固体酸催化合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸

为了得到高质量和高收率的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,使愈创木酚和乙醛酸在碱性水溶液中在固体酸催化剂存在下进行缩合反应,反应温度15℃,反应时间18h。将生成的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸以钠盐形式沉淀分离出来,产品纯度98%。以γ-氧化铝、4A分子筛、活性二氧化硅、轻质氧化镁和活性氧化锌等两性氧化物用做催化剂进行研究。以4A分子筛作催化剂时收率达88·6%,比无催化剂时收率提高8·8%。

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成工艺研究

碱性条件下由乙醛酸和邻乙氧基苯酚合成了3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸。考察了原料配比、氢氧化钠浓度、温度和时间等因素对产物产率的影响。通过正交实验确定了合成的最佳条件:n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.2∶2.5,氢氧化钠浓度2mol/L,温度50℃,时间5h。在最佳条件下,3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的产率达84%以上。

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸在聚邻甲苯胺-Cu^(2+)膜电极上的电氧化

采用循环伏安法制备了聚邻甲苯胺(POT)膜电极,再以浸泡吸附法在此膜中嵌入Cu2+,制成POT-Cu2+膜电极.研究了POT-Cu2+膜电极对3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化行为,并讨论了影响电氧化活性的主要因素.结果表明,50℃下,在含有0.5mol.L-13-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的1.5mol.L-1氢氧化钠溶液中,POT-Cu2+膜电极具有高的电氧化活性和良好的稳定性.将该电极用于3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸电解氧化脱羧制备乙基香兰素,在0.55V(vsSCE)下恒电位电解1h,乙基香兰素的产率可达89%以上,电流效率达97%以上.

硫酸介质中Pt电极上3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的电氧化

采用循环伏安曲线法和极化曲线法研究了硫酸介质中的3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸(EHMA)在Pt电极上的电化学氧化过程.循环伏安曲线表明,EHMA的电化学氧化是完全不可逆的,在1.35V(vs.SCE)处出现氧化电流峰;结合线性拟合方法表明,氧化峰电流与EHMA浓度在0.01~0.5mol/L范围内、与硫酸浓度在0~0.25mol/L范围内、与扫描速度平方根在0.05~2V/s范围内呈良好的线性关系;硫酸介质中的EHMA在铂电极上的电氧化过程是由扩散步骤控制的.极化曲线表明,EHMA的电化学氧化反应为表观一级反应;在电极电势为1.2V和1.3V时,表观活化能分别为61.799kJ/mol和52.780kJ/mol;在温度35~50℃范围内,交换电流密度为1.20~2.04×10-6 A/cm2.

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响,以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料,通过缩合、还原和成盐反应,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐,并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响,还原产率达到66.8%。

选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

6-芳甲氧基-7-乙基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成及抗球虫活性研究

鸡球虫病是由一种由艾美耳球虫引起的细胞内寄生虫病.目前,主要采用药物进行治疗.各类抗球虫药物在鸡球虫病的防治方面取得了巨大的成绩.其中,4-羟基-3-喹啉羧酸酯类化合物是一类重要的抗球虫药物.设计并合成了3个未见文献报道的6-芳甲氧基-7-乙基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物.所有化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证.对3个化合物进行了抗球虫活性实验,实验结果表明,在27 mg/kg的质量浓度下,化合物6-苄氧基-7-乙基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯(5a)具有抗球虫活性.研究结果为进一步设计合成相关羟基喹啉羧酸酯类抗球虫化合物提供了一定的基础.

6-芳甲氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物的合成及抗球虫活性研究

本文通过亚硝化、催化氢化、EMME缩合、醚化和关环五步反应合成了3个未见文献报道的6-芳甲氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物。所有化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。对三个化合物进行了抗球虫活性实验,实验结果表明,在27 mg/kg的使用浓度下,化合物6-苄氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯(5a)具有抗球虫活性。

二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的研究

采用二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素),含有3-甲氧基- 4-羟基苯甲醛的水溶液与超临界二氧化碳流体在萃取柱中连续逆流混合,研究得出最佳工艺条件:压力(22～26)MPa;萃取温度55～60℃;超临界流体与原料液体质量比5.5:1,此条件下,萃取效率95%以上,可以得到质量分数大于90%的产品。

4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物除草活性研究

为了寻找新的除草活性化合物,利用茎叶处理、叶绿体光密度测定及相对电导率测定等方法对天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸及其3个衍生物进行了除草活性研究。结果表明:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯在光照条件下对马唐的抑制中浓度(IC50)分别为4.31,1.97,4.26和0.67mg/mL;黑暗条件下分别为2.65,0.83,2.54和0.36mg/mL;4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸对马唐叶绿体光密度的影响呈上升趋势;4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯处理后,马唐的相对电导率分别增加了19.24%,11.96%和18.33%。可见这3个衍生物的除草活性均高于母体化合物。

2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮的合成

以丹皮酚(paeonol)为原料,经胂化直接合成了2-羟基-4-甲氧基-5-胂酸基-苯乙酮,总收率为17.2%。

十二水合硫酸铁铵催化合成4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。

3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的合成

本文研究了在碱性条件下 ,由愈创木酚和乙醛酸合成 3-甲氧基 - 4-羟基扁桃酸的反应。通过实验 ,讨论了各种因素对反应收率及纯度的影响 ,确定了该反应的最佳条件 ,为该路线的工业化生产奠定了基础。

3-(2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-锗三环[3.3.3.0]十一烷基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸的合成

以氧化锗、次亚磷酸钠、浓盐酸为原料经氧化还原反应合成三氯锗仿,三氯锗仿再与阿魏酸经麦克尔加成反应得到3-三氯锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,然后与甲醇钠反应生成3-三甲氧锗基-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙酸,再与三乙醇胺发生烷基转移反应生成标题化合物。

4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸的合成研究

目的 合成 4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲酰甘氨酸。方法 以丁香酸为起始原料 ,经乙氧羰基化、酰氯化、酰胺化、水解四步反应制得。结果 经波谱数据及元素分析认为合成的产物为目标产物。结论 所得化合物作为 N- (4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲酰基 ) -甘氨酰正丁基胍的中间体 。

4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐的合成研究

以香兰素与盐酸羟胺为原料,经肟化、还原及成盐反应合成4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐。分别考察反应原料及配比、反应时间、反应温度和催化剂等因素对收率的影响。通过元素分析、IR、1H NMR确证了4-羟基-3-甲氧基苯甲胺盐酸盐结构。该方法总收率达89.7%(以香兰素计),适于实际生产的需要。

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成方法改进研究

[目的]改进4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺。[方法]以香兰素为原料,采用KF/Al2O3为脱水剂,经过多步反应合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙腈。[结果]反应的优化条件为:3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙醛和盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2;反应温度为100℃;反应时间为7.5 h;KF和Al2O3的质量比为1.0∶1.5。用元素分析,红外光谱和1H NMR确定了目标化合物的结构。[结论]该路线是一种简单、经济的方法。

N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯的合成研究

以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为初始原料,在-10℃、强碱性条件下反应生成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,然后将其与阿斯巴甜(APM)于0.7MPa氢压、35℃以及10%Pd/C催化剂的作用下还原烷基化,制得甜度高达蔗糖20000倍的纽甜类似物N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯,总产率达32.0%。

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)。乙酰化:以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3h,产率为99%。还原:以Raney镍为催化剂,室温氢化8h,产率为96.8%。氯化:0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2h,产率为78%。氰化:以氰化钠为氰化试剂,回流反应9h,产率为78.5%。利用MS、1HNMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。