3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙法测乙二醇醛含量方法的改进

乙二醇是一种重要的有机化工原料。国标使用3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙(MBTH)与乙二醇中醛进行反应,检测其中的醛含量。经过实验发现,乙二醇醛含量测定结果与MBTH质量有关。根据液相色谱技术等分析表明,若试剂中存在有杂质,则可能导致醛含量测试结果不准确。基于上述发现,提出了需控制MBTH质量的要求。在实验前检查MBTH溶液在350,375,400 mm波长处的吸光度值,建议应不大于0.020,0.010,0.010 A。如果该溶液的吸光度值超过控制的上限,则应停止使用,并购买新MBTH试剂,以保证实验结果准确性。

(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸的合成工艺改进(英文)

以 3 甲基 2 丁烯酸为起始原料 ,经硅酯化和溴代后 ,再将 (Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯 ,从而经蒸馏分离出其反式异构体 (E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯 ,水解后即生成 (E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸 ,总收率为 2 9%。

甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺

在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。

双极膜技术在电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺中的应用

分别以戊二醛和Fe3+改性壳聚糖和海藻酸钠并分别与柔性链聚乙烯醇(PVA)共混,制备了Fe-SA-CS-GA/PVA聚合物双极膜.测定膜的红外光谱,I-V工作曲线,Na+与Cl-透过双极膜的迁移数,离子交换容量及阴阳两极室中OH-及H+的变化,并以扫描电镜观察膜表面和界面层形态.IR与接触角分析结果表明,CS经GA/PVA改性后其亲水性能得到显著提高.将SA-CS/PVA双极膜及Nafion膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺.实验结果表明,以SA-CS/PVA双极膜为隔膜合成3-甲基-2-吡啶甲酰胺的产率达到49.8%,高于以Nafion膜为隔膜的产率.与传统的的方法相比,该方法的反应条件温和且能有效利用能源.

3-甲基-2-丁烯-1-醇的制备新工艺

研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊烯)=1∶1,水解温度为70℃,碱用量为n(Na OH)∶n(溴代异戊烯)=1.2∶1和反应时间为25min时,水解部分3-甲基-2-丁烯-1-醇的转化率最高可达63.35%。水解后的料液通过间歇精馏得到纯的3-甲基-2-丁烯-1-醇,最终的3-甲基-2-丁烯-1-醇总收率达到57.4%。

橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备及光谱分析

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。

选择性合成1-氯-3-甲基-2-丁烯工艺条件研究

比较不同链长的季胺盐对异戊二烯与盐酸加成反应的异构化影响 ,筛选出新的异构化催化剂N ,N 二 (3 甲基 2 丁烯基 ) N 甲基苄基氯化铵。研究了盐酸与异戊二烯物质的量比、反应深度对产物分布的影响 ,获得最佳工艺条件 :在新催化剂存在下 ,n (酸 )∶n (异戊二烯 ) =1∶1 2～ 1 4 4 ,异戊二烯过量 4 2 % ,1 氯 3 甲基 2 丁烯的选择性达到 83 6 % ,收率 78 7% ,为选择性合成 1 氯 3 甲基 2 丁烯开辟了一条新途径。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料 ,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了 3 -甲基 -2 -丁烯 -1 -醇。

6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成

以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。

3-甲基-2-噻唑硫酮对HCl溶液中碳钢的缓蚀作用

采用电化学方法、腐蚀浸泡失重法研究了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT)在1mol/L HCl溶液中对碳钢的缓蚀作用和缓蚀机理。结果表明,MTT对该体系有良好的缓蚀作用,随着缓蚀剂浓度的增加,缓蚀效率增大;随着温度的升高,缓蚀效率降低。MTT为阴极型缓蚀剂。MTT在碳钢表面的吸附过程为自发过程,吸附行为服从Langmuir等温吸附式。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法

二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。

二茂铁改性双极膜技术制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺

以二茂铁作为交联催化中心对海藻酸钠阳膜进行改性,制备了mSA-mCS聚合物双极膜。测定了双极膜的红外光谱、海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)电荷密度、OH-渗透性、I-V工作曲线及交流阻抗。OH-渗透性和膜交流阻抗的测试结果表明,mSA-mCS双极膜经二茂铁离子改性后,双极膜中间层中水解离的性能得到了提高,同时降低了膜阻抗。将双极膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,产率达60%,比以mSA-mCS BPM和Nafion为隔膜时的产率高出十个百分点。

2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构。该路线原料廉价易得,操作过程简单,适合工业生产。

合成3-甲基-2-丁酮的研究

研究了合成3-甲基-2-丁酮的轻镧系-活性氧化铝催化剂及其合成工艺,进行了载体的筛选、活性组分的筛选、焙烧实验,优化了催化剂实验条件和催化剂使用条件.结果表明:轻镧系-活性氧化铝催化剂的初活性为乙酸转化率97.0%99.7%,MIPK的选择性(乙酸计)38.0%～41.3%,(异丁酸计)＞66%;较优的操作条件为温度440～470℃、液体空速1.6～2.0 h-1、异丁酸/乙酸/水(原料摩尔比)=1/1.5/1.4.

5-(3-甲基-2-呲啶)-亚甲基若丹宁合成与钯的改进FIA光度法

合成了试剂5-（3-甲基-2-呲啶）-亚甲基若丹宁（MPMR），研究了其与钯的显色反应最佳条件。利用自制的流动比色装置，尝试了一种新的流动注射光度检测技术，一次注样便产生两峰一谷响应曲线，使分析灵敏度大幅度提高。在pH值为3．5～6．5介质中MPMR和Pd^2＋生成摩尔比为2：1配合物，λmax=436nm，ε=8．79×10^4L／（mol·cm），进样频率120次／h，钯含量在0～1．4,μg／mL范围内符合比耳定律。该方法用于钯溶化剂中钯的测定，结果满意。

3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究

以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率>98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率<0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。

铜催化的3-甲基-2-丁烯-1-醇的芳基反应研究

研究了铜催化C—O偶联反应,实现了3-甲基-2-丁烯-1-醇的芳基化,碘化亚铜/1,10-菲罗啉组成的催化体系,适用于芳基碘化物和溴化物,获得50%～95%的收率,反应条件温和,同时,将3-甲基-2-丁烯-1-醇的芳基化应用于酚化合物合成。

HPLC法测定燕子掌中3-甲基-2-丁烯基异胍的含量

目的:建立 HPLC 法测定燕子掌全草中3-甲基-2-丁烯基异胍的含量。方法:色谱柱为 Hypersil NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(40:60),检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量5 μL,柱温27℃。结果:3-甲基-2-丁烯基异胍进样量在0.042～0 380 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.9%～102.7%.RSD 为1.7%～2.2%(n=3)。结论:该法可靠性高,准确性和重复性好,适用于3-甲基2-丁烯基异胍的含量测定。

3-甲基-2-氧代丁酸钠合成及表征

采用甲醇钠催化异丁醛与草酸二乙酯反应,一釜法合成了3-甲基-2-氧代丁酸钠。在反应料比单因素研究基础上,通过正交实验优化确定了最佳合成工艺条件,即:n(甲醇钠)∶n(异丁醛)∶n(氢氧化钠)∶n(甲醇)∶n(草酸二乙酯)=1.4∶1.4∶1.2∶7.5∶1,合成收率为75%。产品经熔点测定,IR、1H NMR1、3C NMR及元素分析,确认为预想结构,经HPLC分析确定纯度≥98%。

赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷的合成

以间二氟苯为原料,经傅克酰化、水解、环合等反应制得三唑丁醇类抗真菌药物的重要中间体赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷,总收率44.6%,纯度98%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业生产。