纳米Al_2O_3修饰电极对3-硝基苯甲醛缩氨基硫脲的电催化氧化还原

运用多种电化学方法, 对3 硝基苯甲醛缩氨基硫脲在纳米 Al2O3 修饰玻碳电极(NA/GCE)及碳糊电极(NA/CPE)的电化学性质进行了研究. 结果表明, 3 硝基苯甲醛缩氨基硫脲在修饰电极上发生了电催化反应, 在 40 mmol/LTris HCl+0 1 mol/L KCl(pH=7 3)的缓冲溶液中, 0~0 45 V电位范围内, 3 硝基苯甲醛缩氨基硫脲在NA/GCE上有一对准可逆氧化还原峰, 式量电位(E°′)为+0 22V. E°′随 pH 增加而朝负方向移动, 在 pH 6 18~10 0 的范围内,其线性回归方程为E°′=0 6785-0 0589 pH, r=0 9987. 电极反应的电子数为 1 且有 1 个质子参与. 电极反应速率常数ks 为4 3088 s-1, 扩散系数D为2 54×10-3 cm2/s.

3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜

研究了显色剂3，4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲（PTSC）与Cu（Ⅱ）显色反应条件。结果表明，在pH7～8的KH2PO4缓冲溶液中，PTSC与Cu（Ⅱ）形成组成比为1：1的稳定黄色络合物，最大吸收波长λmax=380nm，络合物的表观摩尔吸光系数ε=7．2×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～0．8μg／mL范围内符合比尔定律，大量的其他金属离子共存时，不需预分离和加掩蔽剂，可直接测定矿样中微量铜。

4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征

本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N-H…O(N1…O1)和O-H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。

新型噻吩-2-甲醛不对称双缩二氨基硫脲衍生物的合成及其抗菌活性

1,3-二氨基硫脲与芳香醛在冰醋酸催化下经缩合反应制得一系列单缩二氨基硫脲(3a^3k);3a^3k分别与噻吩-2-甲醛进一步缩合合成了11个新型的噻吩-2-甲醛不对称双缩二氨基硫脲类衍生物(5a^5k),其结构经1H NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。初步抗菌活性测定结果表明:部分目标化合物对枯草芽孢杆菌具有抑菌活性;5d对金黄色葡萄球菌的IC50为4.29,优于对照药阿莫西林(IC506.4)。

1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲-汞离子配合物应用于阴离子识别研究

设计合成了配体1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲及其金属配合物,探讨了不同金属阳离子对1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲紫外吸收光谱的影响,并将标题化合物应用于阴离子识别。当1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲与汞以1∶2形成配合物(L-Hg2+)时,其溶液中引入AcO-等不同阴离子,配合物(L-Hg2+)的最大吸收光谱发生蓝移,溶液的颜色由紫红色转变为浅黄色,其中对AcO-表现出高灵敏识别选择性。1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲-金属离子配合物可作为裸眼识别阴离子传感器。

2-氯苯甲醛单缩二氨基硫脲配合物的电化学合成

Ti(Ⅳ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅰ) complexes bearing mono(2-chlorobenzaldehyde)-thiosemicarbazone(HL) were synthesized in non-aqueous solvent containing ligand(HL) by the electrochemical oxidation of anodic metal with Ti,Ni and Cu,respectively.The complexes were characterized by elemental analysis,IR,UV,magnetic susceptibility and molar conductivity etc.

2-氯苯甲醛缩氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

在以 2 -氯苯甲醛缩氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了 2 -氯苯甲醛缩氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率。

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成表征

合成2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲(HL)及其与(CH3COO)2Cu.H2O、Zn(CH3COO)2.H2O的配合物,通过核磁共振氢谱、红外光谱对配体和配合物进行了表征,并对席夫碱及其配合物的合成条件加以优选得出最佳的反应条件。

吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物的合成及红外表征

采用了传统的溶液法合成了吡啶-4-甲醛缩氨基硫脲席夫碱(L)的Cu(Ⅱ),N i(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配合物,并对配合物及配体进行了红外光谱表征,红外分析结果表明,配体L均能与过渡金属离子Cu(II),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)配位形成配合物,但配体采取了不同的配位方式。

2,4-二氯苯甲醛缩氨基硫脲与Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

本文在以2，4-二氯苯甲醛缩氨基硫脉为配体的非水溶剂中，用Sn、Pb金属做阳极，首次用电化学金属阳极氧化法合成了2．4-二氯氯苯甲醛氨基硫脲与Sn（Ⅱ），Pb（Ⅱ）的配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导对配合物进行了表征。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5双缩对称二氨基硫脲的合成

合成了新的含硫希夫碱配体 1-苯基 - 3-甲基吡啉酮 - 5双缩对称二氨基硫脲 ,通过元素分析。

N-氧化吡啶-2-甲醛衍生物的配合物研究——Ⅲ.N-氧化吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲的双核铜配合物的晶体结构和电子结构

合成了N-氧化吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲的双核铜配合物。晶体结构的测定表明两个Cu原子之间是通过两个单原子氧桥相联,每个桥联氧原子既处于一个Cu原子为中心的四方锥底面,又是另一个Cu原子四方锥的锥顶。晶体属单斜晶系,空间群为Cc,晶体结构参数为a=16.445,b=13.889,c=12.770A,β=122.82°。根据半经验MO法的计算结果,指出了红外谱中N-O键和C=N键特征峰朝不同方向位移的原因,并对磁偶合常数作了估计。

3,4—亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲光度法测定矿样中的铜

本文研究了合成的显色剂(3,4一亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲,缩写PTSC)与Cu(Ⅱ)的显色反应,且PTSC与Cu(Ⅱ)形成1:1的黄色配合物在λmax=390nm处摩尔吸光系数为7.2×104,铜量在0～20μg/25ml符合比耳定律,适用于矿样中低含量铜的测定.

喹啉-4-甲醛缩氨基硫脲的合成及其对H^+的响应

利用氨基硫脲和喹啉-4-甲醛为原料,无水乙醇为溶剂,在冰醋酸作催化剂的条件下回流合成喹啉-4-甲醛缩氨基硫脲(QLATS),测定了熔点、紫外和红外光谱。利用紫外-可见吸收光谱探究了其对H^+的影响。QLATS溶液的吸收峰位于352 nm处,随着酸性的增强,QLATS的吸收带发生红移,同时吸收光谱形状和强度也逐渐发生变化。在pH=7.22时QLATS为无色,酸性条件下呈黄色。方法操作简便,具有良好的灵敏度。

3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应的研究

研究了 3-硝基苯甲醛与硫代巴比妥酸固相反应 ,选择了反应的最佳条件。该反应操作简便 ,产品易提纯 ,反应收率高。产物结构经1 HNMR、1 3 CNMR。

一种合成3-羟基-5-硝基苯甲醛的改进方法

用3,5-二硝基苯甲酰氯为原料,经还原得3,5-二硝基苯甲醛,然后对近年报道的碱性条件下制备3-羟基-5-硝基苯甲醛的方法进行改进,将n(苯甲肟)/n(3,5-二硝基苯甲醛)由2降为1,苯甲肟用量减半,产率高达90%以上。

对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征

苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。

TFTBD缩氨基硫脲的UV光谱研究

测定了由4,4,4-三氟-1-(2-噻吩基)-1,3-丁二酮(TFTBD)与氨基硫脲反应所形成新席夫碱4,4,4-三氟-1-(2-噻吩基)-1-丁酮-3-缩氨基硫脲(P)的UV光谱,讨论了不同溶剂对P的UV光谱的影响。

双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛的合成及表征

以1，3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料，在催化剂作用下通过缩合反应，制得中间体双（1，3-二氯-2-丙基）缩甲醛（BCPF），进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应，得到目标产物双（1，3-二叠氮基-2-丙基）缩甲醛（BDPF），产率98％，纯度98％；用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征。考察了催化剂、反应温度、反应介质对反应的影响并得出最佳反应条件：缩合反应温度为O～5℃，催化剂浓硫酸用量4mL，1，2-二氯乙烷为反应介质；叠氮化反应温度95～99℃，溶剂为二甲基亚砜，反应时间4h。

二氧化氮硝化4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛

以二氧化氮作为硝化试剂,HZSM-5型分子筛作为催化剂方法,研究4-羟基苯甲醛合成4-羟基-3-硝基苯甲醛的新方法。通过1H-NMR,IR和MS对4-羟基-3-硝基苯甲醛的结构进行了表征。研究了HZSM-5催化条件下,催化剂用量,反应温度,反应时间对4-羟基-3-硝基苯甲醛收率的影响。