虎杖有效成分3,4′,5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷的研究进展

总结了虎杖有效成分３，４′，５－三羟基芪－３－β－Ｄ－葡萄糖苷（虎杖晶Ⅳ）近１０年来的研究，评价了虎杖晶Ⅳ在防止动脉内皮损伤性血栓形成，改善休克微循环，提高休克大鼠存活率，减轻缺血再灌注，自由基，内毒素等造成的组织器官损伤，降血脂及抗脂质过氧化等方面的作用．提示虎杖晶Ⅳ可能成为治疗血栓性疾病及改善休克微循环等方面一个有特色的新药．

RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究

目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg.L-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g.kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L.kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L.h-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。

HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立制何首乌质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法。

HPLC法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.402～3.216μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.4%,RSD为1.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于降脂减肥颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。

HPLC测定益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立益视口服液中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromosil ODS C18（5μm，4、6mm×250mm），乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm；流速为1.0mL/min。结果通过方法学考察，2，3，5，4／-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.144-1.080μg之间线性范围良好，γ=0．9999，平均回收率98．07％，RSD=0．90％。结论本法可用于益视口服液的质量控制。

HPLC法测定麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil,(C18,250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—水(14:86),流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0491～1.473μg之间呈线性关系,r=0.9996,平均回收率为95.8%,RSD为1.3%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于麒麟丸的质量控制。关键词:麒麟丸;高效液相色谱法;2,3,5。

HPLC法测定扶正颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的对扶正颗粒中的主要有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,建立含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,测定本制剂中二苯乙烯苷的含量。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定线性范围在0.026～0.130mg·mL^(-1),平均回收率为99.32%。结论建立的方法准确、稳定、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定首乌胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：测定首乌胶囊中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18（4.6mm×200mm）,流动相为乙腈-水（25：75）,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为320nm。结果：2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.02104-0.526μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为98.45%,RSD（%）=1.23%（n=5）。结论：含量测定方法快速、准确,适用于首乌胶囊质量分析控制方法。

RP-HPLC法测定明珠口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立明珠口服液(以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为定量指标)的质量控制方法。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Agilentanalytical TC-C18(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水(19∶81)为流动相;流速:1mL·min-1;检测波长320nm;柱温:30℃。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.05028～2.011μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为103.2%,RSD为0.80%。结论方法专属性强,结果准确可靠,可作为明珠口服液的质量控制方法。

高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

[目的]建立决明降脂片中何首乌2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法。[方法]采用迪马-C18(150mm×4.6μm);流动相:乙腈一水(25:75);流速:1mL/min;检测波长:320nm;柱温:常温。[结果]回收率RSD=1.16%,重复性RSD=1.78%,精密度RSD=1.35%,稳定性RSD=1.51%。限定决明降脂片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量不得低于2.5mg。[结论]高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,结果准确、可靠,可用于决明降脂片质量控制。

高效液相色谱法测定养血安神丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定养血安神丸中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量。方法用WatersC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相：乙腈一水（20-80），流速：1．00ml／min，检测波长：320nm。结果2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0．0867-1．0835μg范围内与峰面积线性关系好，r=0．9998，平均回收率为99．2％，RSD为1．1％（n=9）。结论本法测定简便，结果准确，灵敏度高，重复性好，可用于养血安神丸的质量控制。

HPLC法测定制何首乌配方颗粒中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

建立高效液相色谱法测定制何首乌配方颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。采用Therm O ODS–2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈–水(20∶80)为流动相,流量为1m L/min,柱温为40℃,在320 nm处检测。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度在5.736~86.040μg/m L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 96,检出限为1.310μg/m L。回收率为99.4%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.16%~1.35%(n=6)。该法操作简便,准确度高,重现性好,可作为制何首乌配方颗粒质量控制方法之一。

HPLC法测定乌柏生发酊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定乌柏生发酊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷的含量。方法乙腈-水(25∶75)为流动相;等度洗脱;检测波长320 nm;流速1 mL·min^(-1);柱温30℃。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-D-葡萄糖苷线性关系良好,回归方程为Y=14084X-49.823,R^2=0.9955,线性范围:0.069^0.1104 mg·mL^(-1)(r=0.9977),平均加样回收率为95.37%,RSD 1.2%(n=6)。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于乌柏生发酊的质量控制。

HPLC法测定蒲参胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立蒲参胶囊中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Agilent C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-水（17∶83），检测波长为320 nm。结果：2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0320～0.9606μg范围内呈线性关系（r＝1.0000），平均回收率为96.6％（n＝6），RSD为1.3％。结论：所建方法简便、准确，可用于该制剂的质量控制。

2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖的合成

2,3,4,6-O-四苄基-D-葡萄糖是合成伏格列波糖的关键中间体。本文以甲基-α-D-葡萄糖甲苷为起始原料,经苄基保护和脱甲基两步反应得到目标化合物,其结构经MS和1H NMR确证。该方法原料价格低廉易得,操作简单,反应总收率74.6%。

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。

何首乌中二苯乙烯苷转移率研究

何首乌为为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorlum Thunb.的干燥块根,具有补肝、益肾、养血、祛风之功效,主治肝肾阴亏,发须早白,血虚头晕,腰膝软弱,筋骨酸痛,遗精,崩带,久虐,久痢,慢性肝炎,痈肿,瘰疬,肠风,痔疾等症。何首乌含有二：笨乙烯苷类、蒽醌类、磷脂类、糖类等成分。二苯乙烯苷是何首乌的主要成分之一，具有抗衰老、降低胆固醇、提高免疫功能、防治动脉硬化及保肝等作用。

HPLC测定精乌胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定精乌胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的方法。方法:色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL.min-1,检测波长为320nm,进样量为10μL,柱温为室温。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.202 8～1.014μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD=2.7%(n=6)。结论:本方法简便、快速,准确度高、重现性好,可用于本品的质量控制。

高效液相色谱法测定跌打追风酒中二苯乙烯苷含量

目的建立跌打追风酒中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80),流速为1.0mL/min,检测波长为320nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.08024～2.006mg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.64%,RSD=1.54%(n=9)。结论高效液相色谱法简便、准确,可作为跌打追风酒的质量控制方法。