气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中3种生物杀伤剂的含量

提出了气相色谱-质谱法同时测定水性涂料中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、百菌清、三氯生等3种生物杀伤剂含量的方法。称取水性涂料样品1 g,加入1 000 mg·L^(-1)正二十烷(内标)溶液500μL,再用乙酸乙酯稀释至10 mL,混匀,超声提取30 min,冷却,以4 000 r·min^(-1)转速离心20 min,取上清液待测。各目标化合物在HP-5ms石英毛细管柱上以柱升温程序分离后,用质谱仪进行检测,内标法定量。结果显示:3种目标化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.033~0.098 mg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为87.1%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%;方法用于10种实际样品分析,百菌清和三氯生均未检出,1种样品中检出碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,检出量为760.7 mg·kg^(-1)。

纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊的制备及其在橡胶木防霉的应用

【目的】制备一种新型纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊防霉剂并探究其性能,旨在提高3-碘-2-丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)在木材中的固着性能和耐老化性能,使其具有长效缓释性能,拓宽其在木材防霉领域的应用范围。【方法】通过溶胶–凝胶法合成的纳米SiO_(2)粉末为囊壁,以IPBC为囊芯,采用真空共混法制备纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊木材防霉剂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、耐光老化和缓释性能分析等方法对微胶囊进行表征;以橡胶木为研究对象,可可球二孢、黑曲霉、绿色木霉、桔青霉为被试菌种,对不同质量分数纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊防霉剂处理的橡胶木抑菌效力进行综合评价,获得微胶囊防霉剂的综合性能指标。【结果】纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊呈规则球状,粒径分布在20~100 nm之间,包覆率达46.33%。微胶囊发生热失重温度为120~280℃;经紫外灯照射60 min仅产生轻微黄变。微胶囊在质量分数20%的乙醇水溶液中,前60 min释放速率较快,后180 min释放缓慢,240 min时释放率达50%。FTIR分析表明微胶囊有Si-OH键生成。SEM表明微胶囊除了分布于木材导管中,还大量沉积在木材纹孔内。橡胶木防霉实验结果表明:随着微胶囊防霉剂质量分数的增加,其对4种霉菌的防治效力逐渐提高,当微胶囊防霉剂的质量分数为1.25%时,其对可可球二孢、桔青霉、绿色木霉、黑曲霉的防治效力均达到最高值,分别为78.125%、75.000%、68.750%和62.750%,防治效力由强到弱的顺序为可可球二孢>桔青霉>绿色木霉>黑曲霉。【结论】本研究制备的纳米SiO_(2)-IPBC微胶囊新型防霉剂,改善了IPBC的耐光老化性能,并具有缓释效果。微胶囊防霉剂对于4种橡胶木常见的霉菌均有较好的抑制作用,其中对蓝变菌可可球二孢的防治效果最佳。

基于微创预处理的重组木防霉防腐性能

【目的】研究不同预处理工艺对重组木防霉和防腐性能的影响,旨在寻求最优处理方法以提升重组木在户外多变环境中的使用性能。【方法】采用传统的水煮法、微波法和创新性提出的微创法对重组木进行预处理,利用有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)对其进行浸渍并采用异氰酸酯胶黏剂(MDI)饰面。通过防霉、防腐试验分析3种处理工艺重组木的防治效力,通过孔隙率、力学性能和尺寸稳定性研究3种处理工艺对重组木质量的影响。【结果】(1)通过微创预处理工艺,重组木的总孔隙率增加了64.1%,载药量提高了88.0%。(2)防霉试验结果显示重组木对照样对黑曲霉和可可球二孢菌的感染等级均为4级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对两种菌的感染等级均为0级,此外通过MDI饰面的重组木抗流失性提高了63.0%。(3)防腐试验结果显示重组木对照样对白腐菌和褐腐菌仅为Ⅱ耐腐等级,而经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木对白腐菌和褐腐菌均为Ⅰ耐腐等级。(4)力学和尺寸稳定性试验的结果表明:经过微创预处理/IPBC浸渍工艺的重组木有效保证了优异的力学性能和尺寸稳定性;相比重组木对照样,其抗弯强度和水平剪切强度相比对照样分别提高了14.9%和17.4%,其吸水宽度膨胀率和吸水厚度膨胀率分别降低了25.0%和49.2%。【结论】采用微创预处理/IPBC浸渍工艺制备的重组木对霉菌、变色菌和腐朽菌都具有优异的防治效力,同时提升了力学性能和尺寸稳定性。此外,该微创工艺绿色简单,可有效解决重组木户外应用难题。

负载IPBC微囊型制剂的制备及木材防霉性能研究

3-碘-2-丙炔基丁基氨基甲酸丁酯(IPBC)是一种有机溶剂型广谱杀菌剂,水溶性差,其在高温或紫外光照下易分解,因此对IPBC制剂进行改进并提高其稳定性具有重要意义。以IPBC为囊芯,乙基纤维素为囊壁,采用溶剂挥发法制备了IPBC微胶囊木材防霉剂。激光散射粒度仪检测结果显示,IPBC微胶囊的粒径分布在30~172 nm,微胶囊的平均粒径(D50)为58 nm;高效液相色谱仪检测显示,质量百分数0.15%的IPBC微胶囊的包覆率为71.57%,载药量为25.85%。分别用质量分数为0.15%和0.3%的IPBC微胶囊溶液处理橡胶木试件,检测其对可可球二孢及哈茨木霉的抑菌效果,结果表明,2种浓度的微胶囊对哈茨木霉霉菌均有较好的抑菌效果;与质量分数为0.3%的IPBC微胶囊溶液相比,0.15%的IPBC微胶囊溶液对可可球二孢的抑菌效果较低。本研究为橡胶木新型防霉剂的开发提供了途径。

取代甲铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.

户外用重组竹防蓝变处理工艺及性能

【目的】研究抗菌处理工艺对重组竹防蓝变性能的影响,为户外用重组竹制备提供技术支持。【方法】以有机碘化物3-碘代-2丙炔基甲氨酸丁酯(IPBC)为抗菌剂,采用浸渍IPBC/浸胶、浸渍IPBC/涂胶、重组竹板坯浸渍IPBC 3种抗菌处理工艺,通过实验室和室外防蓝变试验分析3种处理工艺制备户外用重组竹对蓝变菌的防治效力,利用扫描电镜(SEM)、计算机断层扫描仪(CT)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)研究浸渍IPBC/涂胶工艺中抗菌剂在竹纤维化单板和重组竹内的分布。【结果】实验室防蓝变试验结果显示,对照样和采用浸渍IPBC/浸胶工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级均为4级;采用浸渍IPBC/涂胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹对可可球二孢菌的感染等级分别达1级和0级。室外防蓝变试验结果显示,在成都室外多雨环境中,对照样、采用浸渍IPBC/浸胶和重组竹板坯浸渍IPBC工艺制备的重组竹在2个月内均开始出现蓝变;而采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹在12个月内仍未发生蓝变,CT检测结果表明竹纤维化单板疏解时产生的裂隙、薄壁细胞腔、导管内壁、纤维细胞的胞间层裂隙中均有抗菌剂存在。采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备重组竹时,酚醛树脂胶黏剂在竹材细胞壁上形成一层胶膜,将抗菌剂包裹在竹材与PF树脂胶黏剂之间,并形成有效固着,从而减少抗菌剂流失。【结论】采用浸渍IPBC/涂胶工艺制备的重组竹对蓝变菌具有有效防治效力,可广泛应用于室外环境中。