基于3-羟基-2-吡啶苯甲酸的铜(Ⅱ)配位聚合物的合成,晶体结构和光催化性能

以3-羟基-2-吡啶苯甲酸(H2L)和Cu(NO3)2·6H2O为原料,通过溶剂热反应得到了一个新的配位聚合物[Cu(HL)2·C2H5OH]n(1)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)和固态漫反射光谱(UV-Vis)等实验手段对配合物进行了表征。结果表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/c空间群。最小结构单元中包含一个铜离子与四个有机配体,形成六配位模式,并进一步通过有机配体的羧基和羟基基团桥接,形成了二维平面结构。配合物1具有半导体性质,带隙能(Eg)为3.01eV。光催化性能测试结果表明,配合物1对染料亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)均具有催化降解效果,在紫外光照射下120min和180min内,对二者的降解率分别为92.6%和45.4%。配合物1还具有良好的循环再生性,重复使用5次后仍能保持对MB分子的光催化活性基本不变。

地美硝唑-2,3-二羟基苯甲酸盐的制备及表征

为改善地美硝唑(DMZ)的理化性质,丰富DMZ的晶体形式,试验采用混悬法制备了地美硝唑-2,3-二羟基苯甲酸盐(DMZ-2,3-DHBA),采用冷却结晶-缓慢挥发法制备了其单晶,并通过粉末X射线衍射(PXRD)、单晶X射线衍射(SCXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对DMZ-2,3-DHBA进行表征分析。结果表明:DMZ-2,3-DHBA为淡黄色粉末,单晶为规则的棱状结晶,该盐属于正交晶系Pbca空间群,晶胞参数为a=14.3858(19)A,b=13.5837(19)A,c=26.3250(5)A,α=β=γ=90°,DMZ-2,3-DHBA的不对称单元中包含2个DMZ分子和2个2,3-二羟基苯甲酸(2,3-DHBA)分子。用扫描电子显微镜下观察DMZ-2,3-DHBA呈表面粗糙的棱柱状,其熔点为146℃。说明试验成功制备了DMZ-2,3-DHBA,可用于后续地美硝唑新盐的稳定性及其他兽用抗菌药物的新晶型研究。

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-100存在下，铜与BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7．8×10μg／mL。表观摩尔吸光系数为2．18×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。

微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展

4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。

6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究

喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。

铜(Ⅱ)-牛磺酸缩2-吡啶甲醛席夫碱-3,5-二羟基苯甲酸三元配合物的合成及其晶体结构

牛磺酸缩2-吡啶甲醛席夫碱,3,5-二羟基苯甲酸与醋酸铜在50%甲醇中反应合成了铜(Ⅱ)-牛磺酸缩2-吡啶甲醛席夫碱-3,5-二羟基苯甲酸三元配合物{[Cu(C8H9N2O3S)(C7H6O4).(H2O)2].2H2O(1)},其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射法表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=7.066(2),b=11.891(4),c=12.859(4),α=104.034(14)°,β=96.884(13),°γ=99.053(10)°,V=1020.9(6)3,Z=2,Dc=1.633 g.cm-3,μ=1.233 mm-1,F(000)=518,R1=0.1108,wR2=0.322。1的中心铜离子与席夫碱配体的两个N原子,3,5-二羟基苯甲酸羧酸根上一个O原子以及两个水分子的O原子配位,形成一个五配位的四方锥结构。由结晶水分子,没参与配位的磺酸基氧,配位水分子间形成的氢键以及吡啶环、苯环间的π┈π相互作用,使1分子堆积成三维超分子网状结构,稳定了整个晶体结构。

基于2-(3-吡啶基)-1H-吡唑-苯羧酸的三种镉(Ⅱ)配合物晶体结构、荧光表征和Hirshfeld表面分析

基于2⁃(3⁃吡啶基)⁃1H⁃吡唑-苯羧酸(Hppb)配体,成功合成3种溴离子参与配位的不同Cd(Ⅱ)配合物[Cd(Hppb)_(2)Br_(2)](1)、[Cd_(2)(ppb)_(2)Br_(2)](2)和[Cd(Hppb)Br_(2)]n(3),并确定了其结构特征。在3种配合物中,Cd(Ⅱ)离子、配体、溴离子的比例分别为1∶2∶2、1∶1∶1、1∶1∶2,最终得到单核(0D)、双核(0D)、一维骨架的不同结构。配合物1中的Cd(Ⅱ)配位环境为轻微扭曲的八面体几何结构,而配合物2和3的中心离子则显示出扭曲的四方锥几何结构。3个配合物的ppb-或Hppb配体的连接模式存在明显差异。在配合物1中,2个Hppb配体为μ_(1)⁃κN,N'配位模式。而在配合物2中,2个ppb-配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并且作为2个μ1,1桥连接2个Cd(Ⅱ)离子形成双核结构单元,2个Cd离子之间的距离为0.4091(4)nm。在3中,中性Hppb配体为μ_(2)⁃κN,N'∶κO配位模式,并通过μ1,6桥连接Cd(Ⅱ)离子,沿b轴形成一维无限延长的链。利用Hirshfeld表面分析和二维指纹图对这3种配合物进行了研究。此外,配合物1~3的光致发光特性表明,配位阴离子Br-对Cd(Ⅱ)配合物的荧光发射有很大影响。

2,3-二氯吡啶合成反应热危险性研究

采用差示扫描量热仪(DSC)、绝热加速量热仪(ARC)、Gaussian09软件和反应量热仪(RC1e)对原料、产物的热分解情况以及反应过程的热效应进行研究,并展开绝热分解动力学计算。结果表明:反应的总放热量为28.39 kJ,绝热温升ΔT_(ad)为28.15 K,最高合成反应温度MTSR为254℃,技术最高温度MTT为227℃。反应后物料在绝热分解过程中存在两段放热,其中第二段为主要放热段,对其进行绝热分解动力学分析,得到活化能Ea为729.97 kJ/mol,指前因子A为4.57×10^(68)s^(-1),并求得TD24为238.73℃。

2型糖尿病周围神经病变与血清25-羟基维生素D3的关系及其影响因素分析

目的分析血清25-羟基维生素D_(3)[25-(OH)D_(3)]与2型糖尿病周围神经病变之间的关系。方法选取2022年1月至2023年12月赣南医科大学附属兴国医院收治的104例2型糖尿病患者作为研究对象,其中52例单纯2型糖尿病患者作为对照组,52例2型糖尿病周围神经病变患者作为观察组。收集两组患者一般资料,并取两组患者静脉空腹血送检,在实验室环境下检测各项生化指标。通过多因素二分类logistic回归模型分析2型糖尿病周围神经病变的影响因素。结果观察组血清25-(OH)D_(3)缺乏率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组糖尿病病程长于对照组,合并高血压比例、空腹血糖、糖化血红蛋白、总胆固醇水平均高于对照组,且观察组高密度脂蛋白胆固醇、血清25-(OH)D_(3)水平均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);多因素二分类logistic回归模型分析结果显示,糖化血红蛋白(β=1.106,OR=2.082,95%CI:1.086~4.021)、糖尿病病程(β=0.821,OR=1.145,95%CI:1.021~1.346)是2型糖尿病周围神经病变发生的独立危险因素,血清25-(OH)D_(3)是2型糖尿病周围神经病变的独立保护因素(β=-0.127,OR=0.875,95%CI:0.856~0.952)。结论2型糖尿病周围神经病变患者中血清25-(OH)D_(3)水平较低,建议2型糖尿病患者在日常生活中及时补足血清25-(OH)D_(3)的摄入量,减少2型糖尿病周围神经病变发生率。

2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。

初诊2型糖尿病患者血清25-羟基维生素D3与颈动脉内膜中层厚度及粥样硬化斑块相关性研究

目的:研讨初诊2型糖尿病(T2DM)患者25-羟基维生素D3[25-(OH)D3]水平和颈动脉内膜中层厚度(IMT)、动脉粥样硬化斑块的关系。方法:检测206例初诊T2DM患者空腹血糖(FBG)、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、25-(OH)D3浓度等指标,完善血管彩超检测IMT及颈动脉粥样硬化斑块情况。结果:斑块组患者年龄、高血压病史、LDL-C、HbA1c、IMT均高于无斑块组(P<0.05),而25-(OH)D3浓度低于无斑块组(P<0.05)。Spearman相关性分析显示,颈动脉IMT与吸烟史(rs=0124,P=0.038)、高血压病史(rs=0.175,P=0.001)正相关。Pearson相关性分析,颈动脉IMT与年龄、HbA1c、LDL-C呈正相关(P均<0.05),与25-(OH)D3、血钙水平呈负相关(P均<0.05)。Logistic回归分析,年龄、HbA1c、LDLC、高血压病史是产生颈动脉粥样硬化斑块的危险要素,而25-(OH)D3水平可直接影响颈动脉粥样硬化斑块形成。结论:初诊T2DM患者25-(OH)D3水平与颈动脉IMT呈负相关联,低25-(OH)D3水平可能为颈动脉粥样硬化形成的一个危险信号。

3-羟基-2-萘甲羟肟酸的合成

以硫酸羟胺与3-羟基-2-萘甲酸甲酯、氢氧化钠为原料,滴加氢氧化钠肟化,再滴加稀硫酸强酸制弱酸合成3-羟基-2-萘甲羟肟酸。通过屡次试验肟化作用过程中的温度、时长及各组分的配比,确认了合成过程参数对产物浓度的具体效应。之后,依据各个单变量对实验条件做了优化,得出结论在制备浮选稀土新药剂3-羟基-2-萘甲羟肟酸的过程中,最佳的3-羟基-2-萘甲酸甲酯与氢氧化钠的配比是1∶2.25,反应持续16小时,且需在27℃的环境下进行。

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸是一种高灵敏度替代酶法测定Trinder反应中苯酚的理想色原剂,合成方法多种.文中以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了合成过程中硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响,以及水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加速率对产物产率的影响.在最佳合成条件下,产率可达93.4%,纯度99.7%.

固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

报道了一种以对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成对羟基苯甲酸乙酯的新方法 ,即在固体超强酸S2 O2 -8/ZrO2 -Al2 O3 催化下 ,用分子筛作脱水剂 ,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化。并考察醇酸比、反应时间。

基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构（英文）

在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。

2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析

建立了2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析方法,以C 18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈、磷酸水溶液(pH值=3)体积比为40∶60为流动相,在270 nm波长下,采用高效液相色谱外标法,以梯度洗脱程序对试样中的2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸进行高效液相色谱分离和分析,结果表明,在试验条件下,2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸的质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数(R^(2))为0.9999,标准偏差为0.28,变异系数为0.28%,平均回收率为98.0%,可以满足2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸的定性和定量分析,结果呈现性好。

纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。

4-(1,1,3,3-四甲基)-丁基-2-羟基苯甲酸表面改性纳米TiO_2的研究

4-(1,1,3,3-四甲基)-丁基-2-羟基苯甲酸(C8SA)对纳米TiO2微粒进行了表面改性.通过高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)和热分析仪(TG-DTA)等技术手段对TiO2/C8SA进行了分析表征,结果证明C8SA成功修饰在纳米TiO2表面.采用四球摩擦磨损试验机考察了TiO2/C8SA作为润滑油添加剂在液体石蜡中的减摩抗磨行为,TiO2/C8SA纳米微粒对钢-钢摩擦副表现出较好的减摩抗磨作用.

3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂3-[苯并噻唑偶氮]-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸,用其与Cu2+显色反应,在0.1%溴代十六烷基吡啶(CPB)水溶液存在下,Cu2+与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1∶2的红色配合物.其最大的吸收波长为533.0nm,表观摩尔吸光系数为3.64×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较高,选择性较好.Cu2+含量在0.0014～1.2μg/mL服从比耳定律.此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu2+的测定,结果令人满意.