3-NP诱导大鼠纹状体损伤的组织病理学证实

目的探察证实3-NP对实验大鼠纹状体的损害作用。方法实验借助行为学探测、经典组化和免疫组化染色技术对大鼠运动行为学和纹状体组织病理学变化进行形态学探察,实验数据采用SPSS软件统计学处理。结果①运动行为学探测显示大鼠过平衡木的启动延搁时间和完成全过程时间明显延长(P<0.05,P<0.05),以及前爪滑落次数与3-NP处理之前比较具有统计学差异(P<0.05),其抓握时间也明显比3-NP处理之前延长(P<0.05)。②组织学探察显示,多种组化染色均在实验大鼠纹状体的背外侧区恒定出现一块明显的坏死灶,发生率为80%。坏死区及其周边区绝大部分神经元发生丢失,仅有少数体积较大的细胞幸存。Golgi染色显示在周边区幸存神经元的树突发生明显断裂和弯曲。酶组化显示病灶区SDH明显淡染,周边区可见一些强反应的细胞。③神经元特异性抗体探察显示坏死灶及其周边区神经元丢失严重,纹状体投射神经元的丢失更显著。对神经元死亡和损伤性质的进一步鉴定结果显示在坏死灶及其周边区均可见大量凋亡细胞。结论 3-NP特异性地诱导纹状体背外侧区神经元损伤,纹状体不同类型神经元对3-NP损伤显示不同的敏感性,凋亡和能量代谢障碍因素牵涉到此病理过程。

基于希瓦氏菌合成的荧光碳点及其用于Fe^(3+)和对硝基苯酚(p-NP)的检测

本文以Shewanella oneidensis MR-1为原料,通过一步水热法合成了荧光碳点(CDs@MR-1)。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和荧光光谱(PL)等手段对CDs@MR-1的形貌、结构和组成、表面基团以及光学性能进行了表征。研究结果表明CDs@MR-1尺寸均一,主要由C、N、O、S和P等5种元素组成,表面富含羟基、羧基等含氧官能团,水溶性良好。此外,CDs@MR-1具有优异的光学性能可作为对Fe^(3+)和对硝基苯酚(p-NP)进行快速检测且灵敏的纳米探针。基于静态猝灭和内滤效应,此碳点对Fe^(3+)和p-NP的荧光猝灭效率分别在0—125μmol·L^(−1)(R^(2)=0.998)和0—12.5μmol·L^(−1)(R^(2)=0.998)范围内有良好的线性关系,检出限分别为0.48μmol·L^(−1)和0.25μmol·L^(−1),表明其作为纳米探针检测Fe^(3+)和p-NP的潜在应用前景。

磁性Fe_(3)O_(4)纳米颗粒强化微藻废水处理及产油效果的研究

针对微藻规模化废水处理过程中污染物去除效果不稳定、采收困难及藻细胞油脂提取率低等问题,以磁性Fe_(3)O_(4)纳米颗粒作为强化剂和絮凝剂,考察其对微藻废水处理效果、藻细胞生物量和油脂含率及后续微藻采收的提升作用。结果表明,在20 mg/L浓度的Fe_(3)O_(4)NPs作用下,斜生栅藻对污水中COD、NH_(4)^(+)-N和TP的去除率分别达到98.82%、93.25%和78.22%,小球藻生物量增加49.91%,总脂产量增加66.92%;投加30 mg/L浓度的Fe_(3)O_(4)NPs可以在10 min内获得94%的小球藻收获率;当投加浓度增加到100 mg/L时,小球藻细胞的油脂含率由23.27%提升至38.66%,总脂产量增加68.38%。为制定集促进微藻净水效率提高、藻细胞生物量和油脂含率提升及藻细胞快速采收等多种功能于一体的Fe_(3)O_(4)NPs投加策略提供技术参考。

叶面喷施Fe_(2)O_(3)NPs对娃娃菜NaCl胁迫的缓解效应

【目的】旨在探究纳米氧化铁(Fe_(2)O_(3)NPs)对娃娃菜盐胁迫的缓解效应。【方法】以“皇妃”娃娃菜为试验材料,喷施超纯水为对照,在150 mmol/L NaCl胁迫下叶面喷施不同质量浓度Fe_(2)O_(3)NPs(0,25,50,100,200,400,500 mg/L)。【结果】NaCl胁迫通过影响娃娃菜根系生长、叶细胞膜脂过氧化、抗氧化酶活性,以及AsA-GSH循环抑制植株生长。喷施不同质量浓度的Fe_(2)O_(3)NPs均能够促进娃娃菜根系生长,提高叶片谷胱甘肽还原酶(GR)、脱氢抗坏血酸还原酶(DHAR)及抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性、抗氧化剂GSH含量及GSH/GSSG比值,降低过氧化氢(H_(2)O_(2))、超氧阴离子(O_(2)^(-))、丙二醛(MDA)、脯氨酸(Pro)含量及相对电导率(REC),有效缓解NaCl胁迫对娃娃菜幼苗生长的抑制作用。500 mg/L的Fe_(2)O_(3)NPs能够显著提高盐胁迫下娃娃菜植株总根长、根体积、根尖数以及根表面积,分别提高55.66%、56.33%、68.49%和57.61%;显著降低叶片中H_(2)O_(2)、O_(2)^(-)、MDA、Pro含量,分别降低48.77%、42.50%、23.68%、47.53%;显著增强GR、DHAR、APX活性,提高GSH含量和GSH/GSSG比值,分别增加16.39%、18.66%、56.64%和35.41%、60.26%。【结论】150 mmol/L NaCl胁迫对娃娃菜幼苗的生长具有明显的负效应,外源喷施不同质量浓度(25~500 mg/L)的Fe_(2)O_(3)NPs均能够有效缓解NaCl胁迫的抑制作用,试验条件下500 mg/L的Fe_(2)O_(3)NPs的缓解效果最优。

纳米Al_2O_3和Cd联合暴露对铜锈环棱螺体内Cd的生物积累和抗氧化酶活性的影响

金属氧化物纳米颗粒的广泛应用导致它们大量地释放到水环境中,其独特的理化性质有可能改变水环境中其他共存污染物(如重金属)的生态毒性。为评价沉积物中纳米氧化铝(Al2O3-NPs)对重金属Cd生态毒性的影响,采用底栖生物慢性暴露研究了Al2O3-NPs存在条件下Cd在底栖动物铜锈环棱螺体内生物积累的变化和Cd对肝胰脏抗氧化防御系统关键成分超氧化物歧化酶(SOD)与脂质过氧化指标丙二醛(MDA)以及Ⅱ相反应的关键酶谷胱甘肽-S-转移酶(GST)的影响。结果表明,低Cd浓度(5μg·g-1)时,Al2O3-NPs对Cd生物积累没有影响;中、高Cd浓度(25、100μg·g-1)时,Al2O3-NPs显著促进Cd的生物积累,Al2O3-NPs对Cd的生物转运具有明显的携带效应。低Cd浓度时,无Al2O3-NPs处理组和Al2O3-NPs处理组的SOD活性与对照组相比均没有显著差异;中Cd浓度时,SOD活性显著升高,而高Cd浓度时,SOD活性显著下降,而且Al2O3-NPs处理组的SOD活性显著低于无Al2O3-NPs处理组,Al2O3-NPs的存在加重了Cd对肝胰脏细胞的氧化胁迫或损伤。高Cd浓度时,无Al2O3-NPs处理组和Al2O3-NPs处理组的MDA水平均显著升高,但Al2O3-NPs处理组的MDA水平显著低于无Al2O3-NPs处理组,进一步证明Al2O3-NPs对Cd氧化损伤的增强作用。中、高Cd浓度时,无Al2O3-NPs处理组和Al2O3-NPs处理组的GST活性均显著下降,但Al2O3-NPs处理组的GST活性均显著低于无Al2O3-NPs处理组,同样说明了Al2O3-NPs对Cd毒性的增强作用。本研究提供了在沉积物-底栖动物体系中Al2O3-NPs促进重金属生物积累的证据,而且Cd毒性的变化与肝胰脏中Cd的生物积累水平的变化基本一致,在中、高Cd浓度下,由于Al2O3-NPs的存在显著促进了Cd的生物积累,因而增强了Cd对铜锈环棱螺的生态毒性。

低结晶度B-Co_(3)O_(4)纳米颗粒电催化硝酸盐还原合成氨

采用简单的沉淀-煅烧工艺合成了B-Co_(3)O_(4)Nano-particles(NPs),研究了B-Co_(3)O_(4)NPs电催化硝酸盐还原合成氨(NitrRR)的性能。研究发现:在含0.1 mol/L NaNO_(3)的NaOH(1 mol/L)溶液中进行电催化反应,B-Co_(3)O_(4)NPs具有较高的电催化活性。当电压在-0.8 V(vs.RHE)时,获得20 mg/(h·cm^(2))的NH_(3)产率和94%的法拉效应(FE)。当电压在-0.6 V(vs.RHE)时,获得17.2 mg/(h·cm^(2))的NH_(3)产率和95%的FE。电极材料B-Co_(3)O_(4)NPs优异的电化学性能得益于B-Co_(3)O_(4)NPs中的B—O键在电催化过程中能有效抑制析氢反应。较低的结晶度和特殊的多孔结构有效促进了B-Co_(3)O_(4)NPs对NO_(3)^(-)的吸附性和还原活性,也促进了电子的传输与转移过程。

牛副流感病毒3型抗体间接ELISA检测方法的建立与初步应用

旨在建立牛副流感病毒3型(BPIV3)抗体间接ELISA检测方法。克隆NP-HN截短串联基因并构建原核表达载体pET28a(+)-NP-HN,诱导纯化NP-HN重组蛋白作为包被抗原,优化ELISA反应条件,建立BPIV3抗体间接ELISA检测方法,进一步与病毒中和试验和进口ELISA试剂盒进行比较,应用本方法对270份临床血清样本进行了检测。结果表明,表达的NP-HN重组蛋白大小为44ku,具有良好的反应原性,建立的ELISA检测方法特异性强,与牛的主要呼吸道病原如牛病毒性腹泻病毒、牛传染性鼻气管炎病毒等均无交叉反应,批内和批间重复性试验的变异系数小于8%,与病毒中和试验和进口商品化ELISA试剂盒的总符合率分别为96.67%和98.89%。对采自山东、辽宁和天津的270份临床血清样本检测后总的阳性率为82.59%(223/270)。建立的BPIV3抗体间接ELISA方法具有较好的特异性和敏感性,可应用于BPIV3的流行病学调查和抗体检测研究。

水热法合成3-硝基吡唑的工艺优化

为解决合成3-硝基吡唑(3-NP)时重排时间长、重排试剂毒性大、N-硝基吡唑(N-NP)易升华等问题,以N-硝基吡唑为原料,采用水热法以二甲苯作为重排溶剂制备了3-NP;并采用显微镜和红外光谱对其结构进行了表征。对水热法重排反应温度、反应时间、填充度等因素进行了优化。结果表明,该方法较佳反应条件为:反应温度180℃,保温时间3h,填充度为15%,对应理论压力为6.130MPa,此时3-NP得率为100%,产品纯度稳定在99%以上,该工艺所得产物无需进行后处理可直接使用;重排溶剂二甲苯在水热法中固液体积比(N-NP∶二甲苯)为1∶3时产品得率较高,大大节约了溶剂成本,重排试剂价格低、易得、毒性小,水热法有望替代传统合成3-NP工艺。

Fe^(3+)和肼的衍生物共存时对Np(Ⅵ)还原反应的研究

研究了肼的衍生物与Fe3+的反应对Np(Ⅵ )还原反应速率的影响。单甲基肼 ,偏二甲基肼和2 羟基乙基肼均以较慢的速率将Fe3+还原为Fe2 +,在温度为 2 93K时 ,其反应速率常数分别为0 0 2 3,0 11和 0 4 5min- 1。生成的Fe2 +能以较快的速率将Np(Ⅵ )还原为Np(Ⅴ )。导出了Fe3+影响Np(Ⅵ )

免疫增强剂CVC1302辅助抗原诱导小鼠机体产生长效体液免疫应答的研究

[目的]本试验旨在探究免疫增强剂CVC1302促进淋巴滤泡生发中心(GC)应答的作用机制。[方法]将模式抗原4-羟基-3-硝基苯乙酰基耦联鸡卵白蛋白(NP-OVA)与CVC1302配伍后,与ISA206佐剂乳化制备疫苗NP-CVC1302,免疫6周龄BALB/c雌性小鼠。免疫后不同时间点,利用NP-BSA作为捕获抗原检测小鼠血清NP^(+)抗体水平及亚型抗体水平。免疫后14 d,流式细胞术检测腹股沟淋巴结的滤泡辅助性T细胞(T_(FH)细胞)、NP^(+)GC B细胞、NP^(+)浆母细胞比例;激光共聚焦显微镜检测GC数目;免疫后42 d,流式细胞术检测骨髓处NP^(+)长寿浆细胞(LLPC)比例。[结果]NP-CVC1302组小鼠NP特异性抗体水平极显著高于NP组(P<0.01),且NP特异性IgG_(1)、IgG_(2a)抗体水平也显著高于NP组(P<0.05或P<0.01);NP-CVC1302组小鼠腹股沟淋巴结T_(FH)细胞和NP^(+)GC B细胞比例极显著高于NP组(P<0.01或P<0.001),且GC数目也极显著高于NP组(P<0.01);此外,骨髓处NP^(+)LLPC比例也极显著高于NP组(P<0.01)。[结论]CVC1302通过促进腹股沟淋巴结处T_(FH)细胞分化,通过对NP^(+)GC B细胞进行正向选择,促使其分化为浆母细胞,进而随着血流进入骨髓形成LLPC,持续分泌NP^(+)抗体,为机体提供体液保护力。

图3-着色问题的O(2^n)链数DNA计算机算法

随着DNA计算的不断发展,如何克服穷举算法带来的指数爆炸问题已成为DNA计算领域的重要研究目标之一.为减少图3-着色问题DNA计算机算法中的DNA链数,本文将Adleman-Lipton模型生物操作与粘贴模型解空间相结合的DNA计算模型进行扩展,通过设计顶点着色器、稀疏图/稠密图搜索器,提出一种用于求解图3-着色问题的DNA计算模型与算法.将本算法与同类算法对比分析表明:本算法在保持多项式操作时间的条件下,将求解n个顶点的图3-着色问题所需DNA分子链数从O(3n)减少至O(2n),改进了3-着色问题同类文献的研究结果.

3-硝基丙酸多次化学预处理对多巴胺能神经元的保护作用

目的探讨3-硝基丙酸(3-NP)多次化学预处理对多巴胺能神经元的保护作用及可能机制。方法应用MPTP(30mg/kg)在C57BL小鼠上复制帕金森病模型,以3-NP(20mg/kg)行预处理,检测小鼠中脑黑质凋亡率和转录因子c-Jun的阳性细胞数量及c-Jun的蛋白水平;应用MPP+(0.25mmol/L)在SH-SY5Y细胞制作帕金森病模型,以3-NP(0.2mmol/L)进行预处理,并将携带显性突变体c-JuncDNA片段的真核表达载体质粒pcDNA3(HA)-Jun-dn转染SH-SY5Y细胞,检测各组细胞的c-Jun表达水平及凋亡率。结果小鼠中脑黑质凋亡率:MPTP组较对照组明显升高(P<0.01),3-NP单次、多次预处理后均明显降低(P<0.05,P<0.01);c-Jun阳性细胞数:MPTP组较对照组明显增加(P<0.05),3-NP单次预处理组与MPTP组比较元明显差异,3-NP多次预处理后明显降低(P<0.05);c-Jun蛋白水平:与其阳性细胞数变化一致;细胞凋亡率:MPP+组较对照组明显升高,3-NP单次、多次预处理组细胞凋亡率明显降低(P<0.05,P<0.01);c-Jun蛋白水平变化与中脑黑质一致;经pcDNA3(HA)-Jun-dn转染的细胞,其c-Jun的表达较未转染细胞明显降低(P<0.01),其凋亡率也下降(P<0.01)。结论3-NP单次、多次预处理对多巴胺能神经元确有保护作用,多次预处理保护效果更强,其机制与抑制转录因子c-Jun的表达,降低其蛋白水平有关。

Fe_(3)O_(4) NP强化高浓度厨余有机废水厌氧降解的探究

为探究纳米四氧化三铁(Fe_(3)O_(4) NP)对高浓度厨余废水有机物降解效能的影响,构建了上流式厌氧污泥床反应器(UASB),在中温条件下分析了不同有机负荷影响下Fe_(3)O_(4) NP对厨余垃圾废水处理效能的影响。结果表明,Fe_(3)O_(4) NP促进了有机物降解,并提高了甲烷产率,促进了挥发性脂肪酸(VFA)的转化。在OLR为8.0 kg/(m3·d)时,投加Fe_(3)O_(4) NP组别,COD去除效率高达90.2%,甲烷产率为224.3 mL/g,高于未投加Fe_(3)O_(4) NP组别,而VFA的最大积累量仅为90.2 mg/L。此外,Fe_(3)O_(4) NP能影响厌氧污泥性质,提高污泥粒径,促进胞外聚合物的产生,蛋白质(PN)和多糖(PS)最大质量含量分别为116.2 mg/g和124.3 mg/g,ω(PN)/ω(PS)升高至0.93。Fe_(3)O_(4) NP促进了UASB内污泥絮凝与颗粒化。研究结果为处理高浓度厨余垃圾废水提供了一定数据支撑与理论依据。

牛副流感病毒3型NP基因原核表达及纯化

旨在对牛副流感病毒3型(BPIV3)NP基因进行分段克隆及原核表达,获得纯化蛋白。根据GenBank中公布的牛副流感病毒3型NP蛋白基因序列(JQ063064)设计合成2对特异性引物,采用反转录-聚合酶链反应(RT-PCR)的方法,以牛胚肾细胞(MDBK)培养的BPIV3NM09株病毒液提取的RNA为模板,扩增获得2段NP基因序列(NP1、NP2),将2个片段克隆到PGEX-6P-1表达载体,构建具GST标签的重组质粒PGEX-NP1、PGEX-NP2,将2种阳性重组质粒分别转化至大肠埃希菌BL21(DE3),优化诱导表达条件进行可溶性分析,并用SDS-PAGE及Western blot进行鉴定,同时利用亲和层析法将重组蛋白纯化。最终获得大小分别为42.3ku、38.5ku的重组蛋白,其中PGEX-NP1为包涵体表达,PGEX-NP2为可溶性和包涵体2种表达形式,因PGEX-NP2蛋白疏水性强、等电点较高,其蛋白大小比理论值偏大;Western blot结果显示2种重组蛋白都具有良好的反应原性。

珍珠梅黄酮纳米粒调控STAT3抑制人肝癌HepG2细胞侵袭和转移作用的研究

目的探讨中药珍珠梅黄酮纳米粒(5,2’,4’-trihydroxy-6,7,5’-trimethoxy flavone nanoparticle,TTF1-NP)调控STAT3抑制人肝癌Hep G2细胞侵袭、转移的作用和分子机制。方法利用Western blot技术检测人肝癌HepG2细胞STAT3和p-STAT3蛋白表达,利用Transwell和细胞划痕技术检测人肝癌Hep G2细胞侵袭和转移能力,采用Western blot技术检测细胞侵袭迁移的相关蛋白MMP2和MMP9表达。结果 Western blot检测发现TTF1-NP可以抑制人肝癌Hep G2细胞STAT3的活化表达,通过抑制MMP2和MMP9表达抑制人肝癌Hep G2细胞侵袭和转移。结论 TTF1-NP通过抑制STAT3的活化抑制MMP2和MMP9蛋白表达抑制人肝癌Hep G2细胞侵袭和转移。

BPIV3 NP蛋白的原核表达及其对BPIV3灭活疫苗免疫增强作用的研究

【目的】验证牛副流感病毒3型(Bovine parainfluenza virus type 3,BPIV3)NP蛋白对BPIV3灭活疫苗的免疫效果是否有增强作用。【方法】利用生物信息学软件对NP基因编码的蛋白进行抗原性分析,筛选出抗原性区域,采用PCR方法扩增BPIV3截短的NP基因序列,连接至pET-32a(+)质粒上,通过大肠杆菌原核表达系统和Ni亲和层析的方法获得了较高纯度的BPIV3 NP蛋白,经Western blotting验证其反应原性。将BPIV3用0.3%甲醛灭活后与弗氏佐剂1∶1混合制备灭活疫苗。8只新西兰白兔随机分为4组:灭活疫苗组、NP蛋白组、灭活疫苗和NP蛋白混合组及对照组,每组2只。免疫前及免疫后每7 d采集血液分离血清,采用间接ELISA方法和病毒中和试验测定并比较4组新西兰白兔特异性抗体和中和抗体的水平。【结果】经DNAStar分析,NP蛋白第193-368位氨基酸处的平均抗原指数在0.4~1.7之间,亲水指数为0~1.5,证明该区域抗原性和亲水性较强;通过PCR扩增得到NP基因,并构建重组表达载体,通过基因测序证明该重组表达载体与预期结果一致;SDS-PAGE结果显示,NP蛋白表达量较高,蛋白分子质量为50 ku且以包涵体形式表达;Western blotting结果表明,所表达的蛋白具有较强的反应原性;ELISA结果显示,在免疫后28 d,对照组的特异性抗体效价为0,灭活疫苗组、NP蛋白组及灭活疫苗和NP蛋白混合组的特异性抗体效价分别达到1∶2^(11)、1∶2^(17)和1∶2^(18)。病毒中和试验结果显示,在免疫后28 d,对照组中和抗体效价为0,灭活疫苗组、NP蛋白组及灭活疫苗和NP蛋白混合组的中和抗体效价分别为1∶2^(3.32)、1∶2^(4.48)和1∶2^(4.98)。【结论】BPIV3 NP蛋白可增强BPIV3灭活疫苗的免疫效果,在灭活疫苗中加入NP蛋白可作为BPIV3灭活疫苗的新型接种方法。

牛副流感3型NP融合蛋白原核表达及间接ELISA检测方法的建立

为原核表达牛副流感病毒3型(Bovine parainfluenza virus type 3,BPIV3)NX49株截短NP融合蛋白并以此建立间接ELISA检测方法,本研究采用RT-PCR方法扩增了BPIV3截短NP蛋白基因序列并克隆至p ET-28a中进行诱导表达,纯化后产物进行Western blot分析。以重组蛋白作为包被抗原,建立并优化检测BPIV3抗体的间接ELISA方法,并对该方法的特异性、敏感性、重复性进行验证。结果成功表达出截短的NP重组蛋白,该重组蛋白具有良好的反应原性。间接ELISA优化结果如下:抗原包被浓度为4μg/m L,37℃包被1 h后4℃过夜,待检血清以1:80倍稀释37℃孵育1 h,5%脱脂乳37℃封闭1 h。二抗以1:5 000倍稀释37℃孵育1 h,TMB显色时间为15 min。以该蛋白为包被抗原建立的间接ELISA检测方法其特异性为97.4%,敏感性为95.3%,批内、批间检测结果变异系数均小于10%。本试验成功建立检测BPIV3抗体的间接ELISA方法,该方法具有较强的特异性、良好的重复性及敏感性,为开展牛呼吸道疾病综合征的流行病学调查、实验室诊断奠定了基础。

热挤压对原位(ZrB_(2)+Al_(2)O_(3))_(np)/AA6016复合材料微观组织和力学性能的影响

采用Al-Zr-B-O原位熔体反应体系制备了不同颗粒含量的(ZrB_(2)+Al_(2)O_(3))_(np)/AA6016复合材料,研究热挤压对复合材料微观组织和拉伸性能的影响。微观组织研究表明:ZrB_(2)和Al_(2)O_(3)纳米颗粒团簇在热挤压作用下细分成弥散的小颗粒团簇并沿挤压方向以颗粒条带的形式重新分布;ZrB_(2)和Al_(2)O_(3)颗粒对热挤压过程中动态再结晶行为具有促进作用,热挤压后复合材料晶粒尺寸明显细化,挤压前、后晶粒平均尺寸分别为44.54、10.46μm。拉伸测试表明,当颗粒含量为3 vol%时,挤压后复合材料的力学性能达到最佳,其中抗拉强度和伸长率分别为398.1 MPa和28.3%,在相同体积分数下,与未挤压的复合材料相比,抗拉强度和伸长率分别提高了28%和12%。

N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧杂-戊二酰胺对Np(Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ)的萃取行为

237 Np半衰期较长,具有较高的生物毒性,使其成为高放废液非α化过程中重点关注的核素之一。本工作采用新型的N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧杂-戊二酰胺(DMDODGA)为萃取剂,研究了萃取剂浓度、水相初始硝酸浓度和温度等因素对DMDODGA萃取Np(Ⅳ)、Np(Ⅴ)、Np(Ⅵ)的影响。结果表明:随着DMDODGA浓度和水相初始硝酸浓度的增加,Np(Ⅳ)、Np(Ⅴ)、Np(Ⅵ)的分配比均增大。萃取剂浓度小于0.005 mol/L时,DMDODGA与Np(Ⅳ)生成1∶2型萃合物;萃取剂浓度大于0.005 mol/L时,DMDODGA与Np(Ⅳ)生成1∶3型萃合物。萃取剂浓度在0.1~1.0 mol/L范围内,DMDODGA与Np(Ⅴ)、Np(Ⅵ)均生成1∶2型萃合物。DMDODGA萃取Np(Ⅳ)、Np(Ⅴ)、Np(Ⅵ)的ΔH分别为-59.55、-22.02、-31.40 kJ/mol,3个反应均为放热反应,降低温度有利于反应的正向进行。

基于Fe_(3)O_(4)@MIL-100(Fe)@Ag NPs的三唑磷SERS检测方法

针对在农产品中简便、快速地检测农药三唑磷残留问题,建立基于磁纳米、金属有机框架和Ag纳米颗粒(Ag NPs)的核-壳-卫星纳米结构表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)基底,并应用在有机磷农药三唑磷的灵敏检测。通过低温循环自组装法和银镜循环制备了由MIL-100(Fe)包覆的Fe_(3)O_(4),并在表面原位负载Ag NPs组成的核-壳-卫星纳米结构的Fe_(3)O_(4)@MIL-100(Fe)@Ag NPs基底。对苹果中的三唑磷残留进行SERS传感,三唑磷特征峰强度对数值与质量浓度对数值的线性检测范围为0.05~10 mg/L,线性方程为Y=0.573 8X+2.804(R^(2)=0.980),检出限低至11.9μg/L。在加标量为2、5、10 mg/L时,该方法的回收率为90.07%~103.27%。表明制备的SERS基底在食品农残中的检测领域具有巨大潜力。