1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮与对氨基苯乙酮的缩合反应、量化计算和抑菌活性

利用 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (PMBP)和对氨基苯乙酮 (PAAP)制备了PMBP缩对氨基苯乙酮 (PMBP缩PAAP)及其铜 (II)、钴 (II)、镍 (II)和锌 (II)配合物 ,根据元素分析、红外、紫外、MS和1HNMR谱表征了结构 .利用量子化学和分子力学计算方法对缩合反应的机理进行了探讨 ,较好地解释了PMBP PAAP配体的烯胺酮式构型及其配合物的亚胺烯醇式构型 .测定了化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制活性 ,其中以钴 (II)和铜配合物 (II)

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(HPMBP)缩甘氨酸甲酯的合成、表征和晶体结构

合成了化合物 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 5 吡唑啉酮 (HPMBP)缩甘氨酸甲酯 ,用红外光谱、核磁共振谱和元素分析等方法进行了表征 ,用X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体学参数如下 :三斜晶系 ,空间群为P1,a =0 940 3 ( 3 )nm ,b =0 9884( 3 )nm ,c =1 0 12 7( 3 )nm ,α =86 666( 7)° ,β =89 82 7( 6)° ,γ =73 95 1( 6)° ,V =0 90 2 9( 5 )nm3 ,Z =2 ,Dc=1 2 85Mg·m-3 ,μ =0 0 88mm-1 ,F( 0 0 0 ) =3 68.最终偏离因子R1 =0 0 45 2 ,wR2 =0 0 889.

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5与中性磷(膦)萃取剂协同萃取镧B

研究了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 -吡唑酮 5 (HPMBP)和中性有机磷 (膦 )类萃取剂Cyanex 4 71X(TIBPS ,B)在硝酸介质中对稀土元素La 的萃取 ,用斜率法和恒摩尔法探讨了萃取机理 ,确定了萃合物的组成为La(NO3 ) 2 ·PMBP·B ,计算了萃取平衡常数。比较了HPMBP与Cyanex 4 71X、Cyanex 92 1、Cyanex 92 3、Cyanex 92 5、DEH/EHP、P35 0及TBP的单独及混合体系萃取La 的性能 ,结果表明 :所有混合体系对La 均有协同效应 ,其中HPMBP与Cyanex 92 3、Cyanex 92 1、Cyanex 92 5的混合体系是萃取La 的有效体系。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)°。其中 2个双齿螯合和 2个溶剂乙醇分子中氧原子PMBP- 与Mn(Ⅱ )离子配位 ,形成六配位扭曲的八面体构型 ,化学式为Mn(PMBP) 2 (EtOH) 2 。初步抑菌活性测试结果显示 。

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮萃取^(46)Sc的研究

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂,氯仿和环己烷为稀释剂,观察了在HCl溶液46Sc的溶剂萃取行为。实验结果表明,从10-3~10-2mol/L的HCl溶液中用PMBP-氯仿(或环己烷)能有效地萃取46Sc,萃取率可达95%以上。另外,对PMBP从HCl溶液中萃取46Sc和234Th的结果也做了比较,结果表明,通过控制水溶液中HCl的浓度,能实现234Th与46Sc的分离。

1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性

在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用.

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用.

404有机担体负载磷钨酸催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应

合成了形貌具有典型立方晶型结构的404有机担体负载磷钨酸,用这种新型负载型催化剂催化芳香醛与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的缩合反应,共合成了6种未见文献报道的吡唑啉酮衍生物,产物通过IR,1HNMR和元素分析表征。研究发现,404有机担体负载磷钨酸催化剂具有稳定的空间结构,分散性好,负载量稳定,对催化此类反应具有催化产率高、催化反应时间短、选择性高、不污染环境和催化剂能够重复利用等特点。

乙醇-水混合溶液中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5对Nd(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Ho(Ⅲ)的萃取及其机理

在乙醇 水混合溶液中 ,1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基吡唑酮 5与Nd(Ⅲ ) ,Eu(Ⅲ ) ,Ho(Ⅲ )等及乙醇形成了萃合物 ,使萃取分配比明显提高。利用斜率法研究了萃取机理。借助红外 (IR)、元素分析、热分析 (TG DTA)

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与叔胺N_(235)缔合常数测定与计算

将Bjerrum函数应用于有机溶剂协同萃取体系 ,来测定两种不同萃取剂的缔合常数 ,得到 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基吡唑酮 5与叔胺N2 3 5缔合常数logβj=3.45 4.介绍了测定的基本原理和数据处理统计运算方法 ,n的测定值与计算值相符合 .

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)缩胺类物质的合成及表征

利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与苯甲酰氯进行酰化反应生成1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP),然后以PMBP为本体分别与正丁基胺、对碘苯胺、N,N-二甲基乙二胺进行缩合反应得到的PMBP缩正丁胺、PMBP缩对碘苯胺、PMBP缩N,N-二甲基乙二胺三种物质,并且对于得到的三种目标产物进行红外、紫外和晶体结构的表征,通过分析和研究结果证明此次合成的物质就是目标产物,为以后对于β-二酮类席夫碱及其配合物进行深入科学研究和应用提供良好的基础和理论依据。

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)合钴(II)配合物的合成及晶体结构

合成了 1 -苯基 - 3-甲基 - 4 -苯甲酰基 -吡唑啉酮 - 5 (HPMBP)合钴 (II)化合物 ,并进行了元素分析和红外光谱表征 ,用 X射线衍射方法测定了其晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 / c,a=1 1 .2 5 9(4) ,b=1 4.784(5 ) ,c=1 1 .6 0 7(4) ,β=1 0 7.1 5 7(7) ,V=30 39.43 3,Z=2 ,Dc=0 .76 9g·cm- 3,F(0 0 0 ) =1 384,最终偏离因子 R=0 .0 993,金属 Co(II)原子与PMBP- 及乙醇中的氧原子配位形成八面体构型 .

1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶含量及其杂质的高效液相色谱测定

目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酸基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质。方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6mm×200mm,Nucleosil填料,粒度5μm),以5％冰醋酸乙腈溶液-0.5％醋酸铰溶液(60:40)为流动相,流速为1mL·min^(-1) ,紫外检测器在254nm处测定。结果:线性范围为0.2～1μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9％;供试品溶液在2h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8％(n=6)和1.1％(n=5);杂质检出限为0.08ng。结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠。

N_1,N_3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶合成方法的改进

5-氟尿嘧啶衍生物在医药及化工行业中的应用非常广泛。本文改进以苯甲酸和5-氟尿嘧啶为原料合成N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的方法,经质谱、核磁共振波谱以及红外光谱确证了产物结构,并采用正交试验优化反应条件。经优化,该法使产率从原来的30%提高到79.9%,且后处理简便。

1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5从醋酸中萃取镍的研究

研究了1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑酮－5从醋酸盐介质中对镍的萃取，发现体系中同时存在三个萃取平衡。文中给出了三种萃合物可能的结构，给出了这些平行反应中各独立反应的平衡常数及热力学函数并提出了它们的求算和数据处理方法。

1一苯基一3一甲基一4一（邻甲氧苯甲酰基）吡唑一5一酮对钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）萃取性能的研究

通过斜率法研究了新螯合萃取剂１－苯基－３－甲基－４－邻甲氧苯甲酰基吡唑－５－酮对钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）的萃取机理，探讨了用标题物对铀（Ⅵ）与钇（Ⅲ）和镧（Ⅲ）、铈（Ⅲ）进行萃取分离的可能性．

1⁃苯基⁃3⁃甲基⁃4⁃苯甲酰基⁃5⁃吡唑啉酮稀土配合物的合成、晶体结构、发光性能与密度泛函理论计算

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(Hpmbp)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(dmbipy)为配体合成了一类单核稀土配合物[Ln(pmbp)3(dmbipy)]·C2H_(5)OH,其中Ln=Tb(1⁃Tb)、Ho(1⁃Ho)、Er(1⁃Er)、Tm(1⁃Tm)。结构表征显示该类配合物由稀土金属离子与3个pmbp-配体、1个dmbipy配体配位而成,同时存在一分子非配位的乙醇。Ln^(3+)离子的配位环境均接近于三角十二面体构型。荧光测试表明,1⁃Tb、1⁃Ho、1⁃Er和1⁃Tm均表现出了相应稀土离子的特征发射峰。此外,利用密度泛函理论计算分析了Hpmbp配体、dmbipy配体及稀土配合物的HOMO-LUMO信息。

La^(3+)、Pr^(3+)、Nd^(3+)、Eu^(3+)-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为第一配体,5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉为第二配体,分别合成了铈组稀土元素(La3+、Pr3-、Nd3-、Eu3+)的三元螯合物。用UV、IR、1HNMR、Ms等手段确证了该4种铈组稀土金属-β-二酮-邻菲绕啉衍生物三元螯合物的结构为Ln-(PMBP)3-(5-丙烯酰胺基-1,10-邻菲绕啉)。

5'-酰胺腺苷衍生物的合成

N6-苯甲酰基-2',3'-O-异亚丙基-5'-(N-甲基-N-甲氧基酰胺)腺苷,Weinreb酰胺腺苷衍生物是用于制备Weinreb酮腺苷衍生物的重要中间体。报道了N6-苯甲酰基-2',3'-O-异亚丙基-5'-(N-甲基-N-甲氧基酰胺)腺苷的合成方法,以2',3'-O-异亚丙基腺苷为原料,经苯甲酰化、氧化反应和酰胺化反应,总收率为45%,其结构经1H NMR,13C NMR和HRMS表征。

PMBP缩1-萘胺合钴(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

Using4-[(1-naphthylamino)phenylmethylene]-5-methyl-2-phenyl-2H-pyrazol-3(4H)one(L),its Co (Ⅱ) complex was synthesized and characterized by IR and UV in which the ligand as a-1valence bidentate with Co (Ⅱ) form2∶1complex.X-ray structure analysis indicates that the Co (Ⅱ) ion is coordinated with oxygen atoms of pyrazolinon,nitrogen atoms of imine and oxygen atoms of DMF molecules to form a distorted six-coordination octahedron.π - π reciprocity and aromatic stack interaction are observed.There are no intra-and inter-hydrogen bond in the crys-tal and the complexes are held together by electronic and Van der Waals forces.