3-甲基-6-氯尿嘧啶的合成

3-甲基-6-氯尿嘧啶是一种合成阿格列汀、毒黄素和黄素盐的中间体,其合成对于药物的研究和有机合成具有重要意义。论文以乙酸酐为脱水剂,通过丙二酸与甲基脲在乙酸溶剂中发生脱水缩合合成中间产物1-甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。再用三氯氧磷与中间体在少量水的催化下发生氯化合成目标化合物。讨论了反应物之间不同的配比、反应温度、反应时间等反应条件,对3-甲基-6-氯尿嘧啶合成产率的影响。

3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120～123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。

水中3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-芳基-1-苯基-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的洁净合成

在水溶剂中并有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代芳亚甲基丙二腈与 3 甲基 1 苯基 2 吡唑啉 5 酮缩合成为3 甲基 6 氨基 5 氰基 4 芳基 1 苯基 1,4 二氢吡喃 [2 ,3 c]吡唑 ,此法为相应化合物的合成提供了一种快速、方便、高效和洁净的方法 .

3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑与牛血清白蛋白相互作用的研究

采用荧光光谱法研究了人体生理pH值条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(4-对甲氧基)苯基-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(Ⅰ)与牛血清白蛋白(BSA)分子间的相互结合反应;获得了不同温度下Ⅰ与BSA作用的结合常数K和结合位点数n;并根据Forster非辐射能量转移机理,计算出其与BSA相互作用时给体-受体间距离r为5.01 nm及能量转移效率E为0.280.证实了Ⅰ与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,确定了其与BSA分子间有较强的结合作用,且结合力以疏水作用力为主.

3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

以3-甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了3-甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度130℃,催化剂的用量为1.0%(重量比),反应温度135℃,反应时间3 h,收率达83.5%以上,同时进行了稳定性实验。

3-甲基-6-〔N-(对硝基苯基)〕哒嗪胺的合成及光谱性质研究

报道了以乙酰基丙酸、水合肼、对硝基苯胺为原料合成目标化合物,其结构用IR,1HNMR对其表征.并对目标化合物的荧光谱性质进行了研究.

2-甲硫基-3-甲基-6-甲氧基嘧啶-4-酮的合成工艺研究

以丙二酸二乙酯和硫脲为原料,经缩合,硫酸二甲酯甲基化两步反应合成了2-甲硫基-3-甲基-6-甲氧基嘧啶-4-酮。该路线使用硫酸二甲酯替换文献路线中的碘甲烷,并且将分步甲基化过程简化为一步甲基化,路线总收率达79.31%,提高了30%。通过熔点、MS、~1H NMR确证目标化合物的结构。该路线原料易得,收率高,成本低,操作过程简便,具有放大前景。

3-甲基-6-对甲苯基哒嗪的合成及晶体结构研究

首次报道了在三苯基膦钯的催化下 ,用 3 甲基 6 氯哒嗪与对甲苯基硼酸酯偶联合成了具有生物活性的 3 甲基 6 对甲苯基哒嗪 ,并获其单晶 ,测定晶体结构 ,用IR ,1HNMR谱对其进行了表征 .晶体学数据 :C12 H12 N2 ,Mr =184.2 4g/mol,单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,a =1.0 0 880 (10 )nm ,b =0 .5 844 0 (10 )nm ,c=1.75 11(4 )nm ,β =97.190 (10 )° ,V =1.0 2 42 (3)nm3 ,Z =4,Dc =1.195Mg/m3 ,F(0 0 0 ) =392 ,μ=0 .0 72mm-1,R=0 .0 388,wR =0 .0 95 7,可观察衍射点 1946个 (I>2σ(I) ) .晶胞中两两环平面之间平行堆积 ,这样可以降低能量 。

微孔分子筛对催化合成3-甲基-6-叔丁基苯酚的影响研究

目的对微孔分子筛催化合成3-甲基-6-叔丁基苯酚开展研究,探讨影响催化剂活性的主要因素,以期为工业化生产提供理论支撑。方法以HY,ReUSY,USY,LaY,ZMS-5,Hβ等微孔分子筛为催化剂进行性能评价,采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、N 2物理吸附仪和化学吸附仪等表征方法对催化剂进行表征,并与催化剂活性数据进行关联。结果Y型、Hβ分子筛具有较好的催化活性,其中USY催化剂具有较好的转化率,最高达到68.6%,ZSM-5具有最优选择性,最高接近100%。结论催化剂的活性主要受比表面积、孔道结构、酸密度及酸强度等的影响,比表面积及孔道结构决定原料的转化率高低,酸密度及酸强度等影响目标产物的选择性,强酸位的存在会导致深度脱烷基化的发生。

磺化硅胶催化合成1-苯基-1-(3-甲基-6-羟基苯基)-乙烷

以磺化硅胶为催化剂,苯乙烯和对甲苯酚为原料合成了1-苯基-1-(3-甲基-6-羟基苯基)-乙烷,考察了酚烯物质的量比,反应温度,催化剂用量等因素对产率的影响。最优反应条件为酚烯摩尔比为1:1,催化剂用量为0.15g,反应温度为120℃,反应时间为3h,产品的平均收率为86.7%%。实验结果表明,该催化剂容易制备,可回收利用,具有较高的催化活性。

3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成工艺

3-甲基-6-叔丁基苯酚(3M6B)是重要的中间体，广泛应用于高档的抗氧剂、橡胶助剂、工程塑料、石油制品及包装制品。目前国内3M6B产量低、成本高，远远不能满足市场的需求。现介绍其新合成工艺，该工艺特点是提高收率为93．4％，原料间甲酚回收多次利用充分，大大减少了列环境的污染。

3-氨基-6-二氟甲基喹啉的合成

对重要中间体3-氨基-6-二氟甲基喹啉的合成工艺进行了研究,首次以6-喹啉甲酸为起始原料,经过酰化、二氟甲基化、溴化、钯催化偶联、氨基脱保护等反应合成了3-氨基-6-二氟甲基喹啉,总收率31.4%。其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和LC-MS确证。

1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为2.47×105L·mol-1·cm-1.镉(Ⅱ)浓度在0～12μg/25mL范围内遵守比尔定律.

(3S,6S)-及(3S,6R)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮的制备及其晶体结构

以2-溴丙酸和N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸为起始试剂首先制得N-(2-溴丙基)-O-苄基-L-丝氨酸(BPBS),在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/三乙胺(Et3N)溶剂中80℃经9h后BPBS发生分子内环化反应生成(3S,6S)-3-苄氧甲基-6-甲基-吗啉-2,5-二酮[(3S,6S)-BMMD]及(3S,6R)-BMMD共存体,产率70%.将所制得的共存体以乙酸乙酯为重结晶溶剂,采用微分重结晶法,经4次"溶解-部分重结晶"操作循环制得两种纯光学构型的(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD.将两种光学纯双手性中心的BMMD分别溶于乙酸乙酯,室温下培养得(3S,6S)-BMMD和(3S,6R)-BMMD的单晶体,以X射线衍射法测定上述两种BMMD的分子结构.

9-肟基-3-酮基-6-O-甲基红霉素的合成

以红霉素为原料 ,经肟化、苄基化、甲基化、水解、氧化和氢化还原等 6步反应 ,制得 9-肟基 - 3-酮基 - 6 - O-甲基红霉素。总收率 41%。

3-取代苯氧甲基-6-氯哒嗪的合成及其除草活性

通过3-氯-6-溴甲基哒嗪与各种取代的苯酚在K2CO3/DMF体系中反应,合成了一系列3-取代苯氧甲基-6-氯哒嗪化合物.它们的结构均经1HNMR,IR和元素分析确证.在浓度为100μg?mL-1时,初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物对油菜和稗草均有一定的抑制作用.并讨论了其结构与除草活性的关系.

3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究

由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。

3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成优化与副产物的分析

分别以甲醇和水为溶剂,探讨了克拉霉素脱克拉定糖反应的主要产物,结果发现:以甲醇为溶剂得到的不是3-羟基-6-O-甲基红霉素,而是3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮-6-O-甲基红霉素.以水为溶剂得到了3-羟基-6-O-甲基红霉素,收率94.7%.

1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌抑制卵巢癌细胞SKOV3侵润转移的研究

目的:研究化合物1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌抑制卵巢癌细胞SKOV3侵润转移作用。方法:利用细胞划痕实验、MTT法、明胶酶谱实验等方法,研究1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌对SKOV3细胞侵润、黏附和迁移能力的影响。结果:1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌具有抑制SKOV3细胞运动迁移能力和抑制SKOV3细胞的黏附能力;无细胞毒作用浓度的1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌处理SKOV3细胞后,基质金属蛋白酶MMP-2、MMP-9的活性均有一定程度的降低。结论:1,8-二羟基-3-乙酰基-6-甲基-9,10蒽醌具有抑制SKOV3细胞侵润、黏附和迁移能力。

3-溴-6-甲基哒嗪的合成

以乙酰基丙酸、水合肼为原料,通过3步反应,高产率地合成了标题化合物,其结构经1HNMR和MS-ESI确证。该方法步骤短,收率高,是一种合成3-溴-6-甲基哒嗪的简捷方法。