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1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)的合成 被引量:11
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作者 毕福强 王伯周 +2 位作者 王锡杰 熊存良 贾思媛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期537-540,共4页
设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二... 设计合成了高能量密度材料1,4-二硝基呋咱并[3,4-b]哌嗪(DNFP)。即以N,N′-二叔丁基乙二胺为起始原料,低温条件下与二氯乙二肟缩合环化生成1,4-二叔丁基哌嗪-2,3-二酮肟(PDO-tB),而后在氢氧化钠的乙二醇溶液中高温反应脱水环化得1,4-二叔丁基呋咱并[3,4-b]哌嗪,经98%硝酸和硫酸的混酸体系硝解合成出DNFP,总收率32.6%,采用红外光谱、核磁共振谱、元素分析对DNFP和中间体结构进行了表征;改进了PDO-tB的合成工艺条件,加料方式由一次性加入改为缓慢滴加,并确定了适宜的冷浴温度为-18℃;研究了不同硝解体系对反应的影响,确定了适宜的硝解体系为硝硫混酸,硝解收率为61.7%。 展开更多
关键词 有机化学 1 4-硝基呋咱并[3 4-b]哌嗪(DNFP) 呋咱 哌嗪 合成 表征
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3-氨基-4-硝基呋咱和3,3'-二硝基-4,4'-偶氮呋咱的合成研究 被引量:10
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作者 李洪珍 周小清 +1 位作者 李金山 黄明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1646-1648,共3页
3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)及其衍生物是一类重要的含能材料.ANF的制备首先以乙二醛、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经过两步反应制得3,4-二氨基呋咱(DAF),采用新的氧化体系过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3H/Na2WO4)代替原氧化体... 3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)及其衍生物是一类重要的含能材料.ANF的制备首先以乙二醛、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经过两步反应制得3,4-二氨基呋咱(DAF),采用新的氧化体系过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3H/Na2WO4)代替原氧化体系过氧化氢/硫酸/过硫酸铵混合物[H2O2/H2SO4/(NH4)2S2O8]氧化DAF以67%的产率获得了ANF.然后在单电子氧化体系高锰酸钾/盐酸混合物作用下ANF发生氧化反应以54.7%的产率得到3,3'-二硝基-4,4'-偶氮呋咱(DNAzF).研究表明过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物是制备氨基硝基单/多呋咱非常有效的氧化体系. 展开更多
关键词 含能材料 合成 3-氨基-4-硝基呋咱 3 3-硝基4 4-偶氮呋咱
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3,3′-二硝基-4,4′-偶氮氧化呋咱的合成及性能 被引量:10
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作者 何金选 卢艳华 +1 位作者 雷晴 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,共4页
以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、M... 以丙二酸单酰肼单钾盐为原材料,经硝化和亚硝化反应"一锅法"合成了4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱(AN-FO),然后通过ANFO合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮氧化呋咱(DAAFO),DAAFO在双氧水/浓硫酸溶液中氧化为DNAFO。用元素分析、IR、MS和DSC-TG对其结构进行了表征。结果表明,丙二酸单肼单钾盐在25~30℃硝化30min,然后在-22±2℃亚硝化60min,生成3,4-二叠氮羰基氧化呋咱(AAF)。AAF在80℃环氧六烷/水溶液中异构化重排得到ANFO,DAAFO在30℃经硝酸/硫酸氧化转化为DNAFO。DNAFO的密度为2.002g/cm3,生成焓为640.30kJ/mol。 展开更多
关键词 有机化学 高能化合物 4-氨基-3-叠氮羰基氧化呋咱 3 3-硝基-4 4-偶氮氧化呋咱
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新型钝感含能增塑剂3-硝基呋咱-4-甲醚的合成与性能研究 被引量:7
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作者 沈华平 卢艳华 +1 位作者 曹一林 何金选 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期735-738,共4页
以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝... 以氰基乙酸乙酯为起始原料,用一锅法先行合成了前体化合物3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA),产率46%。再通过NaBH4/ZnCl2还原体系和H2O2/H2SO4氧化体系先后得到了3-氨基呋咱-4-甲醇(AFMA)及3-硝基呋咱-4-甲醇(NFMA)。用SOCl2将NFMA氯化,得到3-硝基-4-氯甲基呋咱(NFCM),NFCM与甲醇钠反应,最终得到目标化合物3-硝基呋咱-4-甲醚(NFME),产率45%。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)和差热-热重联用(DSC-TG)等对其进行了表征,测定了其燃烧热和感度。结果表明,NFME具有-67℃的低熔点,且对撞击和摩擦钝感;其分解温度为169.9℃,燃烧热16940.8 kJ·kg-1,生成焓407.0 kJ·mol-1,均高于传统硝酸酯类增塑剂丁基硝酸基乙硝胺(Bu-NENA)、三羟甲基乙烷三硝酸酯(TMETN)、1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)和硝化甘油(NG)。 展开更多
关键词 有机化学 3-硝基呋咱-4-甲醚(nfme) 3-氨基呋咱-4-羧酸(AFCA) 增塑剂 含能材料
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一种改进的3-氨基-4-硝基呋咱合成方法 被引量:6
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作者 张君启 张炜 +2 位作者 朱慧 王春华 王有为 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第6期577-580,共4页
以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到... 以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,过氧化氢为氧化剂,以钨酸钠-草酸为共催化剂,代替传统合成方法的钨酸钠-浓硫酸共催化剂,合成了3-氨基-4硝基呋咱(ANF)。采用正交设计的方法,考察了反应时间、反应温度和共催化剂用量对产率的影响,最终得到ANF合成的较佳工艺条件:反应时间6h,反应温度30℃,共催化剂与原料摩尔比1∶1,在上述条件下ANF产率可达33.7%。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-4-硝基呋咱(ANF) 3 4-二氨基呋咱(DAF) 合成 正交设计
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
6
作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能 被引量:3
7
作者 翟连杰 罗义芬 +4 位作者 李亚南 霍欢 毕福强 樊学忠 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页
以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱... 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。 展开更多
关键词 3-氰基-4-硝基氧化呋咱 合成 量子化学
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3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱的性能预估 被引量:2
8
作者 毕福强 樊学忠 +4 位作者 李吉祯 王伯周 许诚 刘愆 李陶琦 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期9-12,共4页
采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成... 采用密度泛函理论的B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上得到了3-硝基-4-叠氮基呋咱(NAFO)的全优化构型,并在相同基组水平上求得体系的振动频率,用B3LYP/6-311+G(2d,p)方法求得NAFO的核磁数据。预估了该化合物的前线轨道能级差、密度、生成焓、爆速、爆压和撞击感度。结果表明,该化合物的分子轨道能级差为422.45kJ/mol,理论密度为1.86g/cm3,固相生成焓为572.66kJ/mol,爆速为9 398m/s,爆压为40.71GPa,撞击感度H50为2.8cm,爆轰性能优于RDX和HMX,但其感度较高。 展开更多
关键词 量子化学 含能材料 3-硝基-4-叠氮基氧化呋咱 密度泛函理论 性能预估 NAFO
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3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱的两种合成方法 被引量:2
9
作者 杨建明 薛云娜 +2 位作者 李春迎 葛忠学 吕剑 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期527-530,共4页
分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合... 分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合物,总收率为32.4%;氧化腈二聚法经苯甲腈加成、重氮化、氧化腈二聚反应、硝化反应得到了目标产物,总收率为21.0%。DSC结果表明氧化呋咱环开裂放热峰值为280.7℃,放热量为1142J.g-1。 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 4-双(3-硝基-1’-基)氧化呋咱
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3,4-双(3-氯偕二硝基呋咱-4-氧基)呋咱的合成及晶体结构研究 被引量:2
10
作者 汪伟 翟连杰 +4 位作者 霍欢 李亚南 李辉 李祥志 王伯周 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第3期200-204,共5页
以3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱为原料,经氰基加成、重氮化和硝化3步反应合成了标题化合物,产率24.0%,并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法进行了结构表征。初步探讨了反应温度以及N2O5用量对标题化合物收率的影响,确定了较优... 以3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱为原料,经氰基加成、重氮化和硝化3步反应合成了标题化合物,产率24.0%,并采用红外光谱、核磁共振和元素分析等方法进行了结构表征。初步探讨了反应温度以及N2O5用量对标题化合物收率的影响,确定了较优反应条件。首次培养了标题化合物单晶,X-射线单晶衍射分析结果表明:其晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,a=1.534 5(4)nm,b=0.630 34(15)nm,c=1.967 7(5)nm,β=110.297(4)°,V=1.785 1(8)nm3,Z=4,Dc=1.917 g/cm3,μ=0.463 mm-1,F(000)=1 024,R1=0.053 0,wR2=0.161 8。 展开更多
关键词 含能材料 3 4-双(3-氯偕二硝基呋咱-4-氧基)呋咱 合成 晶体结构
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3-甲基-4-硝基苯甲醚的合成 被引量:1
11
作者 蒋培华 顾寿胜 徐俊伟 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第1期39-40,共2页
介绍了间甲酚通过亚硝化、氧化、醚化制备3-甲基-4-硝基苯甲醚的过程,同时还 提供了中间体4-硝基间甲酚及3-甲基-4-硝基苯甲醚产品的精制方法。
关键词 3-甲基-4-硝基甲醚 合成技术 间甲酚 亚硝化 盐酸 4-硝基间甲酚 氢氧化钠
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3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱的合成及热性能
12
作者 李亚南 张志忠 +4 位作者 廉鹏 王伯周 杨威 王友兵 李辉 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期18-22,共5页
以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表... 以4-甲氧基苯腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、关环、硝化及胺化等六步反应合成3,4-二(4′-氨基-3′,5′-二硝基苯基)氧化呋咱(DANBF),并优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化反应的条件,用DSC、TG等对目标化合物的热性能进行了表征。结果表明,氧化呋咱成环反应的最适宜条件为:Na2CO3摩尔量为理论摩尔量的1.35倍,反应温度2~10℃,反应时间5h,收率58.1%,纯度不小于99.0%(HPLC)。芳基取代的氧化呋咱化合物具有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 3 4-二(4-氨基-3 5'-硝基苯基)氧化呋咱 合成 热性能
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4-氯-3-硝基苯甲醚的合成 被引量:2
13
作者 祁刚 吴同新 张银华 《化工时刊》 CAS 2010年第9期26-27,共2页
以乙酰氨基酚为原料,经甲基化、硝化、水解、氯化4步反应合成重要药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚,此路线总收率高、操作简便,是一种理想的合成4-氯-3-硝基苯甲醚的方法。
关键词 4--3-硝基甲醚 合成
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4-氨基-4″-硝基-[3,3′,4′,3″]-三呋咱(ANTF)的合成及工艺研究 被引量:2
14
作者 梁德辉 崔柏桦 +7 位作者 易潜洪 张丽娟 张松 王志强 黄明 张勇 张光全 李鸿波 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期13-17,共5页
以3,4-双(3′-氨基呋咱基-4′-)氧化呋咱(BAFF)为原料,经SnCl2·2H2O/CH3OH体系还原,得到中间体3,4-双(3′-氨基呋咱基-4′-)呋咱(BAFF-1),再通过Caro′s acid氧化制得4-氨基-4″-硝基-[3,3′,4′,3″]-三呋咱(ANTF),用IR、NMR、MS... 以3,4-双(3′-氨基呋咱基-4′-)氧化呋咱(BAFF)为原料,经SnCl2·2H2O/CH3OH体系还原,得到中间体3,4-双(3′-氨基呋咱基-4′-)呋咱(BAFF-1),再通过Caro′s acid氧化制得4-氨基-4″-硝基-[3,3′,4′,3″]-三呋咱(ANTF),用IR、NMR、MS和元素分析对其结构进行了表征。考察了BAFF-1与H2O2摩尔比、反应时间、反应温度和过氧化氢含量对收率的影响,得到最佳合成工艺条件为n(BAFF-1)∶n(35%H2O2)∶n(浓H2SO4)为1∶8∶40,反应时间为4h,反应温度为30℃,收率为45.6%。用Kamlet公式计算密度为1.782g/cm3时ANTF的爆速、爆压分别为8.20km/s、29.64GPa,有望成为一种可替代TNT的新型熔铸炸药。 展开更多
关键词 有机化学 ANTF 4-氨基-4-硝基-[3 3 4 3″]-呋咱 BAFF 呋咱化合物 高能量密度化合物
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5,10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3,4-e]双([1,2,4]三唑并)[4,3-a:3',4'-c]吡嗪及其含能离子化合物的合成与性能 被引量:4
15
作者 邓沐聪 张庆华 +2 位作者 王康才 张文全 马卿 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期144-149,共6页
以二氨基呋咱(DAF)为原料合成了含能化合物5,10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3,4-e]双([1,2,4]三唑并)[4,3-a:3',4'-c]吡嗪(BOBTP,七步合成总收率10%),通过中和反应与一系列富氮阳离子搭配制备出了相应的含能离子化合物;采用X-射... 以二氨基呋咱(DAF)为原料合成了含能化合物5,10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3,4-e]双([1,2,4]三唑并)[4,3-a:3',4'-c]吡嗪(BOBTP,七步合成总收率10%),通过中和反应与一系列富氮阳离子搭配制备出了相应的含能离子化合物;采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)、元素分析等手段对其结构进行了表征;利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了它的热分解温度;运用Explore5 v6.02软件计算了其爆轰性能。结果表明,BOBTP的二钾盐(BOBTPK)的晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.9913(3)?,b=0.93491(12)?,c=1.6807(2)?,β=90.160(3)°,V=3129.0(7)?~3,Z=8,D_c=2.103 g·cm^(-3),M=1.752 mm^(-1),F(000)=1976。对所得的基于BOBTP的含能离子化合物,25℃时的实测密度范围为1.62~1.75 g·cm^(-3);热分解反应的onset温度范围为186~232℃;计算爆速大于7500 m·s^(-1),爆压大于20 GPa;实测撞击及摩擦感度较低,其中BOBTP的二羟胺盐的撞击感度为18 J,摩擦感度为240 N。 展开更多
关键词 合成 稠环骨架 5 10-双(偕二硝基甲基)-呋咱并[3 4-e]双([1 2 4]三唑并)[4 3-a:3 4-c]吡嗪(BOBTP) 含能离子化合物
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3-氨基-4-亚硝基呋咱的热分解动力学
16
作者 张明燕 陈利平 +2 位作者 吴文倩 王顺尧 陈网桦 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期516-520,I0003,共6页
为了解3-氨基-4-亚硝基呋咱(ANSF)的热稳定性,用差示扫描量热仪(DSC)研究了ANSF在不同升温速率及等温条件下的热分解特性,分别采用无模型法和模型拟合法计算了该物质分解反应动力学参数。动态测试结果表明,ANSF分解反应具有起始温度低... 为了解3-氨基-4-亚硝基呋咱(ANSF)的热稳定性,用差示扫描量热仪(DSC)研究了ANSF在不同升温速率及等温条件下的热分解特性,分别采用无模型法和模型拟合法计算了该物质分解反应动力学参数。动态测试结果表明,ANSF分解反应具有起始温度低、比放热量大的特点,其平均比放热量可达2945J/g;等温测试结果表明,其在液态和固态条件下都具有自催化分解特性,通过无模型法计算得到该反应活化能随转化率的变化明显,表明反应过程复杂,不能用单步反应动力学进行描述。根据简化的Benito-Perez模型计算得到引发反应阶段活化能为114.75kJ/mol,自催化阶段活化能为109.02kJ/mol。ANSF热稳定性差,液态和固态分解均具有自催化特性,反应活化能低。 展开更多
关键词 物理化学 3-氨基-4-硝基呋咱 ANSF 自催化 热分解 模型动力学
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3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐:合成、结构及性能
17
作者 林智辉 孙琦 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期864-868,共5页
以3-氨基-4-偕氯肟呋咱为原料,通过五步反应制备得到3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐(化合物6)。采用核磁(氢谱、碳谱),红外,元素分析和X射线单晶衍射表征确定了其结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=3.7236... 以3-氨基-4-偕氯肟呋咱为原料,通过五步反应制备得到3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐(化合物6)。采用核磁(氢谱、碳谱),红外,元素分析和X射线单晶衍射表征确定了其结构。结果表明,其晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=3.7236(4)?;b=14.3867(18)?;c=20.386(2)?;β=92.432(5)°;V=1091.1(2)?3;Z=4;Dc=1.815 g·cm^(-3)。晶体中,阳离子与阴离子之间存在的大量氢键作用,这有利于分子稳定性的提高。水合肼的加入导致了N,N'-亚甲基联3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱(化合物5)中C—N键的断裂和化合物6的生成。依据Gaussian 09计算得到化合物6的生成焓为291.7 kJ·mol^(-1),采用经验公式计算得其室温下(298 K)晶体密度为1.782 g·cm^(-3)。使用EXPLO 5计算得到化合物6的爆速(D)与爆压(p)分别为9032 m·s^(-1),35.9 GPa,优于黑索今(D=8848 m·s^(-1),p=34.8 GPa)。通过BAM标准方法测得化合物6的撞击感度为4 J,摩擦感度为76 N。 展开更多
关键词 含能离子盐 3-硝氨基-4-偕二硝基甲基呋咱二肼盐 合成 C-N键断裂 单晶结构 爆轰性能
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成新工艺 被引量:5
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作者 胡志勇 王建龙 《天津化工》 CAS 2008年第2期28-29,共2页
采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定... 采用新工艺合成了钝感炸药7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,即由氯乙酰氯与间二氯苯胺反应,生成3-氯-N-氯乙酰基苯胺。再经硝硫混酸硝化、叠氮化、脱氮、水解等反应制得目标化合物。由红外光谱、核磁共振、元素分析、质谱等分析手段确定了它们的结构。 展开更多
关键词 苯并氧化呋咱 3--2 4 6-硝基-N-氯乙酰基苯胺 7-氨基-4 6-硝基苯并氧化呋咱
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由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺
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作者 张会菊 盛剑玉 +3 位作者 陆霜 李红梅 彭新华 程广斌 《江苏化工》 2005年第z1期119-121,共3页
以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶... 以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) . 展开更多
关键词 N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚 铁粉 合成
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7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯及新型含能衍生物合成及性能的理论计算 被引量:2
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作者 段秉蕙 刘宁 +4 位作者 王伯周 卢先明 莫洪昌 徐明辉 舒远杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期114-119,I0001,共7页
以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝... 以3,4-双(3'-硝基呋咱-4'-基)氧化呋咱(DNTF)为原料,经亲核取代、环化、还原反应得到7H-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ);利用HTFAZ的反应活性,自主设计合成了两种新型含能化合物7-(2,4,6-三硝基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物1)和7-(2,4,6-三硝基-3,5-二氨基苯基)-三呋咱并[3,4-b:3',4'-f:3″,4″-d]氮杂环庚三烯(化合物2),并采用红外、核磁(1H NMR、13C NMR)、元素分析等进行了结构表征;采用DSC方法研究了化合物1和化合物2的热性能;采用Kamlet-Jacobs方程预估了两种化合物的爆轰性能。结果表明,改进HTFAZ的合成路线后,HTFAZ的收率达到63. 2%;化合物1和化合物2的热分解温度分别为371. 7℃和296. 3℃,表现出良好的热稳定性;化合物1的密度为1. 90 g/cm^3,理论爆速为8033 m/s,理论爆压为30. 11 GPa,其爆轰性能优于TNT,密度和热稳定性高于TNT和RDX。 展开更多
关键词 有机化学 7H-呋咱并[3 4-b:3 4-f:3 4-d]氮杂环庚三烯(HTFAZ) 3 4-双(3-硝基呋咱-4′-基)氧化呋咱(DNTF) 含能衍生物
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