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Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究
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作者 丁军委 王树森 +3 位作者 徐广文 唐培龙 尚鸿瑞 赵石磊 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2023年第1期27-34,共8页
Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,... Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。 展开更多
关键词 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 催化加氢 2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚
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4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚的合成研究 被引量:1
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作者 闫潇敏 宁斌科 王列平 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第3期273-276,共4页
以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)... 以3,4-二氟苯腈和对羟基苯甲醚为原料,合成了4-(2’-氟-4’-氰基苯氧基)苯甲醚,产率73%,通过红外、核磁以及X-射线单晶衍射等分析手段鉴定了其化学结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n.,a=1.253 4(3)nm,b=0.806 0(2)nm,c=1.236 4(3)nm,β=105.273(3)deg,Z=4,D c=1.341 g/cm3,F(000)=504。分子不共面,2个环面扭曲。晶体中存在分子内和分子间氢键。 展开更多
关键词 4-(2’--4’-氰基苯氧基)苯甲醚 合成 晶体结构
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3-甲基-4-硝基苯甲醚的合成 被引量:1
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作者 蒋培华 顾寿胜 徐俊伟 《精细石油化工进展》 CAS 2004年第1期39-40,共2页
介绍了间甲酚通过亚硝化、氧化、醚化制备3-甲基-4-硝基苯甲醚的过程,同时还 提供了中间体4-硝基间甲酚及3-甲基-4-硝基苯甲醚产品的精制方法。
关键词 3-甲基-4-硝基苯甲醚 合成技术 间甲酚 亚硝化 盐酸 4-硝基间甲酚 氢氧化钠
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4-氯-3-硝基苯甲醚的合成 被引量:2
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作者 祁刚 吴同新 张银华 《化工时刊》 CAS 2010年第9期26-27,共2页
以乙酰氨基酚为原料,经甲基化、硝化、水解、氯化4步反应合成重要药物中间体4-氯-3-硝基苯甲醚,此路线总收率高、操作简便,是一种理想的合成4-氯-3-硝基苯甲醚的方法。
关键词 4--3-硝基苯甲醚 合成
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由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺
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作者 张会菊 盛剑玉 +3 位作者 陆霜 李红梅 彭新华 程广斌 《江苏化工》 2005年第z1期119-121,共3页
以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶... 以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) . 展开更多
关键词 N-(3-氨基-4-氧基苯基)乙酰胺 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚 铁粉 合成
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4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮及其聚醚醚酮酰亚胺的合成 被引量:14
6
作者 虞鑫海 杨名波 +1 位作者 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第5期1-3,6,共4页
在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC... 在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC)、傅立叶红外(FT-IR)以及元素分析对443BAPOBP进行了表征,并且在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,443BAPOBP与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合成得到了新型的聚醚醚酮酰亚胺(PEEKI)树脂及其薄膜。 展开更多
关键词 4 4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲 聚醚醚酮酰亚胺 合成
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3-硝基-7-二乙氨基香豆素的合成研究
7
作者 刘杰 梁齐瑞 +6 位作者 李硕 袁贞祥 李辰昊 郭函娟 张震 魏标 陈水生 《化学世界》 2024年第1期31-35,共5页
在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素... 在正丁醇中,以4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯为原料,通过Knoevenagel缩合反应合成了3-硝基-7-二乙氨基香豆素,其结构经1H NMR、元素分析及晶体结构表征。研究了该反应的催化剂选择、催化剂用量、原料配比以及助催化剂的用量四个因素对3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率的影响,所得最佳合成条件为:催化剂二甲胺摩尔分数为30%,二甲胺与助催化剂冰醋酸1∶1.5(V∶V),4-二乙氨基水杨醛与硝基乙酸乙酯物质的量的比为1∶3,反应时间12 h,3-硝基-7-二乙氨基香豆素收率为89.3%。 展开更多
关键词 4-二乙氨基水杨醛 丙二酸二乙酯 二甲胺 3-硝基-7-二乙氨基香豆素
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高效液相色谱法测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚的含量及有关物质 被引量:2
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作者 赵鹏 王东凯 +3 位作者 宋扬 高飞 孔俐文 张维军 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期488-489,共2页
目的 建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法。方法 采用Diamonsil^TM(钻石)C18 ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-乙醇(80:20),流速为0.5mL·min^-1,紫外检测波长为290nm,柱温为30℃。结果 ... 目的 建立测定3-叔丁基-4-羟基苯甲醚含量及有关物质的方法。方法 采用Diamonsil^TM(钻石)C18 ODS柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-乙醇(80:20),流速为0.5mL·min^-1,紫外检测波长为290nm,柱温为30℃。结果 在本色谱条件下-3-叔丁基-4-羟基苯甲醚与有关物质及溶剂峰分离度符合要求,450~1050μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.9998)。结论 测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法。 展开更多
关键词 3-叔丁基-4-羟基苯甲醚 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA修饰玻碳电极测定废水中的4-硝基苯酚
9
作者 秦建芳 周福林 +3 位作者 姚陈忠 王柯静 王鑫 杨海英 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第6期1298-1306,共9页
构建了一种电化学传感器MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA/GCE对4-硝基苯酚(4-NP)具有良好电催化性能。用扫描电镜对自组装膜的形貌进行了表征,用循环伏安法、交流阻抗法、示差脉冲伏安法研究了4-硝基苯酚在修饰电极上的电化学行为。以此材料... 构建了一种电化学传感器MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA/GCE对4-硝基苯酚(4-NP)具有良好电催化性能。用扫描电镜对自组装膜的形貌进行了表征,用循环伏安法、交流阻抗法、示差脉冲伏安法研究了4-硝基苯酚在修饰电极上的电化学行为。以此材料修饰的玻碳电极受扩散控制,4-NP在该电极表面的反应为两电子转移过程,修饰电极的有效面积是裸电极的2.74倍,采用计时电量法计算了4-硝基苯酚的扩散系数D=5.80×10^(-3)cm^(2)·s^(-1)。修饰电极的响应电流与4-硝基苯酚(4-NP)的浓度在2.0×10^(-6)~4.0×10^(-5)mol·L^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.7μmol·L^(-1)(S/N=3)。该传感器重复性好、稳定性高、有一定的抗干扰性。对实际水样中的4-NP的含量进行了测定,加标回收率在90.7%~107.0%范围之间。 展开更多
关键词 MWCNT-Nafion/AuNPs/3-MPA/GCE 电化学传感器 4-硝基苯酚 扩散系数
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3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯类液晶的合成和相变研究 被引量:1
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作者 王侃 刘克刚 +1 位作者 李衡峰 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2002年第2期92-97,共6页
设计并合成了一类新型的3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸个4-[4-n-庚氧基-2.3-二氟亚苯基乙炔基]苯酚酯液晶,并通过差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试,发现当氟碳链较短时,化合物呈现... 设计并合成了一类新型的3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸个4-[4-n-庚氧基-2.3-二氟亚苯基乙炔基]苯酚酯液晶,并通过差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜对其相变行为进行了观察和测试,发现当氟碳链较短时,化合物呈现向列相和近晶A相,氟碳链增长后,化合物只呈现近晶A相。 展开更多
关键词 液晶 相变性质 合成 氟碳链 差示扫描量热法 3-硝基-4-多氟烷氧基苯甲酸酯
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2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的合成与表征
11
作者 张浩 马德龙 +2 位作者 李剑波 赵振伟 樊明如 《山东化工》 CAS 2023年第16期34-37,共4页
在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,... 在强极性非质子有机溶剂中,以双酚AF、间氯硝基苯和无水碳酸钾为原料,通过取代缩合反应制备得到2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BNPHP),再以Pd/C为催化剂,H_(2)为还原剂,将2,2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷还原,得到2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷(BAPHP),2,2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷的最终收率98.8%,纯度在99%以上。 展开更多
关键词 2 2'-双(4-(3-硝基苯氧基)苯基)六氟丙烷 聚酰亚胺单体 催化还原 2 2'-双(4-(3-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷
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3-氟-4-碘苯甲醚的合成
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作者 黄锁义 黄志文 +1 位作者 王麟生 郝振文 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期298-300,268,共4页
以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%.然后在60℃水浴中缓慢滴加65%~68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液(间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0... 以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%.然后在60℃水浴中缓慢滴加65%~68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液(间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0624:0.0721、冰乙酸与醋酐的体积比为10.6:7.6),苯环上4-位硝化1 h后得3-氟-4-硝基苯甲醚,产率48.7%,沸点151.2℃.在ZnCl2和浓HCl作用下反应12 h,再还原成3-氟-4-氨基苯甲醚,产率84.1%,熔点240~241℃.加入NaNO2、浓H2SO4和KI,在5℃下重氮化,经Sandmeyer反应碘代合成3-氟-4-碘苯甲醚,产率72.0%,熔点123~123.5℃.通过沸点、熔点、IR、1H NMR、MS和元素分析对产物进行了表征. 展开更多
关键词 3--4--苯甲醚 Schiemann反应 Sandmeyer反应
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4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法
13
作者 张梅凤 方浩 +2 位作者 杨朝晖 唐永军 王智 《现代农药》 CAS 2007年第5期26-27,共2页
采用气相色谱法对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定,选用氢火焰离子化检测器,6%OV–17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.19,变异系数0.20%,平均回收率100.0%。
关键词 4--3-苯氧基苯甲 气相色谱 分析
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4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯的合成研究
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作者 杨建湘 李文安 +1 位作者 庞怀林 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期13-14,17,共3页
以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3... 以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯 2-溴乙酸乙酯 4-(2-氧基-2--氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯 合成
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4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法
15
作者 张梅凤 方浩 +2 位作者 杨朝晖 唐永军 王智 《山东化工》 CAS 2007年第10期36-37,共2页
采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。标准偏差0.19%、变异系数0.20%、平均回收率100.0%。
关键词 4--3-苯氧基苯甲 气相色谱 分析
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4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法
16
作者 张梅凤 杨朝晖 +1 位作者 唐永军 王智 《农化新世纪》 2007年第3期15-16,共2页
采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,先用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。该方法简单,快速,准确,适用,标准偏差0.19%,变异系数0.20%,平均回收率100... 采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,先用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。该方法简单,快速,准确,适用,标准偏差0.19%,变异系数0.20%,平均回收率100.0%。 展开更多
关键词 4--3-苯氧基苯甲 气相色谱 分析 变异系数
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1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应
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作者 许琳 孟双明 +1 位作者 王君玲 郝力强 《山西大同大学学报(自然科学版)》 2010年第1期48-50,共3页
合成了新显色剂1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(简称DMBANPT),并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100存在下,于pH9.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,DMBANPT与镉(Ⅱ)形成3:1的红色络合物,... 合成了新显色剂1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(简称DMBANPT),并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100存在下,于pH9.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,DMBANPT与镉(Ⅱ)形成3:1的红色络合物,其最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为i.96×10^5L/(mol·cm).镉(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意. 展开更多
关键词 1-(4 5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 合成 显色反应 镉(Ⅱ)
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2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯的合成研究
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作者 吴爱群 申利群 《山西化工》 2006年第4期13-14,共2页
以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件... 以2,4-二羟基二苯甲酮为原料,经醚化、酯化反应合成有机中间体2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯;并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:反应温度、催化剂的用量和聚合物抑制剂对收率有明显的影响。由此得出反应的适宜条件是:反应温度为150℃;催化剂用量为1.2 g;使用聚合物抑制剂收率可达80.5%。 展开更多
关键词 2 4-二羟基二苯甲 2-(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丙烯酸乙酯 合成
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固液相转移催化合成2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)丙磺酸钠 被引量:2
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作者 刘蕤 徐伟箭 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期228-231,242,共5页
以苯酚和苯甲酰氯为原料,合成了中间产物4 羟基二苯甲酮,在固液相转移催化条件下,使该中间产物与3 氯 2 羟基丙基磺酸钠反应,合成了题述产品。考察了不同催化剂,催化剂用量,反应温度,反应时间对收率的影响,并对其光引发性能进行研究。
关键词 2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)丙磺酸钠 相转移催化剂 光引发性能
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2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸配体桥联的锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及荧光性质 被引量:1
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作者 罗李林 王秋爽 +2 位作者 谢美婷 席宇新 李夏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期2809-2812,共4页
以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四... 以2-(3’,4’-二羧基苯氧基)苯甲酸(H3DPBA)和1,3-二(4-吡啶基)-丙烷(bpp)为配体,与Zn(Ac)2通过水热反应,获得了一维链状配合物Zn(DPBA)(bpp)。该配合物的一个不对称单元包括一个Zn(Ⅱ)离子,一个DPBA配体和一个bpp配体。Zn(Ⅱ)离子与四个氧原子及一个氮原子配位,其配位数为5。固态配合物在375nm处出现强的发射峰,来自于配体的π~*—π跃迁。与配体的荧光发射光谱比较,配合物的荧光发射峰发生了蓝移,而且配合物的荧光发射强度有大幅度增强。讨论了配合物在常见溶剂中和金属阳离子中的荧光性质。实验结果表明不同有机小分子或不同金属阳离子对配合物的荧光强度有不同程度的影响,有机小分子硝基苯和Fe^(3+)使配合物荧光猝灭,该Zn(Ⅱ)-配合物可用于硝基苯的检测以及水和乙醇体系中Fe^(3+)的检测。 展开更多
关键词 锌(Ⅱ)-配合物 2-(3 4-二羧基苯氧基)苯甲 1 3-二(4-吡啶基)-丙烷 结构 荧光
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