磁固相-内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定人尿中的3-羟基苯并芘

将磁固相萃取(MSPE)和内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术相结合,建立了直接快速检测人尿液中痕量PAHs代谢物3-羟基苯并芘(3-OHBaP)的方法,并将此方法应用于吸烟人群与不吸烟人群尿样中3-OHBaP的检测。本研究以聚吡咯包覆的Fe_3O_4磁性纳米颗粒材料作为MSPE的介质,通过优化各项实验参数(如固液比、毛细管电压、洗脱液组成、洗脱体积等),将吸附了尿液中3-OHBaP的纳米材料作为整体样品直接进行iEESI-MS分析,以m/z 239的信号强度为定量指标,获得最优实验条件。结果表明,尿样基质中3-OHBaP在0.0005～2.500μg/L浓度范围内与m/z 239的信号强度的线性关系良好,检出限低至0.1 ng/L,精密度(RSDs)小于8%,整个样品分析过程不超过4 min,且吸烟志愿者尿液中3-OHBaP浓度明显高于不吸烟志愿者。本方法操作简单、快速、环境友好,可为人群健康风险评价提供参考依据。

大连地区6种贝类体内苯并(a)芘和3-羟基苯并芘含量测定

目的：测定大连市售蛏子、扇贝、花蚬子、白蚬子、海虹和毛蛤等贝类体内苯并（a）芘（BaP）及其代谢产物3-羟基苯并芘（3-OHBaP）的含量,分析贝类对其富集的能力。方法：以65%乙腈提取,采用高效液相色谱荧光检测法（HPLC-FLD）测定。结果：所测贝类体内BaP的含量为0.9864μg/kg-1.817μg/kg,3-OHBaP的含量为3.486~51.50μg/kg。结论：不同种属贝类体内BaP、3-OHBaP含量存在差异,贝类对3-OHBaP富集能力更强。

高效液相色谱荧光法检测海产品中苯并(a)芘及其代谢产物

目的建立检测海产品中苯并(a)芘(BaP)及其代谢产物3-羟基苯并芘(3-OHBaP)的高效液相色谱荧光法(HPLC-FD)。方法样品经65%乙腈提取,涡旋混匀,离心沉淀,分别以甲醇-水(pH 4.5)(85∶15)、(87∶13)为流动相进行色谱分离BaP、3-OHBaP,色谱柱为Century SIL C18-BDS(150 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 ml/min;荧光检测器检测BaP激发波长265 nm,发射波长450 nm,检测3-OHBaP激发波长365 nm,发射波长450 nm;进样量20μl。结果 BaP在0.1～10.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4;3-OHBaP在1.07～100.7 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.992 1。BaP、3-OHBaP回收率分别在96.8%～112.0%、72.6%～83.3%之间;相对标准偏差分别为6.0%、5.2%(n=5);最低检测限分别为0.1和0.2μg/kg。结论该法简便、快速、灵敏度高,可用于海产品中BaP及其代谢产物3-OHBaP的检测。