2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚氨基-1,3,4-噻二唑啉的合成及其抑菌活性

使 2 ,3 ,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯依次与水合肼、芳醛反应 ,并在K3[Fe(CN) 6 ]和NaOH存在下于醇中环化制得 8种 2 芳基 5 (2′ ,3′ ,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚氨基 1,3 ,4 噻二唑啉化合物 (Ⅳa～h)。所得化合物均经IR、1 HNMR进行了结构表征。初步抑菌活性测试结果表明 ,化合物Ⅳh 在质量浓度为 5 0× 10 - 6 g/L时对小麦赤霉菌的防效达 85 %。

2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌

豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析

目的从化学角度阐释豨莶草酒炙后增效和药性转寒为温的机制。方法采用超高效液相色谱与飞行时间质谱仪联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术分析豨莶草炮制(酒炙)前后化学成分变化,运用MarkerLynx 4.1软件进行分析。结果发现酒炙前后豨莶草化学成分差异显著;正离子模式下,酒炙品中3′,4′-去二磺酸基苍术苷、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等成分的量明显升高,对映-18-乙酰氧基-17-羟基-16βH-贝壳杉烷-19-酸、木犀草素等成分的量明显下降;负离子模式下,酒炙品中豨莶苷、3′,4′-去二磺酸基苍术苷等成分的量明显升高,矢车菊黄素、豆甾醇等成分的量明显下降。酒炙后其主要活性成分奇壬醇、豨莶酸、豨莶酮、槲皮素的量均明显升高。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物3′,4′-去二磺酸基苍术苷。结论各成分量的变化可能是豨莶草酒炙后增效和药性转变的物质基础;建议将3′,4′-去二磺酸基苍术苷作为区分豨莶草生品与炮制品(酒炙)的指标成分,并在商品酒炙豨莶草上得到了成功验证。

四季青中一个新的酚性化合物

对冬青科植物冬青干燥叶(四季青)的化学成分进行了研究。取干药材10kg,加8倍量体积分数80%乙醇回流煎煮3次,每次4h,回收乙醇至无醇味。浸膏混悬于适量水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,回收溶剂。采用不同层析技术进行分离,从正丁醇部位分得1个酚性化合物,经理化及光谱方法鉴定为:3,4-二羟基-7-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4′-羟基-苯甲酰基)-苯甲醇(俗称四季青酚苷),一种新化合物。

枸杞子醋酸乙酯部位非生物碱类化学成分研究

目的研究宁夏枸杞Lycium barbarum果实(枸杞子)的化学成分。方法运用硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及反相制备型HPLC等各种现代色谱分离技术进行分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从枸杞子95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中共分离得到23个化合物,分别鉴定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-4-羟基咖啡酸甲酯(1)、linocinnamarin(2)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-羟基桂皮酸甲酯(3)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-甲氧基阿魏酸甲酯(4)、cassoside I(5)、nicphenside A(6)、3-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯基)丙酸甲酯(7)、苯乙基-β-D-葡萄糖苷(8)、棉花苷(9)、二氢阿魏酸甲酯(10)、7,8-二氢-(S)-7-甲氧基阿魏酸甲酯(11)、3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯(12)、1-(2-乙基苯基)乙烷-1,2-二醇(13)、1-(4-乙基苯基)乙烷-1,2-二醇(14)、黑麦草内酯(15)、(3S)-3-羟基-β-紫罗兰酮(16)、芥子酸(17)、阿魏酸(18)、对羟基肉桂酸(19)、槲皮素(20)、丁香树脂酚(21)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(22)、邻苯二甲酸丁二酯(23)。结论化合物1为新天然产物,化合物1~8、10、11、13~16均为首次从该属植物中分离得到,化合物1~16为首次从该植物中分离得到。

基于临床疗效的注射用益气复脉(冻干)质量标志物确证

中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)创新理念的提出及其方法学体系的建立,为中药物质基础及质量控制研究开辟了新的模式。基于中药Q-Marker理论,对注射用益气复脉(冻干)(Yiqi Fumai Lyophilized Injection,YQFM)的QMarker开展了系统性研究,确定了人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖和五味子醇甲为YQFM的Q-Marker。在前期研究基础上,阐述了YQFM的药理作用和临床应用,进一步解释了Q-Marker的药效机制与YQFM临床疗效之间的内在关系。此外,根据与临床疗效相关的活性研究成果,进一步将人参皂苷Rd及人参皂苷Re纳入YQFM的Q-Marker中,以期完善YQFM的Q-Marker体系,揭示了Q-Marker在YQFM临床治疗疾病中的关键作用,为产品质量的全面评价与控制提供充实的依据。

有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。

窝儿七的化学成分研究

目的 研究窝儿七(中华山荷叶Diphylleia sinensis干燥根茎)中的化学成分。方法 运用硅胶、AB-8大孔吸附树脂、ODS、MCI和Sephadex LH-20等柱色谱和半制备高效液相色谱对其化学成分进行分离纯化,通过IR、UV、MS、NMR等波谱分析技术,结合理化性质分析,鉴定化合物结构。采用DPPH自由基清除实验,测试化合物1、4、10、11、20的抗氧化活性。结果 从窝儿七95%乙醇和50%乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为[4,5-二羟基-2-(1-羟基乙基)苯基][(4-羟基)苯基]甲酮(1)、(+)-7′-甲氧基落叶松树脂醇(2)、7′R-羟基落叶松树脂醇(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、二氢槲皮素(5)、二氢山柰酚(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、podoverine B(9)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(10)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、尿嘧啶(12)、胸腺嘧啶核苷(13)、uridine-5′α-hydroxypropanoate(14)、对甲氧基苯甲醛(15)、对羟基苯甲酸(16)、香草醛(17)、3,4-二羟基苯甲酸(18)、羟基酪醇(19)、3′,5′-二羟基苯基-4-羟基苯甲酸酯(20)、5-羟甲基糠醛(21)。结论 化合物1为新化合物,命名为山荷叶甲酮。化合物20为新的天然产物,并首次对其氢谱和碳谱数据进行归属。化合物2、3、5、6、9~11、13、14、17和19~21为首次从山荷叶属植物中分离得到。首次从该属植物中发现了生物碱类和蒽醌类化合物的存在。DPPH自由基清除实验结果显示,化合物1对DPPH自由基具有较强的清除能力,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为8.52μmol/L,且强于阳性药水溶性维生素E(trolox,14.95μmol/L)。

秦艽的化学成分及抗炎保肝活性研究

目的研究秦艽Gentiana macrophylla干燥根部的化学成分及抗炎保肝活性。方法采用多种色谱学方法对秦艽正丁醇和水层萃取物进行系统的分离纯化;采用脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的RAW 264.7巨噬细胞中炎症因子白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)的表达为指标,评价各化合物的抗炎活性;采用对乙酰氨基酚(paracetamol,APAP)诱导人肝细胞(LO2)为模型,研究对APAP诱导LO2细胞损伤的抑制作用,以评价各化合物的保肝活性。结果从秦艽70%乙醇提取物中分离鉴定11个化合物,分别为(+)-秦艽酸甲(1a)、(−)-秦艽酸甲(1b)、gentiananoside A(2)、3′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷(3)、chinshanol A(4)、8-羟基-落叶松脂醇-4'-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、berchemol(6)、6-去甲氧基茵陈色原酮(7)、1-(β-D-ribofuranosyl)-1H-1,2,4-triazone(8)、尿嘧啶苷(9)、β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸酯(10)和2-苯乙基-βD-吡喃葡萄糖(11)。活性研究显示,化合物1b对IL-6的分泌抑制效果明显;化合物1、1a、1b、2、8可降低APAP诱导的LO2细胞损伤中的丙氨酸转氨酶(alanine transaminase,ALT)和天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)水平。结论化合物1a和1b为1对新的苯并二氢吡喃光学异构体,化合物2~3为环烯醚萜类化合物,化合物4~6为木脂素类化合物,还含有黄酮、苯环衍生物等,化合物4~5、8、10为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到;部分化合物显示出良好的抗炎保肝作用前景。

天麻水提取物的化学成分研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从天麻水提物中分离得到23个化合物;借助多种波谱学分析方法鉴定他们的结构为:4-羟基-3-(4-羟基苄基)苄基甲醚(1),4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),4-羟基-3-(4-羟基苄基)苯甲醛(3),4-(4-羟基苄基)-2-甲氧基苯酚(4),4,4'-亚甲基双(2-甲氧基苯酚)(5),L-苯基乳酸(6),3-甲氧基-4-羟基苄基乙醚(7),对羟基苯甲醇(8),对羟基苄基甲醚(9),对羟基苄基乙醚(10),对羟基苯甲醛(11),对羟基苯甲酸(12),对甲氧基苯甲酸(13),天麻素(14),4-(乙氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),对醛基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),对甲苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),5-羟甲基糠醛(19),派立辛(20),派立辛B(21),派立辛C(22)和薯蓣皂苷元(23)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3～7,18和23为首次从该属植物中分离得到,并首次报道化合物4的碳谱数据。

注射用益气复脉(冻干)的质量标志物研究

注射用益气复脉(冻干)是由红参、麦冬和五味子3味药材精制而成,临床上主要用于治疗冠心病劳累型心绞痛气阴两虚证及冠心病所致慢性左心功能不全II、III级气阴两虚证。根据质量标志物概念,从物质基础、药效、网络药理、药动学及药性等方面对注射用益气复脉(冻干)质量标志物进行预测分析,初步确定人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖、五味子醇甲13个成分为质量标志物,并以此为核心建立全程质量控制体系。基于质量标志物对注射用益气复脉(冻干)进行质控方法研究,可以为中药注射剂质量评价提供新的研究思路。

诺丽果的化学成分研究

目的对诺丽Morinda citrifolia新鲜果实进行化学成分研究,为其开发利用提供依据。方法应用硅胶柱色谱、ODS、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱解析进行结构鉴定。结果从新鲜诺丽果正丁醇萃取组分中分离得到11个化合物,分别鉴定为3-甲基丁-3-烯基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡糖苷(1)、xeroboside(2)、3-甲氧基-4-羟基-5-[(8′S)-3-甲氧基-4-羟苯丙基醇]-E-肉桂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、canthoside A(4)、(2R,3S)-2,3-dihydro-2-(4′-hydroxy-3′-methoxy-phenyl)-3-(hydroxymethyl)-7-methoxy-5-benzofuranpropapol-4′-O-β-glucopyranoside(5)、异落叶松脂素-2a-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、淫羊藿次苷D2(7)、松柏苷(8)、2-甲氧基-4-(2′-羟乙基)-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、七叶苷(10)、3-甲基丁-3-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。结论化合物2～4为首次从该属植物中分离得到,化合物5～10为首次从该植物中分离得到。

刺苋的化学成分研究

目的研究刺苋Amaranthus spinosus的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,利用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到了16个化合物,分别鉴定为香草醛(1)、丁香醛(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、对羟基苯甲醛(5)、2-羟基苯并噻唑(6)、丁香脂素(7)、hydroxydihydrobovolide(8)、黑麦草内酯(9)、蚱蜢酮(10)、棕榈酸甘油酯(11)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(12)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯苷(14)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(15)、芦丁(16)。结论化合物1～12、14、15均为首次从该植物中分离得到。

玉簪抗炎活性部位及化学成分研究

目的研究玉簪Hosta plantaginea的抗炎活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性法、棉球致小鼠肉芽肿法筛选抗炎活性部位;硅胶柱色谱等方法对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果醋酸乙酯部位能明显抑制小鼠腹腔毛细血管通透性增高以及棉球肉芽肿;从醋酸乙酯部位分离并鉴定了10个化合物,分别为二十二烷醇(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮(4)、胡萝卜苷(5)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(6)、山柰酚3-O-(2″-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-芸香糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(25R)-2α,3β,12β-三羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷](9)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷](10)。结论醋酸乙酯部位为玉簪抗炎的活性部位;化合物1～10均为首次从玉簪中分离得到,其中化合物10为新的天然产物。

柳蒿化学成分研究(Ⅱ)

目的研究柳蒿Artemisia integrifolia的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振谱等波谱数据分析鉴定结构。使用DPPH进行抗氧化活性测定。结果从柳蒿中分离得到21个化合物,分别鉴定为2R-(2Z-戊烯酸甲酯基)-3S-(乙酸甲酯基)环戊酮(1)、methyl-4S-6α-hydroxy-3-oxoeudesma-1,11(13)-dien-12-oate(2)、咖啡酸甲酯(3)、右旋肌醇甲醚(4)、富马酸单丁酯(5)、咖啡酸(6)、丙二酸单丁酯(7)、6,8-二甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(10)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(14)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(15)、邻羟基桂皮酸葡萄糖苷(16)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(17)、绿原酸(18)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(19)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(20)、邻羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新天然产物,化合物2、5、7~11、14、16、21为首次从蒿属植物中分离得到,其余均为首次从柳蒿中分离得到。二咖啡酰基奎宁酸类化合物均具有较强的抗氧化能力,活性与维生素C(Vc)基本相当。

怀山药茎叶化学成分及抗癌活性筛选研究

目的研究怀山药Dioscoreaopposita地上茎叶的化学成分。方法利用大孔树脂、硅胶柱色谱、SephadexLH-20以及制备液相色谱分离纯化,并根据波谱数据以及化合物理化性质鉴定化合物结构,探讨得到的化合物对人乳腺癌MCF-7细胞和人肝癌HepG2细胞增殖的影响。结果从怀山药茎叶50%丙酮提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为1H-吲唑(1)、3-吲哚甲醛(2)、3-吲哚甲酸(3)、3-(2-羰基-丙基)-3-羟基-吲哚啉-2-酮(4)、胸腺嘧啶核苷(5)、尿嘧啶核苷(6)、3-hydroxy-3-(2-oxopropyl)-2,4-(1H,3H)-quinolinedione(7)、hematinic acid(8)、尿囊素(9)、2-乙基-3-甲基-马来酰亚胺-N-β-D-葡萄糖苷(10)、泡桐素(11)、(+)-8-羟基松脂素(12)、(+)-丁香树脂醇(13)、(-)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(14)、(7R,8S)-二氢去氢二愈创木基醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、(2E,6S)-6,7-二羟基-3,7-二甲基-2-辛烯酸(16)、(2E,4S)-4-羟基-2-壬烯酸(17)、(2E,6S)-6-hydroxy-2,6-dimethyl-2,7-dienoicacid(18)、amarantholidosideIV(19)、(9Z,11E)-13-methoxy-9,11-octadecadienoicacidmethylester(20)。化合物1、4、8、11~15、18、20在25μmol/L显著性抑制MCF-7细胞增殖,化合物1、4、8、12~14、18、20在25μmol/L显著性抑制HepG2细胞增殖。结论化合物1、3~5、10~12、15~20是首次从该植物中分离得到;化合物1、4、8、11~15、18、20在一定浓度显著抑制MCF-7和Hep G2细胞增殖,具有潜在抗癌活性。

白花败酱草的木脂素类化学成分研究

目的对白花败酱草的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行鉴定。结果从白花败酱草的体积分数70%乙醇提物中分离得到了11个木脂素类化合物,分别为(7R,8S)-3,3',5-三甲氧基-4',7-环氧-8,5'-新木脂素-4,9,9'-三醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),(7S,8R)-4,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基-7,8-二氢苯骈呋喃-1'-丙醇基新木脂素-9-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),(7R,8S)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(7S,8R)-二羟基脱氢二松柏醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),7R,8S-glochidioboside(5),落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),落叶松脂素-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),落叶松脂素-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),5,5'-二甲氧基落叶松脂醇-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),tanegool(10)和tanegool-7'-methyl ether(11)。结论所有化合物都是首次从败酱属中分离得到。

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332nm和210nm;柱温为45℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240~124.0、2.040~204.0、1.020~101.6、5.100~510.0、0.904 0~90.40、0.982 0~98.20、0.872 0~87.20、0.822 0~82.20、2.280~228.0μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%~101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。

蝉翼藤根茎中的1个新半萜苷

目的研究蝉翼藤Securidaca inappendiculata根茎中的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、中压液相、凝胶色谱以及高效制备液相色谱等手段对蝉翼藤根茎95%乙醇提取物中甲醇部位进行分离纯化,根据所得化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从蝉翼藤根茎中分离得到5个化合物,分别鉴定为2-methylene-butanoicacid4-O-[(β-Dglucopyranosyl)oxy]-intramol-1,6′-ester(1)、3-甲氧基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-苯甲酸甲酯(2)、苏式-4,7,9,9′-四羟基-3,3′-二甲氧基-8,4′-氧新木脂烷-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、eucomegastigside A(4)、毛果槭倍半新木脂醇-4″-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为1个新的半萜苷,命名为蝉翼藤萜酸苷D。化合物2～4为首次从远志科植物中分离得到。

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。