中环二胺接枝壳聚糖研究(Ⅰ)——3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷接枝壳聚糖的合成及结构表征

壳聚糖经环氧活化生成具有环氧活性基的壳聚糖醚后 ,与 3-羟基 -1 ,5 -二氮杂环庚烷发生接枝反应 ,制备了一种新型中环二胺壳聚糖。主要中间体及产物经元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射进行表征 ,与所要合成化合物的结构相符。

7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性

设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。

钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉-6-(2′-羟基-3′,5′-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在 (2 5 .0± 0 .1)℃、I =0 .1mol·dm-3 KNO3 条件下测定了钴 (Ⅱ )、锌 (Ⅱ )离子与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成二元配合物的稳定性以及钴 (Ⅱ ) 5 取代邻菲罗啉与 6 (2′ 羟基 3′ ,5′ 取代苄基 ) 1,4,8,11 四氮杂环十四烷 5 ,7 二酮形成三元配合物的稳定性 ,并探讨了二氧四胺大环配体与 5

1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的硝解反应机理

为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进行了结构表征,确证其为1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)和1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(SEX)。TAT先迅速硝解形成一硝基化合物,再快速硝化形成DADN,DADN中酰胺碱性降低,反应慢慢硝化形成SEX,SEX再以更慢的速度硝化形成HMX,其中k2>k1,k2>k3>k4。

N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成

The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy.

N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的合成

改进了非卤反应型阻燃剂N、N-二（2-羟基乙基）氨甲基膦酸二乙酯（BHAPE）的合成方法．在35℃左右将二乙醇胺滴人37％-40％的甲醛水溶液中，加毕，于40—45℃继续保温反应2h，然后于80—82℃，小于0．094MPa，减压蒸馏直到没有馏分为止，得到中间体3-（2-羟基乙基）-1，3-氧氮杂环戊烷（HENH）．向HENH中加入阳离子交换树脂催化剂，于55-62℃滴人亚磷酸二乙酯，加毕，于60—62℃保温反应2h，降到室温，过滤回收催化剂，得黄色透明液体产品，收率98．5％．用元素分析、红外光谱和核磁共振谱表征了中间体和标题化合物．

3-正头孢化合物的合成研究进展

3正头孢化合物是合成头孢布烯和头孢唑肟的重要中间体.介绍了以青霉素G为原料分别经3羟基头孢烯、丙二烯氮杂环丁酮中间体的盐野义和大路线,以及以头孢菌素C为原料经3环外亚甲基中间体的Schering合成路线,并对各条工艺路线进行了评价.

DABCO-促进新型呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物的合成

在1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)促进下,以水为反应介质,通过3-溴乙酰基-4-羟基-1-甲基-2-喹啉酮与芳香醛的亲核取代、分子内环化及消除的串联反应,合成了9个新型的呋喃并[3,2-c]喹啉酮类化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR,MS(ESI)和元素分析表征。

Crystal Structure of Copper（Ⅱ） Complex with 3－Hydroxyl－1，5－diazacyclooctane

Crystal structure of copper(Ⅱ) complex with a new mesocyclic diamine ligand 3-hydroxyl-1, 5-diazacyclooctane, Cu [C_(12)H_(28)N_4O_2]Br_2, M_r= 483. 7 is reported. It crystallizes in orthorhombic Pbca with a= 16. 201 (5), b=10. 513 (4), c=9. 992(4) A, V=1701. 8(7) A￣3, Z=4, D_c=1. 888 g/cm￣3, μ=49. 5 cm￣(-1) (MoKa),F(000) = 972. The final R and Rto are 0. 039 and 0. 047 for 1052 observed reflections with I≥3σ(I). The result of X-ray structure determination shows that 3hydroxyl-1,5-diazacyclooctane forms a 2 :1 complex with CuBr_2 in which the central copper ion is sandwiched between the two ligands.

两个氮杂八员环配体的合成与分离研究

对1,5-二氮杂环辛烷(DACO)与α-溴甲基苯酚的反应和分离进行了研究,合成了两个新配体,产物结构经IR和 1HNMR表征.

覆盆子化学成分的分离与鉴定

目的分离鉴定覆盆子活性部位的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,1HNMR,13CNMR)和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了4个化合物,分别为邻苯二甲酸丁酯(Ⅰ),对羟基苯甲酸(Ⅱ),没食子酸(Ⅲ),3,7-二羟基-1,5-二氮环辛烷(Ⅳ)。结论化合物Ⅰ、Ⅳ两个化合物为首次从覆盆子中得到。