一种邻二甲苯硝化的工艺研究

采用微反应器合成邻二甲苯的最佳工艺为:混酸组成m硫酸∶m硝酸∶m水=2.07∶1.00∶0.89,n硝酸∶n邻二甲苯为1.2∶1.0,体系温度40℃,反应时间60 min,邻二甲苯的转化率达到99.0%以上,杂质含量为3.91%,低于市场工艺。

磺化石墨烯催化邻二甲苯的硝化反应研究

通过改良的Hummers法制备了氧化石墨烯并对其进行磺化制备了磺化石墨烯固体酸催化剂。以95%硝酸为硝化试剂,以磺化石墨烯为催化剂,研究了磺化石墨烯用量、硝酸用量及反应温度对邻二甲苯的硝化反应的影响。研究发现,当95%硝酸与邻二甲苯的质量比为2.4/1.06,磺化石墨烯0.1g,反应温度为45℃时,单硝化产物收率达到87.4%。

2-(4,5-二氢异唑-3-基)-3-甲基苯胺的合成

[目的]2-(4,5-二氢异唑-3-基)-3-甲基苯胺是一种重要农药中间体,简化合成方法,提高收率,以满足工业化生产需求。[方法]以3-硝基邻二甲苯为起始原料,经肟化反应得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟,然后与乙烯环合生成相应中间体,最后还原得到2-(4,5-二氢异恶唑)-3-甲基苯胺。目标化合物及中间体结构经1H NMR、MS确证。[结果]反应总收率63.6%,产品含量98.9%。[结论]该工艺收率高,操作简单,经济环保,条件温和,适合工业化生产。