1,3-丙磺酸内酯的合成工艺研究

丙烯醇价廉易得,以其为反应物,与Na HSO3经自由基加成可得3-羟基丙磺酸钠,3-羟基丙磺酸钠后经酸化、分子内脱水反应,可得产物1,3-丙磺酸内酯。文章对该工艺过程进行了探究和优化,并得到较优的工艺条件。产物经核磁共振氢谱及红外光谱进行表征。该合成反应条件温和,原料无剧毒和易爆危险,工艺简便、易于操作,收率可达95%。该合成工艺适合于工业化生产1,3-丙磺酸内酯。

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氯丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度、反应时间对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:NaHSO3与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,磺化剂Na2SO3与NaHSO3的摩尔比为0.20∶0.62,反应2h,产率70.8%。产物的熔点为253～254℃。并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征。

硬脂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和硬脂酸等为原料,合成了硬脂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对产物收率的影响.结果表明,在适宜的反应条件下产率为85.1%.对产物进行了红外光谱表征,测定了其水溶液的表面张力,得到其临界胶束浓度为4.62mmol/L,表明产物具有较好的表面活性.

2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠合成和性能测试

2 -羟基 -3 -(二甲基十二烷基铵 )丙磺酸钠 (Ⅰ )是由二甲基十二烷基胺 (Ⅱ )与 2 -羟基 -3 -氯丙磺酸钠(Ⅲ )合成。反应最佳条件 :温度 90℃ ,时间 4h ,溶剂丙三醇 ,化合物 (Ⅱ )转化率达 90 %。实验结果表明 ,化合物 (Ⅰ )具有比甜菜碱BS -12更优良的润湿力、泡沫力和泡沫稳定性 。

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成

本文以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料,在氮气保护下合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠。合成该产品的最佳工艺条件为:物料ECH/NaHSO3的物质的量比为1∶1.15,反应温度为85℃,反应时间2h,相转移催化剂用量10%(可部分回收)。红外光谱分析结果和元素分析结果表明所得产品为3-氯-2-羟基丙磺酸钠。

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。

1,2-二羟基-3-丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷(ECH)、亚硫酸氢钠和无水碳酸钠为原料,合成了1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA);研究了反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔比等因素对转化率的影响,得到了合成1,2-二羟基丙磺酸钠的最佳反应条件,傅立叶红外光谱及熔点仪对合成产物进行分析的结果表明合成的产物为1,2-二羟基丙磺酸钠。

合成工艺对3-氯-2-羟基丙磺酸钠产率及时间的影响

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了不同的加料顺序及原料的用量对产率的影响,并用红外光谱对产物的结构进行了表征。实验表明,环氧氯丙烷过量能使亚硫酸氢钠充分反应,有利于反应产物的提纯和产率的提高,产率为95.1%;而且使得反应时间有所缩短为2h。产物的熔点为253±1℃。

3-(N-四氢吡咯)-2-羟基丙磺酸的合成研究

目的 :合成一种应用于生物反应体系的新型缓冲剂。方法 :以四氢吡咯、3-氯 - 1,2 -环氧丙烷、亚硫酸氢钠为原料 ,通过一种氢型的阳离子交换树脂合成 3- (N-四氢吡咯 ) - 2 -羟基丙磺酸。结果 :产物经熔点、HRMS、1 H NMR、1 3C NMR等方法鉴定。结论 :该产物适用于生物体系研究 。

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。

月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月桂酸为原料合成了月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱对产物进行了表征。

微波场中3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成及其表征

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷为主要原料，以四丁基溴化铵为催化剂，在微波场中合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对合成的影响。确定合成目标产物最佳工艺条件为：n（亚硫酸氢钠）：n（环氧氯丙烷）=h1．4、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间25mm、后续回流10mm、微波辐射功率500W，3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85％以上。通过红外光谱分析、元素分析及熔点测定对目标产物的结构得到证实，产物熔点为250-252℃。

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究

以环氧氯丙烷（1）和NaHSO3为原料,Na2SO3为引发剂,乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体——3-氯-2-羟基丙磺酸钠（2）,其结构经-1H NMR,IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件[1 0.55 mol,n（NaHSO3）∶n（Na2SO3）∶n（EDTA-2Na）∶n（H2O）=1.00∶0.04∶0.01∶9.50,1的滴加时间15 min,在适宜的转速（前期100 rpm,后期300 rpm）下,于70℃（浴温）反应1.25 h]下合成的2,收率81.55%。并对反应机理进行了推测。

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠,然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70%左右,中间体和产物分别进行了光谱表征。

吡嗪-3-吗啉-2-羟基丙磺酸合银配合物的合成及表征

金属有机配合物因可配位金属种类极多、配体配位方式多种多样,而具有新颖的结构及独特的光、电性质。本文采用常规溶液法,以3-吗啉-2-羟基丙磺酸为配体,以吡嗪为中性配体,合成了吡嗪-3-(吗啉)-2-羟基丙磺酸合银配合物,并分别通过红外光谱、紫外光谱、热重分析表征其结构及性质。

2,3-环氧丙磺酸钠催化合成与表征

以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料,采用两步法合成2,3-环氧丙磺酸钠;考察了催化剂、溶剂、反应温度对反应的影响。通过条件和正交实验得出最佳反应条件:反应温度55℃,磷酸钠与3-氯-2-羟基丙磺酸钠为1∶(1摩尔比)时,每0.1mol反应物加50mL水。在最佳反应条件下,收率达85%以上。

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件:n(NaOH):n(NaCHPS)=0.9:1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35℃,滴加时间(1.5～2.0)h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件:催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2%;n(环氧丙磺酸钠):n(丙烯酸)=1.0:1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。

一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的生产方法

本文提供了一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐(PPS-OH)的生产方法,将吡啶滴入3-氯-2-羟基丙磺酸钠水溶液中回流反应,得到高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。上述方法制得的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐纯度高达99%以上,鎓盐中氯化钠含量只有0.4%左右,不含吡啶,便于运输,电镀效果较好。

含有磺酸基团的水性聚氨酯的制备及性能

采用预聚体合成法,以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)为亲水扩链剂制备一系列含有磺酸基团的水性聚氨酯微乳液。利用FTIR对DHPA和聚氨酯的结构进行表征,证实了目标产物DHPA的生成,并作为亲水扩链剂引入PU链上。研究结果表明,随着DHPA含量增大,乳胶粒平均粒径从139.31 nm减小至57.75 nm,且粒径分布宽度变窄,胶膜的拉伸强度由43.0 MPa增加至55.7 MPa,断裂伸长率从361%增加至430%。TEM照片显示,乳液分散均匀,形貌规整,呈圆球状。乳液表观黏度随着剪切速率增加而下降,呈假塑性流体特征。