γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

将6种配体配位的Pt络合物催化剂用于烯丙基缩水甘油醚(AGE)与三甲氧基硅烷(TMOS)的硅氢加成反应,合成了γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560),其中Pt-N(C2H5)3络合物催化剂具有很高的活性。经气相色谱-质谱分析确定了反应过程中主、副产物的结构。以Pt-N(C2H5)3络合物为催化剂,考察了n(N(C2H5)3):n(Pt)、反应温度、催化剂用量、反应时间及原料配比对该硅氢加成反应的影响,优化了反应过程,使反应能够在较低温度下、较短时间内进行,同时提高了KH-560的收率,改善了产品质量。在优化的合成工艺条件下,即n(AGE):n(TMOS)=1:1.05～1:1.10(其中AGE用量为0.064mol)、Pt-N(C2H5)3络合物(n(N(C2H5)3):n(Pt)=1)催化剂用量4.3×10-7mol、反应温度55～75℃、反应时间20～40min的条件下,KH-560的收率可达86%以上。

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究。其最佳工艺条件是催化剂∶三甲氧基硅烷∶烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5∶1∶1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%。用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征。

3-巯基丙基三甲氧基硅烷插层氧化石墨烯的硅烷化研究

本文报告了在不同硅烷化反应时间下,通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)插层并表面硅烷化。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物(MPTS-GO)进行了表征。实验结果表明MPTS-GO的Si含量随着硅烷化时间的增加而减少,当硅烷化时间大于24 h时,所制备的MPTS-GO样品中的Si含量几乎相同。当硅烷化时间大于24 h时,GO硅烷化基本完成。本文提出,在插层硅烷化后,GO有序的层状结构被打乱,MPTS主要通过Si-O键与GO表面的羟基反应相连接。末端具有“自由”巯基的MPTS-GO可用于进一步的组装及性能研究。

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷/聚六亚甲基胍盐酸盐在织物抗菌整理中的应用

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为桥梁将聚六亚甲基胍盐酸盐(PHMG)接枝到了织物表面。红外光谱、X射线光电子能谱证明了织物表面KH560的成功修饰及PHMG的成功接枝;扫描电镜分析显示,织物表面经KH560修饰后其形貌变得粗糙,而PHMG的接枝则无影响;接触角测试表明,织物表面接枝PHMG后变得亲水,易被润湿;以大肠杆菌(E.coil)和金黄色葡萄球菌(S.sureus)为测试菌种,对织物进行了抗菌实验。结果表明,经KH560/PHMG整理的织物(KP-cotton)对E.coil和S.sureus抗菌率为100%,且KP-cotton与仅用PHMG整理的织物(P-cotton)相比,拥有更高的抗菌耐久性。

聚丙烯酸酯-γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷共聚物/二氧化硅杂化材料的研究

通过溶胶-凝胶法制备了聚丙烯酸酯-γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)共聚物/二氧化硅杂化材料,用紫外光谱、傅里叶红外光谱对杂化材料进行了结构表征,用热重法测试对材料进行了性能表征,利用热重分析法研究了聚合反应动力学并可得其相应的动力学参数活化能为1307.83 J/mol,反应级数为2,用对比法测定了聚合物的BET比表面积为83.5805 m2/g。

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

对γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成工艺进行了研究。以无水甲醇作溶剂,在组合催化剂存在下,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷发生硅氢加成反应制得γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。讨论了影响反应的主要因素,得出了最佳合成工艺条件:组合催化剂用量为200μL/mol三甲氧基硅烷、n(烯丙基缩水甘油醚):n(三甲氧基氢硅)=1.2:1、反应温度80℃、反应时间3h。在此条件下,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率可达92.6%。

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2～1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%.

3-巯丙基三甲氧基硅烷自组装膜的制备及其摩擦学性能

采用分子自组装技术在羟基化的玻璃基片表面制备了3-巯丙基三甲氧基硅烷单层膜(MPTS-SAM),运用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了薄膜表面典型元素的化学状态,并运用静-动摩擦系数测定仪评价了薄膜的摩擦磨损性能.研究结果表明:在组装初期,硅烷水解产物主要是与基体表面的羟基发生聚合反应,表面出现岛状物;随着组装时间的增加,基体表面的有机硅烷分子之间发生聚合反应,当组装90min后,可以在基体表面形成完整的自组装薄膜.当组装MPTE-SAM后,基片表面的摩擦系数由无膜时的0.85降到了0.19,说明MPTE-SAM可以降低基片的摩擦系数,并且在较低载荷下具有较好的耐磨性能.

多巴胺在3-巯丙基三甲氧基硅烷铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极上的电化学氧化

制备了3巯丙基三甲氧基硅烷-铜/多孔晶形分子筛修饰碳糊电极,研究了多巴胺在该电极上的电化学氧化及溶液pH对电化学反应的影响。结果表明:修饰电极对多巴胺的电化学氧化具有催化作用。以修饰碳糊电极为柱端检测电极,研制了芯片毛细管电泳电化学检测系统,采用该系统测定多巴胺的线性浓度范围为2.0～400.0μmol/L;检出限为0.2μmol/L。

混合硅烷体系中双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺硅烷水解度的研究

在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定了不同稀释程度下和不同BAS/VTAS配比条件下,混合体系中主要成分BAS的水解度。结果表明:加水稀释和提高BAS在混合硅烷中的比例,均能够进一步提高BAS的水解程度。

3-巯丙基三甲氧基硅烷的合成

实验以3-氯丙基三甲氧基硅烷、硫脲为原料、KI为催化剂、乙二胺为中和剂,在无溶剂条件下合成了3-巯丙基三甲氧基硅烷。考察了催化剂、反应温度、中和温度对反应的影响,最佳合成工艺条件为:n(硫脲):n(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.1:1,反应温度110～112℃,中和温度90～92℃,催化剂用量1.5%(与3-氯丙基三甲氧基硅烷的质量比)时,收率平均可达82%,产物质量分数大于98%。与传统的方法相比较,该体系不采用溶剂,反应时间短,收率高,操作安全性好。

γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基氢硅与烯丙基缩水甘油醚为原料，在氯铂酸-N，N-二甲基苯胺一异丙醇溶液为催化剂下硅氢加成反应得γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，讨论了影响硅氢加成反应的主要因素，并得出了最佳合成工艺条件：催化剂用量为4×10^-6、反应温度95℃～105℃、反应时间为1．5h、原料配比三甲氧基氢硅／烯丙基缩水甘油醚摩尔比为1．05，在此条件下γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的收率达89．3％。

3-氯丙基三甲氧基硅烷功能化的MCM-41-Cl超疏水材料的合成及表征

以MCM-41作为载体,通过后嫁接法将硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷接枝在MCM-41分子筛上,制备出功能化的含氯介孔材料MCM-41-Cl作为一种新型的超疏水材料。利用FT-IR、马尔文激光粒度仪、SEM来确定其结构,利用接触角测量仪等实验对材料进行性能评价。结果表明,3-氯丙基三甲氧基硅烷成功接枝在MCM-41上,功能化的MCM-41-Cl与水的接触角为157.9°,是一种分子筛基超疏水材料;并且考察MCM-41-Cl对不同油品及有机溶剂达到吸油饱和时的吸油率,发现MCM-41-Cl对甲苯的吸油率高达290.98%,呈现出良好的超疏水吸油性能。

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件。

3-氨基丙基三甲氧基硅烷自组装提高染料敏化太阳能电池的效率(英文)

以3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APTS)修饰的二氧化钛为负极制备的染料敏化太阳能电池在100 mW·cm-2的模拟太阳光照下的短路电流、开路电压、光电转换效率分别为18.32 mA·cm-2、775.9 mV、9.15%.而没有经过ATPS修饰的电池三项性能参数分别为18.08 mA·cm-2、749.9 mV、7.70%, 修饰后电池的光电转换效率提高了18.8%, 同时填充因子由0.57提高为0.64. 暗电流-电压曲线显示起始电压从-0.30 V变化到-0.40V, 表明二氧化钛电极和电解液之间的暗反应得到了有效抑制, APTS作为阻挡层减少了二氧化钛电极表面的缺陷与表面态. 另外, 通过实验设计, 将APTS与染料层-层自组装于二氧化钛电极上, 通过X射线光电子能谱(XPS)研究了二氧化钛层、APTS、染料的作用形式. 定性与定量结果表明: APTS中的乙氧基部分脱除后形成了Si―O―Ti单桥或者双桥键, 钌染料cis-Ru(dcpyH2)2(SCN)2通过分子中的部分―COOH与APTS中的―NH2形成的静电作用力吸附在TiO2电极上. 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱的结果进一步证明了这种分子间作用.

3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷饱和蒸气压测定与关联

为获取3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷化合物的气液相平衡数据,使用斜式沸点仪测定了该物质在410.83～492.49K范围内的饱和蒸气压数据.采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的Antoine常数A,B,C的值分别为5.075 888,1 029.012和-200.143 1K.Antoine方程计算出的饱和蒸气压与实验数据的相对偏差在0～0.27之间.通过Clausius-Clapeyron方程计算得到了3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在实验温度范围内的摩尔蒸发焓,得到的Antoine常数和摩尔蒸发焓数据对精馏塔的设计和开发具有重要意义.

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与 3—氯丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了 3—氯丙基三氯硅烷 ,继而用甲醇醇解 ,合成了 3—氯丙基三甲氧基硅烷 ,总收率 80 %.

γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性壳聚糖渗透蒸发杂化膜的制备及乙醇脱水性能研究

通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅(KH-560)对壳聚糖进行交联改性制备乙醇脱水渗透蒸发杂化膜。实验结果表明偶联剂的加入能有效提高壳聚糖膜的分离效果,随着偶联剂含量的增加,杂化膜的对水的选择性先增加后下降,在2%(质量分数)时有最好的选择性。膜的分离因子随着进料温度的增大而降低,随着乙醇浓度的增大而增大;通量随着进料温度的增大而增大,随着乙醇浓度增大而减小。硅烷偶联剂/壳聚糖杂化膜呈现出良好的渗透蒸发分离性能,当进料乙醇浓度为95%(质量分数),温度为35℃时,通量和分离因子分别为134 g/(h.m2)和97 214。

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1%,投料比n_(KOCN)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n_(己内酰胺)︰n_(3-氯丙基三甲氧基硅烷)=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45%。通过气相色谱,红外光谱分析和核磁谱图分析确定了产物为3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷及其纯度。在最佳条件下产品收率为92.38%,纯度为97.26%。

聚3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷/聚丙烯酸甲酯复合乳液制备与表征及其膜性能

用γ射线引发了3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)和丙烯酸甲酯(MA)的乳液共聚合和种子乳液聚合。发现采用种子乳液聚合和共聚合得到的复合乳液具有完全不同的乳液粒子结构,对于前者具有核壳结构,并且48小时后能观察到孔洞出现。MPS能极大地增强乳液所成膜的机械性能,特别是在低含量(如丙烯酸酯5wt%)且采用种子乳液聚合方法的时候;但是低含量的MPS对降低吸水率作用不大。