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3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成
被引量:
5
1
作者
穆飞虎
魏运洋
刘霖
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期557-558,565,共3页
研究了巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。以烟酰胺为起始原料,经Hofmann降解、甲酰化、LiAlH4还原、Na/EtOH还原和盐酸中和得标题化合物,总收率70%。用核磁共振氢谱对各步反应产物的结构进行了表征,用高效液相色谱分析了产品的纯度。
关键词
巴洛沙星
烟酰胺
3
-
氨基
吡啶
3
-
甲
氨基
吡啶
3-甲氨基哌啶
甲
酰化
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职称材料
3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究
被引量:
1
2
作者
刘军
袁文艺
+1 位作者
张龙庄
王长守
《广东化工》
CAS
2009年第12期67-68,66,共3页
分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂...
分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。
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关键词
3-甲氨基哌啶
合成
分析
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职称材料
巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成
被引量:
2
3
作者
周庆江
黄山
《山西化工》
2008年第5期11-13,共3页
以烟酰胺为原料,经氢化还原得到哌啶酰胺,再经氨基保护—霍夫曼降解—N-烷基化—脱保护基—成盐,得到目标化合物。和其他工艺相比,该合成方法具有原料易得、成本低的优点。
关键词
巴洛沙星
烟酰胺
3-甲氨基哌啶
合成
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职称材料
TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度
4
作者
张龙庄
卫文红
李娟
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第8期1257-1258,共2页
采用TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后,经消化、蒸馏测定样品中的氮,计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98.81%,方法的相对标准偏差为0.087%(n=10)。此方法简便快速,不需昂贵的大型仪器,适应...
采用TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后,经消化、蒸馏测定样品中的氮,计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98.81%,方法的相对标准偏差为0.087%(n=10)。此方法简便快速,不需昂贵的大型仪器,适应于工业分析。
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关键词
3-甲氨基哌啶
薄层色谱预分离
消化
蒸馏
工业分析
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职称材料
3-(p-甲苯基)磺酰氨基-2,6-哌啶二酮(C_(12)H_(14)O_4N_2S)的晶体结构和分子结构研究
5
作者
张艳明
张绍辉
罗保生
《Chinese Journal of Structural Chemistry》
SCIE
CAS
CSCD
1990年第4期296-300,共5页
采用X-射线单晶衍射和INDO量子化学计算法研究了标题化合物的晶体和分子结构。标题化合物的分子式C_(12)H_(14)O_4N_2S,Mr=282.31,三斜晶系,空间群P,a=7.229(2),b=8.7922(9),c=11.242(1);α=70.339(8)°,β=71.15(2)°,γ=87.88...
采用X-射线单晶衍射和INDO量子化学计算法研究了标题化合物的晶体和分子结构。标题化合物的分子式C_(12)H_(14)O_4N_2S,Mr=282.31,三斜晶系,空间群P,a=7.229(2),b=8.7922(9),c=11.242(1);α=70.339(8)°,β=71.15(2)°,γ=87.88(2)°;V=634.8(7),Z=2,D_c=1.476g/cm^3,R=0.037,R_w=0.037(W=1)。分子的哌啶二酮环中C=O和C—N键长与多肽分子的相应键长相一致。根据INDO计算结果讨论了标题化合物的水解反应活性。
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关键词
X射线单晶衍射法
3
-
(对
甲
苯基)磺酰
氨基
-
2
6
-
哌啶
二酮
晶体结构
分子结构
全文增补中
题名
3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成
被引量:
5
1
作者
穆飞虎
魏运洋
刘霖
机构
南京理工大学化工学院
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期557-558,565,共3页
文摘
研究了巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。以烟酰胺为起始原料,经Hofmann降解、甲酰化、LiAlH4还原、Na/EtOH还原和盐酸中和得标题化合物,总收率70%。用核磁共振氢谱对各步反应产物的结构进行了表征,用高效液相色谱分析了产品的纯度。
关键词
巴洛沙星
烟酰胺
3
-
氨基
吡啶
3
-
甲
氨基
吡啶
3-甲氨基哌啶
甲
酰化
Keywords
Balofloxacin
nicotinic amide
3
-
aminopyridine
3
-
methylaminopyridine
3
-
methylaminopiperidine
formylation
分类号
O623.626 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究
被引量:
1
2
作者
刘军
袁文艺
张龙庄
王长守
机构
陕西省石油化工研究设计院
出处
《广东化工》
CAS
2009年第12期67-68,66,共3页
文摘
分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。
关键词
3-甲氨基哌啶
合成
分析
Keywords
3
-
Methylalninopiperidinc
synthesis
analysis
分类号
TQ [化学工程]
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职称材料
题名
巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成
被引量:
2
3
作者
周庆江
黄山
机构
中国药科大学
出处
《山西化工》
2008年第5期11-13,共3页
文摘
以烟酰胺为原料,经氢化还原得到哌啶酰胺,再经氨基保护—霍夫曼降解—N-烷基化—脱保护基—成盐,得到目标化合物。和其他工艺相比,该合成方法具有原料易得、成本低的优点。
关键词
巴洛沙星
烟酰胺
3-甲氨基哌啶
合成
Keywords
balofloxacin
nicotinic amide
3
-
methylaminopyridine
synthesis
分类号
R978.19 [医药卫生—药品]
下载PDF
职称材料
题名
TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度
4
作者
张龙庄
卫文红
李娟
机构
西安市产品质量监督检验所
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第8期1257-1258,共2页
文摘
采用TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后,经消化、蒸馏测定样品中的氮,计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98.81%,方法的相对标准偏差为0.087%(n=10)。此方法简便快速,不需昂贵的大型仪器,适应于工业分析。
关键词
3-甲氨基哌啶
薄层色谱预分离
消化
蒸馏
工业分析
Keywords
3
-
methylaminopiperidin
thin
-
layer chromatography pre
-
separation
digest
distillate
industial analysis
分类号
O656.34 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
3-(p-甲苯基)磺酰氨基-2,6-哌啶二酮(C_(12)H_(14)O_4N_2S)的晶体结构和分子结构研究
5
作者
张艳明
张绍辉
罗保生
机构
武汉大学化学系
武汉大学分析测试中心
出处
《Chinese Journal of Structural Chemistry》
SCIE
CAS
CSCD
1990年第4期296-300,共5页
文摘
采用X-射线单晶衍射和INDO量子化学计算法研究了标题化合物的晶体和分子结构。标题化合物的分子式C_(12)H_(14)O_4N_2S,Mr=282.31,三斜晶系,空间群P,a=7.229(2),b=8.7922(9),c=11.242(1);α=70.339(8)°,β=71.15(2)°,γ=87.88(2)°;V=634.8(7),Z=2,D_c=1.476g/cm^3,R=0.037,R_w=0.037(W=1)。分子的哌啶二酮环中C=O和C—N键长与多肽分子的相应键长相一致。根据INDO计算结果讨论了标题化合物的水解反应活性。
关键词
X射线单晶衍射法
3
-
(对
甲
苯基)磺酰
氨基
-
2
6
-
哌啶
二酮
晶体结构
分子结构
分类号
O626.321 [理学—有机化学]
O76 [理学—晶体学]
全文增补中
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成
穆飞虎
魏运洋
刘霖
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2007
5
下载PDF
职称材料
2
3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究
刘军
袁文艺
张龙庄
王长守
《广东化工》
CAS
2009
1
下载PDF
职称材料
3
巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成
周庆江
黄山
《山西化工》
2008
2
下载PDF
职称材料
4
TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度
张龙庄
卫文红
李娟
《应用化工》
CAS
CSCD
2010
0
下载PDF
职称材料
5
3-(p-甲苯基)磺酰氨基-2,6-哌啶二酮(C_(12)H_(14)O_4N_2S)的晶体结构和分子结构研究
张艳明
张绍辉
罗保生
《Chinese Journal of Structural Chemistry》
SCIE
CAS
CSCD
1990
0
全文增补中
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