 甲基 3 甲基 6 胺基 2 (1H) 喹喔啉 2 酮 ,结合其结构特征... 用电子轰击质谱 (EI MS)研究了 1 烷基 3 甲基 2 (1H) 喹喔啉 2 酮 (烷基为H ,CH3,Et,n C5H1 1 ) ,1 烷基 3 甲基 6 硝基 2 (1H) 喹喔啉 2 酮 (烷基为CH3,Et)和 1 甲基 3 甲基 6 胺基 2 (1H) 喹喔啉 2 酮 ,结合其结构特征总结出一些裂解规律。讨论了不同取代基对这类化合物熔点的影响 ,结果表明 :在同类喹喔啉化合物中 ,随着烷基链的增长 ,样品熔点通常会有所降低 。 展开更多
关键词 3-甲基-2(1H)- 衍生物 电子轰击质谱 取代基 熔点 裂解规律
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