槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷对阿霉素致体外心肌细胞损伤的保护作用

目的观察槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷对阿霉素(ADR)致心肌细胞损伤的保护作用及机制。方法实验选用出生24 h内的Wistar大鼠6只,雌雄不限,分离心肌细胞。采用纯化培养的心肌细胞建立ADR损伤模型,实验分为6组:空白对照组(正常细胞培养,加入等数量的MEM培养基,不加入任何药物)、二甲基亚砜(DMSO)对照组(加入含DMSO浓度为5μg/ml的MEM培养液)、ADR损伤组(加AOR浓度为1μg/ml的MEM培养液)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷保护组(分别为低剂量12.5μg/ml、中剂量25μg/ml、高剂量50μg/ml槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷保护组)。分组给药后孵育24 h。显微镜下观察心肌细胞形态,MTT法测定心肌细胞存活率,应用试剂盒分别检测样品中乳酸脱氢酶(LDH)、一氧化氮合酶(NOS)、超氧化物歧化酶(SOD)含量。结果与ADR损伤组比较,低、中、高剂量保护组均可使心肌细胞存活率增高(P<0.01),LOH活性降低(P<0.01或P<0.05),NO活性降低(P<0.01),SOD活性增强(P<0.01)。结论 12.5~50μg/ml槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷均能减轻ADR对心肌细胞损伤,具有明显的心肌细胞保护作用,其机制可能与其抗氧化作用有关。

RP-HPLC法测定香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷

目的 建立测定中药香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的反相高效液相色谱法.方法 采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液（20∶80）,体积流量为1.0mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃.结果 在以上色谱条件下,供试品溶液中的槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷与干扰成分完全分离,其在5.260～105.2 mg/mL范围内线性关系良好（r2 =0.999 1）,重复性实验RSD=1.96％（n=6）,平均加样回收率为99.3％～104.1％ （n=3）,RSD为4.23％ ～4.78％.结论 6个产地香椿叶中槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的量分别为0.826％±0.025％（山西运城）、0.271％ ±0.006％（河南西平）、0.459％ ±0.016％（河南焦作）、0.222％±0.006％（四川简阳）、0.808％ ±0.019％（山东西牟）和0.293％±0.008％（江苏镇江）.

HPLC同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量

采用高效液相色谱法同时测定鸭跖草提取物中咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素的含量。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水(B)梯度洗脱:0~17 min,22%A^42%A;17~28 min,42%A^56%A;28~40 min,56%A^90%A,检测波长为350 nm,流速为1 m L/min,柱温为35℃。咖啡酸、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和异荭草素分别在2.16~86.4 mg/L、6.445~257.8 mg/L和3.293~131.7 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.36%,99.42%和98.00%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于鸭跖草提取物的质量评价与控制。

HPLC测定黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷含量

目的:建立黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersilC18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,甲醇-水(33∶67)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长370 nm,柱温25℃。结果:槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷在0.2044～2.044μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.78%,RSD 0.8%(n=9)。黑骨藤药材中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的平均含量0.19%。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于黑骨藤中槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷的含量测定,以控制黑骨藤药材质量。

RP-HPLC法测定茜草中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量

首次采用反相高效液相色谱法测定茜草根中1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]的含量。色谱柱为Purospher star RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水:四氢呋喃(65:34.7:0.3),流速为1.0mL/min,检测波长为276nm,柱温为25℃。该方法的线性范围为0.020~0.160μg,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD为2.0%(n=6)。该方法测定1,3,6-trihydroxy-2-methylanthraquinone-3-O-[3-O-acetyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]含量灵敏、准确、重现性好。

HPLC-ELSD法测定赤雹不同药用部位中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷的含量

目的:建立赤雹不同药用部位(根、茎、果实)中山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷含量的PLC-ELSD测定方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器检测。色谱柱:Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(19∶81);柱温:30℃,流速:0.8 ml·min^(-1)。ELSD条件:漂移管温度:105℃;载气流速:2.8 L·min^(-1)。结果:山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷在51.15~920.70μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率根、茎、果实分别为100.1%,100.5%,101.1%,RSD分别为1.82%,1.79%,1.54%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可用于赤雹药材的质量控制。

2-脱氧-L-核糖重要中间体2-脱氧-α-1,3,4-O-苯甲酰-L-阿拉伯吡喃糖的合成工艺改进

目的合成2-脱氧-L-核糖的重要中间体2-脱氧-α-1,3,4-O-苯甲酰-L-阿拉伯吡喃糖。方法以L-阿拉伯糖为起始原料,经酰化、溴化、氢化三步反应合成目标化合物。结果改进后总收率由文献的30%提高到41.2%。其结构经质谱、氢谱测试确证。结论该工艺与文献相比操作简便,易于工业化大生产,收率高。

三桠苦中几个黄酮苷及构象异构现象研究

目的:研究三桠苦Melicopepteleifolia的化学成分。方法:三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果:从三桠苦乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(2)、异鼠李素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。黄酮苷的构象异构引起核磁共振碳谱信号裂分。

景天三七茎叶的化学成分研究

目的对景天三七(Sedum aizoon L.)茎叶的化学成分进行研究。方法采用70%乙醇对景天三七干燥茎叶进行提取,乙醇总浸膏用水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱和制备高效液相色谱等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从景天三七茎叶的70%乙醇提取物的正丁醇层萃取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、草质素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、woodorien(5)、vanilloloside(6)、benzy-1-O-β-D-glucopyranoside(7)、苯乙醇-O-β-D-葡萄糖苷(8)、benzylethyl-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside(9)。结论化合物4为未见文献报道的新化合物,化合物6~9均为首次从景天属植物中分离得到。

升麻地上部分皂苷类成分研究

目的 为开发中药升麻 (CimicifugafoetidaL .)的地上部分资源 ,从中寻找新的天然活性成分。方法 利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和各种波谱技术辅以化学方法进行结构鉴定。结果 从 80 %的乙醇提取物中分得 5个升麻三萜皂苷类成分。分别鉴定为 :乙酰升麻醇 3 O α L 阿拉伯糖苷 (1) ,乙酰升麻醇 3 O β D 木糖苷 (2 ) ,2 5 脱水升麻醇 3 O β D 木糖苷 (3) ,升麻醇 3 O α L 阿拉伯糖苷 (4) ,升麻醇 3 O β D 木糖苷 (5 )。 结论 1为新化合物 ,2和

毛蕊老鹳草化学成分研究

目的:研究毛蕊老鹳草Geranium eristemon的化学成分。方法:采用溶剂萃取,聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20和Toyopearl HW-40为填料的柱层析等方法进行分离纯化,根据理化性质和现代波谱技术等进行结构鉴定。结果:从毛蕊老鹳草脂溶性部位中分离得到21个化合物,本文报道其中的5个化合物:β-谷甾醇(1)、原儿茶酸(2)、杨梅素(3)、山柰酚-7-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(5)。结论:5个化合物均是首次从该植物中得到,并且化合物(4)和(5)为首次从该属植物中分离得到。

细雀梅藤的黄酮类成分及其初步活性筛选

从鼠李科雀梅藤属植物细雀梅藤 (Sageretiagracilis)根茎中分离得到 9个化合物 ,经波谱分析鉴定了它们的结构。除十八烷酸、三十羧酸甲酯和胡萝卜苷外还有 6个黄酮类成分 ,其结构分别鉴定为 :maesopsin(1) ,maesopsin 6 O β D glucopyranoside(2 ) ,5 ,7,4′ 三羟基 二氢黄酮醇 (3) ,5 ,7,4′ 三羟基 二氢黄酮醇 3 O α L 阿拉伯呋喃糖苷 (4) ,5 ,7,4′ 三羟基 二氢黄酮醇 3 O α L 鼠李吡喃糖苷 (5 ) ,5 ,7,4′ 三羟基 黄酮醇 (6 ) ,其中化合物 4为一新化合物。分别对其乙醇提取物、水提取物、石油醚萃取部位、乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位和化合物 1、5、6进行了抗细菌、抗真菌、抗肿瘤、抗骨质疏松和溶血栓等 6个模型的活性筛选 ,结果表明正丁醇萃取部位具有一定的抗细菌活性 ,其IC50 为 74 .9μg/ml,水提取物具有一定的抗真菌活性 ,其IC50 为 13.8μg/ml。

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。

UPLC-Q-TOF-MS法分析枇杷叶的倍半萜苷类化合物

目的采用超高效液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对分离得到的枇杷叶总倍半萜苷类成分进行定性分析,并对其裂解途径进行研究总结。方法枇杷叶乙醇提取物经大孔树脂、聚酰胺柱色谱和RP-18柱色谱处理后,得到的枇杷叶总倍半萜苷采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,ESI源负离子模式下采集质谱数据。结果从总倍半萜苷中得到5个倍半萜苷类化合物,其二级质谱裂解规律均相同,表现为逐个脱去寡糖链上的糖基,产生特征碎片离子m/z 675、529、383,最后生成m/z 205的特征苷元碎片。结论其中2个倍半萜苷类成分可能是仅在苷元C-6和C-7位上构型有差异的loquatifolin A和6,7-cis-nerolidol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside。

滇藏杜英化学成分研究

通过有机溶剂提取、色谱等手段从滇藏杜英(Elaeocarpus braceanus)分离到17个化合物,根据氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)、质谱(MS)等波谱解鉴定分别为3-氨基4-羟基-苯甲酸-1-O-β-D-吡喃木糖甙(1)、3,5,7-三羟基-4'-甲氧基黄酮(2)、杨梅素(3)、5-O-甲基-杨梅素(4)、4'-O-甲基-杨梅素(5)、二氢山奈酚(6)、二氢杨梅素(7)、杨梅素3-O-α-L-鼠李糖甙(8)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖甙(9)、4'-O甲基-杨梅素3-O-α-L-鼠李糖甙(10)、7,4'-O–二甲基杨梅素3-O-α-L-鼠李糖甙(11)、4'-O–甲基杨梅素3-O-β-D-葡萄糖甙(12)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖甙(13)、(3β,9β,10α,16α,23R)-16,23-epoxy-3-(β-D-glucopyranosyloxy)-20-hydroxy-9-methyl-19-norlanosta-5,24-dien-11-one(14)、β-谷甾醇(15)、β-胡萝卜甙(16)和3,5-二羟基4-甲氧基苯甲酸(17),其中1为新化合物,其它16个化合物是首次从滇藏杜英中发现。

南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物中黄酮苷类成分研究

目的:研究南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物(TREFT)的黄酮苷类成分。方法:TREFT粉末的紫杉黄酮粗提物采用AB-8大孔树脂、硅胶柱色谱,减压ODS柱、重结晶等方法进行分离纯化,通过MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果:从TREFT中分离得到3个化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-鼠李糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素3-O-芸香糖苷(2)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(3)。结论:化合物1和3首次从红豆杉属植物中分离得到。

Quercetin-3-O-β-D-glucopyranosyl-(4→1)-α-L-rhamnoside metabolites in the rat using UPLC-Q-TOF/MS

Ultraperformance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry(UPLC-Q-TOF/MS) and the MetabolynxTM software, combined with mass defect filtering, were applied to identity the metabolites of quercetin-3-O-β-D-glucopyranosyl-(4→1)-α-L-rhamnoside(QGR) in rats after intravenous administration. MSE was used for simultaneous acquisition of precursor ion information and fragment ion data at high and low collision energy in one analytical run, which facilitated the rapid structural characterization of eight metabolites in rat plasma, urine and bile. The results indicated that methylation and glucuronidation were the major metabolic pathways of QGR in vivo. The present study provided important information about the metabolism of QGR which will be useful for fully understanding the mechanism of action of this compound. Furthermore, this work demonstrated the potential of the UPLC-Q-TOF/MS approach using Metabolynx for rapid and automated research of the metabolites of natural products.

麦冬药材中6种麦冬皂苷的质量分数测定

建立HPLC法同时测定麦冬药材中penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-D-葡萄糖苷、去木糖-14-hydro sprengerinin C、麦冬皂苷Ra、penogenin-3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1-2)-β-吡喃木糖(1-4)-β-D-葡萄糖苷、14-hydro sprengerinin C和慈溪麦冬皂苷A 6种麦冬皂苷的质量分数。色谱条件为lunna NH2色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水(90∶10),流速1. 0m L/min,检测波长208 nm,柱温为室温。该条件下上述6种麦冬皂苷线性范围分别为0. 96~9. 60μg/m L,0. 92~9. 20μg/m L,0. 97~9. 70μg/m L,0. 94~9. 40μg/m L,1. 04~10. 40μg/m L,0. 92~9. 20μg/m L。在相应线性范围内线性相关系数均大于0. 999 1;方法回收率为98. 59%~101. 77%,RSD为1. 15%~1. 98%。所建方法可用于麦冬药材及相关制剂中麦冬皂苷的测定。

淫羊藿苷在大鼠体内的代谢

目的：为阐明淫羊藿苷在体内的作用形式，对淫羊藿苷的代谢产物及活性进行研究。方法：将淫羊藿苷给大鼠ｉｇ后，分析、分离并鉴定了其在小肠、尿、胆汁中的主要代谢产物。结果：在小肠及尿中鉴定有淫羊藿次苷Ｉ（ｉｃａｒｉｓｉｄｅＩＩ）及淫羊藿素（ｉｃａｒｉｔｉｎ），胆汁中有淫羊藿素３ＯαＬ鼠李吡喃糖基７ＯβＤ葡萄吡喃糖醛酸苷（ｉｃａｒｉｔｉｎ３ＯαＬｒｈａｍｎｏｐｙｒａｎｏｓｙｌ７ＯβＤｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｕｒｏｎｏｓｉｄｅ）和淫羊藿次苷ＩＩ，并对淫羊藿苷在大鼠体内主要代谢途径进行了探讨。结论：淫羊藿苷在吸收之前已发生代谢，在体内主要是以其代谢产物的形式存在。

岗松中的一个新黄酮醇苷类化合物

为了研究岗松的化学成分，采用硅胶、聚酰胺柱层析色谱和重结晶的方法对化合物进行分离纯化，通过理化性质和波谱技术鉴定化合物结构。分离并鉴定了8个化合物：6，8-二甲基山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷（1）、槲皮素（2）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷（3）、杨梅素（4）、杨梅素-3-O-α-L-鼠李糖苷（5）、没食子酸（6）、熊果酸（7）和1，3-二羟基-2-（2＇-甲基丙酰基）-5-甲氧基-6-甲基苯（8）。其中，化合物1为新黄酮醇苷类化合物，化合物2—7为首次从该植物中分离得到，化合物8为首次从植物中分离得到。