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New Convenient Synthesis of 8-C-Methylated Homoisoflavones and Analysis of Their Structure by NMR and Tandem Mass Spectrometry
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作者 Santosh Kumar Yadav 《International Journal of Organic Chemistry》 CAS 2021年第1期46-54,共9页
Homoisoflavonoids are in the subclass of the larger family of flavonoids having one more alkyl carbon than flavonoids. Among them, 8-C-Methylated homoisoflavones have not been extensively studied for synthesis and bio... Homoisoflavonoids are in the subclass of the larger family of flavonoids having one more alkyl carbon than flavonoids. Among them, 8-C-Methylated homoisoflavones have not been extensively studied for synthesis and biological evaluation. Author’s current objective is to synthesize 8-C-Methylated homoisoflavones by the reaction of 3-C-methylated dihydrochalcones with N,N’-dimethyl (chloromethylene) ammonium chloride generated<em> in situ</em> from DMF and PCl<sub>5</sub> for one carbon extension at about room temperature. The 3-C-methylated dihydrochalcones were synthesized by the reduction of 3-C-methylated chalcones, which were prepared from 3-C-methylated acetophenones and aromatic aldehydes in the presence of base. All the synthesized novel homoisoflavones’s structures were characterized by NMR and Tandem Mass Spectrometry. 展开更多
关键词 8-c-methylated Homoisoflavones 3-c-methylated Dihydrochalcones 3-c-methylated Chalcones 3-c-methylated acetophenones DIMETHYLFORMAMIDE BF3·Et2O PCl5
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手性胺修饰的羟基磷灰石负载RuCl_2(TPP)_3催化不对称氢化苯乙酮 被引量:3
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作者 张定林 杨朝芬 +4 位作者 孙亚萍 付海燕 李瑞祥 陈华 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2711-2718,共8页
采用共沉淀法制备了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1S,2S)-DPENDS))修饰的羟基磷灰石(HAP).并采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,扫描电子显微镜(SEM... 采用共沉淀法制备了手性胺(L-脯氨酸、D-脯氨酸、(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1R,2R)-DPENDS)、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((1S,2S)-DPENDS))修饰的羟基磷灰石(HAP).并采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)和比表面积测定(BET)等仪器分析手段对其进行表征.以手性胺修饰的羟基磷灰石做载体负载RuCl2(TPP)3催化苯乙酮不对称加氢反应,详细考察温度、压力、碱的浓度、手性胺负载量等条件对催化反应的影响.在氢气压力为5.0 MPa、30℃条件下反应4 h,苯乙酮的不对称加氢反应,可获得99.9%转化率和77.8%对映选择性,其结果优于对应的均相催化反应.实验结果证明,催化反应在载体表面完成,催化剂通过简单离心分离可循环使用. 展开更多
关键词 手性胺 羟基磷灰石 RuCl2(TPP)3 苯乙酮 多相不对称加氢
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徐长卿中3-羟-4-甲氧苯乙酮的镇痛、抑制胃肠蠕动作用 被引量:8
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作者 孙奋治 蔡鸣 楼凤昌 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 1993年第6期362-363,共2页
实验表明,从徐长卿中分离出的3-羟-4-甲氧苯乙酮具有镇痛和抑制胃肠蠕动的作用,其效果与丹皮酚相仿;对大肠杆菌、弗氏痢疾杆菌的抑菌作用很弱。
关键词 徐长卿 止痛 丹皮酚
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2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成 被引量:3
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作者 李敬芬 李彬 孙志忠 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期537-539,共3页
探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮 ,获得了满意的收率 ( 88.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的新化合物 2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙... 探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮 ,获得了满意的收率 ( 88.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的新化合物 2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。 展开更多
关键词 对甲基苯酚 2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮 合成 抗癌药物 中间体 黄酮醋酸
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(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮的合成及其研究 被引量:1
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作者 黄淑萍 李海唐 +1 位作者 谭改锋 钞建宾 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第3期281-284,共4页
烯胺是一类重要的反应中间体,其在有机合成中有着广泛的应用。采用碳-氮转移法合成了结构稳定、不易转变为亚胺的手性烯胺化合物(E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮,并对产物进行了红外光谱及核磁共振氢谱分析,结果令人满意。
关键词 (E)-3-[N-(α-苯乙胺)]-2-烯基-1-苯丙酮 碳-氮转移(一碳转移)
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气相色谱法测定R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇合成反应液中的相关物质
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作者 蒲国荣 周龙昌 +3 位作者 向忠权 孙果宋 韦志明 陈小鹏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1309-1311,共3页
采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~14... 采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~140℃温度区间用程序升温方式进行分离,气相色谱分析中,用火焰离子化检测。以对氟苯乙酮为内标物,3种相关物质的Ai/As比值与其相关质量浓度在一定的范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2mg·L-1之间。用标准加入法测得3种相关物质的回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 R-3 5-(三氟二甲基)苯乙醇 S-3 5-(三氟二甲基)苯乙醇 3 5-(三氟二甲基)苯乙酮
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硅胶固载Ru(Ⅱ)Cl_2(PPh_3)_3催化苯乙酮不对称加氢
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作者 刘建红 范彬彬 +2 位作者 郭永 李瑞丰 陈华 《工业催化》 CAS 2010年第12期6-12,共7页
通过共价键联的方法将RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于手性二胺修饰的硅胶表面,制备了多相不对称加氢催化剂。采用等离子体发射光谱(ICP)、红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV—Vis)等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,RuCl_2(PPh_3)_3配... 通过共价键联的方法将RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于手性二胺修饰的硅胶表面,制备了多相不对称加氢催化剂。采用等离子体发射光谱(ICP)、红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV—Vis)等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于硅胶表面保持了原有的结构性能。在苯乙酮不对称加氢反应中,不同手性二胺对催化反应具有明显的影响,(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的手性诱导能力强于其他二胺,优化条件下,苯乙酮转化率达100%,(R)-苯乙醇的对映体过量值达50%,固体催化剂具有良好的稳定性和重复使用性。 展开更多
关键词 催化化学 多相手性催化剂 RuCl2(PPh3)3 硅胶 不对称加氢 苯乙酮 固载
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4′-苄氧基-3′-硝基苯乙酮的合成工艺研究 被引量:3
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作者 程丽 郭丽 +1 位作者 郭子维 吴勇 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第5期295-297,共3页
以对羟基苯乙酮为原料 ,经硝化和苄醚化合成了平喘药福莫特罗的重要中间体 4′ 苄氧基 3′ 硝基苯乙酮 ,反应总收率为 6 9% ,方法简单、可行 ,适于工业化生产。
关键词 4'-苄氧基-3’-硝基苯乙酮 合成工艺 研究
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4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮的制备及工艺改进
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作者 侯琳娜 《化工时刊》 CAS 2010年第11期34-36,共3页
以苯甲醚和3-甲氧基苯硫酚为主要原料,通过三步反应,合成4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮。讨论了各步反应工艺条件,在最适合工艺条件下,产品总收率从39.4%提高到78.6%。
关键词 4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮 傅克酰基化反应 工艺改进
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克唑替尼关键中间体(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇的不对称合成 被引量:1
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作者 张杰 李国贤 +3 位作者 乔萍 罗宏军 梁文 薛涛 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第9期779-783,788,共6页
(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc_2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、Suzuki... (S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇(2)是合成抗癌药物克唑替尼的关键手性前体。本文以1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙酮为起始原料,利用二异松莰基氯化硼[(-)-Ipc_2BCl]不对称还原制得光学纯的2;并将中间体2经Mitsunobu反应、还原、溴代、Suzuki偶联及脱除Boc保护合成克唑替尼,其结构~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。对关键中间体2的合成条件进行了优化,并其对反应机理进行了推测。 展开更多
关键词 2 6-二氯-3-氟苯乙酮 (S)-1-(2 6-二氯-3-氟苯基)乙醇 克唑替尼 二异松莰基氯化硼 不对称 还原 药物合成
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雷洛昔芬中间体4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮含量的反相高效液相色谱测定 被引量:1
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作者 张艳林 胡德禹 +5 位作者 宋宝安 卢平 杨松 樊玲娥 刘平生 薛伟 《精细化工中间体》 CAS 2006年第6期65-67,共3页
采用反相高效液相色谱法,以v(甲醇)v∶(水)=802∶0作为流动相,用C18柱和二极管阵列检测器(DAD,282nm),测定4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮的含量。结果表明,4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮在0.02~0.90μg内呈良好的... 采用反相高效液相色谱法,以v(甲醇)v∶(水)=802∶0作为流动相,用C18柱和二极管阵列检测器(DAD,282nm),测定4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮的含量。结果表明,4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮在0.02~0.90μg内呈良好的线性关系,r=0.99999。该方法灵敏、快速、准确,可用于4-甲氧基--α[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮含量的测定。 展开更多
关键词 4-甲氧基-α-[(3-甲氧基苯基)硫代]苯乙酮 检测 高效液相色谱
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改性活性炭催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮工艺研究 被引量:1
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作者 王海萍 周扬 《广东化工》 CAS 2012年第2期72-73,52,共3页
采用活性炭负载Al2(SO4)3作为催化剂(Al2(SO4)3改性活性炭);以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮.考察了Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂用量、原料配比、回流时间和带水剂用量对此反应工艺条件的影响.最佳的反应工艺条件... 采用活性炭负载Al2(SO4)3作为催化剂(Al2(SO4)3改性活性炭);以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮.考察了Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂用量、原料配比、回流时间和带水剂用量对此反应工艺条件的影响.最佳的反应工艺条件为Al2(SO4)3改性活性炭用量为苯乙酮用量的6.67%,n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.1,带水剂用量为15 mL,回流时间为5 h,在此最佳反应条件下苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率为61.15%,经前馏分循环使用可使收率提高到65.64%,产品的纯度为98.1%。Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂的制备简单,催化活性好,而且重复利用后的产率并不下降,其后处理简便,无三废污染,符合环保、绿色催化的发展的趋势。 展开更多
关键词 SUPERMAP DLG 模型 规则
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V_2O_5-TiO_2-AlF_3/Al_2O_3催化臭氧化降解3,4,5,6-的性能四氯吡啶甲酸、苯乙酮和乙酸
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作者 蒋燮强 蓝小飞 《广东化工》 CAS 2016年第7期56-57,43,共3页
利用V_2O_5-TiO_2-AlF_3/Al_2O_3催化臭氧化体系降解了三种不同类型的有机物(杂环类化合物四氯吡啶甲酸、芳环类化合物苯乙酮和小分子乙酸)。结果发现,该催化剂均能明显提高臭氧化降解三种不同有机物的效率,且体系均遵循羟基自由基的反... 利用V_2O_5-TiO_2-AlF_3/Al_2O_3催化臭氧化体系降解了三种不同类型的有机物(杂环类化合物四氯吡啶甲酸、芳环类化合物苯乙酮和小分子乙酸)。结果发现,该催化剂均能明显提高臭氧化降解三种不同有机物的效率,且体系均遵循羟基自由基的反应机理。这说明该催化剂在臭氧化降解三种不同类型的有机物过程中均显示出了较好的活性,这对建立降解效率具有广普性的臭氧类高级氧化技术具有重要的意义,该结果将会有力推动臭氧化技术在实际废水处理中的应用意义深远。 展开更多
关键词 催化臭氧 四氯吡啶甲酸 苯乙酮 乙酸 羟基自由基
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RuCl_2〔P(C_6H_5)_3〕_2(NH_2CH_2CH_2NH_2)催化苯乙酮加氢反应的研究
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作者 陶明 《西昌师范高等专科学校学报》 2003年第3期110-112,115,共4页
优化了以RuCl2〔P(C6H5)3〕2(NH2CH2CH2NH2)作催化剂催化苯乙酮加氢制备α-苯乙醇的反应条件,考察了反应温度、反应压力、碱的用量及不同的碱对反应的影响,得出了一个较好的反应条件。
关键词 催化加氢 RuCl2[P(C6H5)3]2(NH2CH2CHNH2) 苯乙酮 反应条件
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1-(3-乙基-4-羟甲基)苯乙酮的合成工艺
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作者 杜友兴 《化工与医药工程》 2019年第2期6-10,共5页
以2-乙基苯胺为起始原料,先经氨基保护、溴化、脱保护、碘化4步反应"一锅法"合成了1-碘-4-溴-2-乙基苯,再经格氏交换醛基化、还原"一锅法"合成了4-溴-2-乙基苄醇,后用羟基保护、格氏反应、乙酰化和脱保护共9步反应... 以2-乙基苯胺为起始原料,先经氨基保护、溴化、脱保护、碘化4步反应"一锅法"合成了1-碘-4-溴-2-乙基苯,再经格氏交换醛基化、还原"一锅法"合成了4-溴-2-乙基苄醇,后用羟基保护、格氏反应、乙酰化和脱保护共9步反应高效合成了1-(3-乙基-4-羟甲基)苯乙酮,反应总收率50.9%,产品气相色谱含量98.3%,其结构经~1H NMR、^(13)C NMR和LC-MS确认。 展开更多
关键词 1-(3-乙基-4-羟甲基)苯乙酮 2-乙基苯胺 中间体 合成
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狼毒大戟化学成分的研究 被引量:22
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作者 裴月湖 韩冰 +1 位作者 冯宝民 华会明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期591-592,共2页
目的 研究狼毒大戟 Euphorbia fisheriana的根茎中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱及制备薄层色谱分离 ,采用化学性质分析及 NMR数据解析等方法确定结构。结果 分离得到 2个酚酸性成分 ,分别鉴定为狼毒乙素 ( )和没食子酸 ( )。结... 目的 研究狼毒大戟 Euphorbia fisheriana的根茎中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱及制备薄层色谱分离 ,采用化学性质分析及 NMR数据解析等方法确定结构。结果 分离得到 2个酚酸性成分 ,分别鉴定为狼毒乙素 ( )和没食子酸 ( )。结论 这 2个化学成分均为首次从该种植物中分离得到 。 展开更多
关键词 色谱技术 狼毒大戟 化学成分 结构鉴定 月腺大戟 狼毒乙素
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溴化铜对芳基烷基酮的选择性溴化反应研究 被引量:28
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作者 胡艾希 陈平 +2 位作者 杨郑 伍小云 陈科 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2002年第6期340-343,共4页
研究溴化铜对苯丙酮、间 氯苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α 溴化反应。在乙醇或乙酸乙酯 氯仿混合溶剂中 ,溴化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、间 氯苯丙酮和 6 甲氧基... 研究溴化铜对苯丙酮、间 氯苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮等芳基烷基酮的α 溴化反应。在乙醇或乙酸乙酯 氯仿混合溶剂中 ,溴化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、间 氯苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )溴化 ,高收率、高选择性地得到α 溴化产物。芳基乙酮 (6 甲氧基 2 乙酰基萘、对 甲氧基苯乙酮和苯乙酮 )的溴化铜溴化 ,在乙醇中反应 ,选择性得到α 展开更多
关键词 α-溴化反应 苯丙酮 间-氯苯丙酮 6-甲氧基-2-丙酰基萘 6-甲氧基-2-乙酰基萘 对-甲氧基苯乙酮 苯乙酮 溴化铜
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阿瑞吡坦关键手性中间体精馏提取工艺研究 被引量:1
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作者 黄金 杜沫葱 王普 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2016年第2期164-168,共5页
阿瑞吡坦是目前临床治疗癌症化疗时的镇吐药之一,(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇((R)-BTPE)是合成其关键手性中间体,由3,5-双三氟甲基苯乙酮(BTAP)经生物不对称催化方法合成.由于合成工艺中存在BTAP无法完全转化为(R)-BTPE的现象,致使(R)-BTP... 阿瑞吡坦是目前临床治疗癌症化疗时的镇吐药之一,(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇((R)-BTPE)是合成其关键手性中间体,由3,5-双三氟甲基苯乙酮(BTAP)经生物不对称催化方法合成.由于合成工艺中存在BTAP无法完全转化为(R)-BTPE的现象,致使(R)-BTPE产品中有BTAP残留,导致(R)-BTPE纯度和回收率无法同时符合工艺要求.首先基于实验数据采用Aspen Plus对精馏过程进行数值模拟,结果发现底物的实际测定数据与模拟数据偏差小于3.5%,产物的实际测定数据与模拟数据偏差小于8.5%,数据吻合较好,证明Aspen Plus适用于该物料体系的分离.利用Aspen Plus灵敏度分析工具,分析理论回流比、塔板数、进料位置以及料液的采出与进料摩尔比等,确定最优设计参数,最终得到BTAP理论收率为99.4%,纯度99.6%和理论收率为98.1%,纯度97.6%的(R)-BTPE,为今后的工业化生产提供可靠的理论依据. 展开更多
关键词 精馏 ASPEN PLUS 3 5-双三氟甲基苯乙酮 (R)-3 5-双三氟甲基苯乙醇
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1-[(4-苄氧基苯基)-2-[2-(4-甲氧基苯基)]乙胺基]乙醇的合成
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作者 陈旭冰 李龙星 +2 位作者 陈光勇 刘光明 邓杰 《化工科技》 CAS 2011年第6期23-25,共3页
以对-羟基苯乙酮为原料,经溴代后,与对甲氧基苯乙胺缩合,再经硼氢化钠还原,得到目标化合物。目标化合物的结构通过IR、1 H-NMR(CDCl3)及MS确证,有望得到高活性及高选择性的β3-肾上腺素受体激动剂。
关键词 对-羟基苯乙酮 溴代 对甲氧基苯乙胺 β3-肾上腺素受体激动剂
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青心酮对妊高征患者及其胎血浆心钠素与环核苷酸水平的影响
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作者 黄引平 叶笃筠 +1 位作者 马庭元 吴熙瑞 《同济医科大学学报》 CSCD 1998年第6期470-473,共4页
将32例妊娠高血压综合征(PIH)患者随机分为PIH组(15例)和青心酮(DHAP)治疗组(17例),同时取相应年龄未孕妇女(16例)及正常孕妇(15例)作为对照组。采用放射免疫技术测定各组外周血(母血)、脐静脉血(胎血)的心纳素(ANP)、... 将32例妊娠高血压综合征(PIH)患者随机分为PIH组(15例)和青心酮(DHAP)治疗组(17例),同时取相应年龄未孕妇女(16例)及正常孕妇(15例)作为对照组。采用放射免疫技术测定各组外周血(母血)、脐静脉血(胎血)的心纳素(ANP)、环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)水平。结果发现:正常孕妇血浆ANP及cAMP、cGMP水平较未孕者略有增高,但无统计学意义(P>0.05);而 PIH患者母血ANP及cGMP较未孕或正常孕妇明显增高(P<O.01),cAMP则明显降低(P<0.01);经DHAP治疗后的 PIH患者血浆 ANP及 cGMP较治疗前(或未治疗者)明显下降(P<0.05).而cCMP则明显增高(P<0.01);与正常孕妇组相比.PIH组胎血ANP及cGMP均明显增高(P<0.05),cAMP则明显降低;而经DHAP治疗的PIH患者胎血ANP及cGMP则较未治疗者明显下降(P<0.05),接近正常孕妇组水平,cAMP则明显增高(P<0.01)。 展开更多
关键词 妊娠高血压 综合征 胎血 心钠素 cCMP 青心酮
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