HPLC法测定复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷的含量

目的建立复方鲜竹沥液中南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,以资生堂capcell pak C_(18)(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为220nm。结果南烛木树脂酚-3α-O-β-d-葡萄糖苷在0.2264~11.32μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),加标回收率为97.06%,RSD(n=9)为1.08%,且方法的精密度、稳定性以及重复性的RSD均小于3.0%。结论该方法快速、简便、准确,可为复方鲜竹沥液的质量控制和评价提供依据。

RP-HPLC测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:对芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(tiliroside)的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱,ZORBAX XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,0～18 min A:B 26∶74,18～33 mim A:B 80∶20;流速1.0 mL.min-1,检测波长310 nm,柱温25℃。结果:山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷在进样量0.1~5.0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6)。山柰酚-3-O-β-D-(6″-P-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷的平均回收率101.50%,RSD 0.90%(n=6)。结论:该方法可准确地测定芫花中山柰酚-3-O-β-D-(6″-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷,方法精密度高、简便、快速。

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4＇-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9＇-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 9）,加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。

大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的工艺

以异黄芪皂苷含量为指标,高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)为检测方法,系统研究了D101大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的吸附性能和洗脱参数.当上样液浓度为1 g.mL-1,上样体积(mL)∶树脂量(g)为3∶1时,D101大孔吸附树脂可100%吸附异黄芪甲苷;流速为5.0BV/h,4BV体积的蒸馏水、30%乙醇、50%乙醇和70%乙醇梯度洗脱时,70%乙醇洗脱液中异黄芪皂苷洗脱率达93.14%.实验结果表明D101大孔吸附树脂对异黄芪甲苷有较好的吸附和解吸性能,适合于异黄芪皂苷的分离纯化,可为大规模制备异黄芪甲苷提供参考.

茶条槭叶化学成分的分离鉴定及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的研究茶条槭Acer tataricum subsp.ginnala树叶80%乙醇提取物中的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法实验采用硅胶,ToyopearlHW-40c、SephadexLH-20凝胶和制备液相色谱等手段进行分离纯化,并应用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定了化合物结构,并对部分单体化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性测试。结果从茶条槭叶的乙酸乙酯和正丁醇部位中分离得到23个化合物,分别鉴定为maplexinB(1)、3″-O-galloyl-benzyl-O-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(2)、没食子酸甲酯(3)、没食子酸(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-来苏糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(12)、3,6-di-O-没食子酰基-1,5脱水葡萄糖醇(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-阿拉伯糖苷(14)、山柰酚-3-O-(2″-没食子酰基)-α-L-鼠李糖苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、槲皮素(17)、山柰酚(18)、1-p-香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(19)、茶条槭素B(20)、茶条槭素C(21)、茶条槭素A(22)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(23)。结论化合物1、2、10、12、16、19为首次从本植物分离得到,化合物2、10、12、16、19同时为本科植物中首次分离得到。化合物8、12、14~16具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性。

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。

多指标正交试验优化芪蛭益肺颗粒水提醇沉工艺

目的采用多指标正交试验优选芪蛭益肺颗粒的最佳提取及醇沉工艺。方法以黄芪中黄芪甲苷、葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的提取率及干膏得率为指标,优选芪蛭益肺颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的保留率为指标,优选最佳醇沉工艺。结果最佳水提工艺为:加10倍量水,提取1.5 h,共提取3次。最佳醇沉工艺为:浓缩至相对密度1.05~1.10(60℃),加乙醇至60%醇沉。结论本试验优选的水提醇沉工艺稳定可行,可为该制剂生产提供依据。

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸(石虎)标准汤剂量值传递研究

目的借助UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,研究吴茱萸Euodiae Fructus[石虎Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang]标准汤剂的量值传递规律。方法通过对18批吴茱萸(石虎)样品进行检测,获得吴茱萸(石虎)饮片和标准汤剂的对照指纹图谱,并采用UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,对标定的吴茱萸(石虎)共有峰进行鉴定。通过峰个数传递、相似度比较、有效成分含量转移率、出膏率测定等,对吴茱萸(石虎)标准汤剂的量值传递规律进行研究。结果在饮片与标准汤剂中共标定25个对照指纹图谱共有峰,包括5个生物碱类化合物(去氢吴茱萸碱、evodiaxinine、吴茱萸酰胺、吴茱萸碱、吴茱萸次碱)、12个有机酸类化合物(咖啡酰葡萄糖酸及其同分异构体、阿魏酰葡萄糖酸及其同分异构体、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酰奎宁酸等)、7个黄酮类化合物(香树素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、柠檬黄素-3-O-芸香糖苷、柯伊利素-7-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1个柠檬苦素类化合物(柠檬苦素)。经测定饮片中25个共有峰均传递到标准汤剂中,共有峰传递率为100%。以每批次吴茱萸(石虎)饮片的指纹图谱为对照,对应批次标准汤剂的指纹图谱相似度均大于0.9。以有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱为指标,吴茱萸(石虎)标准汤剂中指标成分的转移率均在其均值±30%范围内。18批标准汤剂的出膏率也在其均值±30%范围内。结论制备过程量值传递情况稳定,制备工艺可行,可为吴茱萸(石虎)配方颗粒的质量标准研究提供依据。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草分离得到了4个化合物,分别鉴定为2-乙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、牡荆苷(2)、异槲皮苷(3)、3-羟基-5-丙基苯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮A,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物4为首次从该科植物中分离得到。

香鳞毛蕨中1个新的色原酮苷(II)

目的研究香鳞毛蕨Dryopteris fragrans全草的化学成分。方法采用各种柱色谱方法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从香鳞毛蕨全草水提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为2-异丙基-5,7-二羟基-1′-O-β-D-吡喃葡萄糖基色原酮苷(1)、(6R,9R)-3-酮-α-紫罗兰醇-9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和红豆杉苷(3)。结论化合物1为新化合物,命名为香蕨色原酮B,化合物2和3为首次从该科植物中分离得到。

肾康注射液中化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的建立肾康注射液中的化学成分的超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量为0.4 m L/min;柱温为40.0℃;进样量为2.00μL。质谱检测采用正、负离子模式,电压分别为3.0、2.9k V;离子源温度120℃;脱溶剂气体温度450℃;脱溶剂气体体积流量900 L/h。结果鉴定出了肾康注射液中10个化合物,分别为没食子酸、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丹参素、原儿茶醛、苯乙醛、芦荟大黄素、毛蕊异黄酮、云杉鞣酚-3'-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4'-O-葡萄糖苷、大黄素,并结合文献报道对其药材来源进行了归属。结论建立了一种简单、快速、高效的UPLC/Q-TOF-MS方法对肾康注射液中化学成分进行了鉴定,为阐明肾康注射液的物质基础提供了参考。

比色法测定板栗花中总黄酮的含量

目的:探索板栗花中总黄酮醇提取工艺的最佳条件,并建立板栗花中总黄酮的含量测定方法。方法:以1%AlCl3甲醇溶液为显色剂,山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照品,采用比色法测定。结果:山柰酚-3-O-[6″-O-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷检测浓度在0.008～0.048mg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=19.089C+0.0263(r=0.9998),平均回收率为96.54%,RSD=0.63%(n=6),用乙醇提取法提取的板栗花中总黄酮含量达6.92mg·g-1。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于板栗花中总黄酮的含量测定。

星宿菜的黄酮类化学成分

为了解星宿菜(Lysimachia fortunei Maxim.)的化学成分,利用溶剂萃取和色谱分离手段,从星宿菜全草的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到了5个黄酮类化合物。经波谱分析及与文献数据对照,分别鉴定为:槲皮素(1)、异鼠李素-3-O-(6-香豆酸酯)-β-D-葡萄糖苷(2)、山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷(3)、金丝桃苷(4)和山奈酚-3-O-[6-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)]-β-D-葡萄糖苷(5),其中化合物2和5为首次从珍珠菜属植物中分离获得。

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。

黑骨藤总黄酮的提取纯化及体外抗黄嘌呤氧化酶的活性筛选

目的对黑骨藤总黄酮进行提取纯化,并测试总黄酮、2个黄酮类化合物槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(QP)和槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(QG)的体外抑制黄嘌呤氧化酶(XOD)活性,为其药效物质研究提供依据。方法使用大孔树脂联合聚酰胺法纯化黑骨藤总黄酮,根据Lambert-Beer定律测定总黄酮含量,采用紫外分光光度法测定不同浓度总黄酮及2个黄酮类化合物的体外XOD抑制活性。结果分离纯化得到了含量>95%的总黄酮。总黄酮及2个黄酮类化合物均显示有体外XOD抑制活性,且随浓度增加,抑制活性逐步增强。总黄酮的IC50为608.9μg/ml,而2个黄酮类化合物QG和QP的IC50分别为261.2和221.2μg/ml。结论黑骨藤总黄酮及2个黄酮类化合物QG和QP均显示出一定的体外XOD抑制活性。

基于HPLC-QAMS法的清肝降压胶囊中10个成分同时定量测定研究

目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:320 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)、208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)和270 nm(检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。以葛根素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定清肝降压胶囊中10个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:10个成分的线性范围分别为8.136~162.7、7.488~149.8、30.54~610.9、14.11~282.2、0.3680~7.360、0.7040~14.08、0.4320~8.640、3.056~61.12、0.5120~10.24、0.8480~16.96μg·mL^(-1),r为0.9992~0.9999;平均回收率分别为98.5%、98.0%、100.0%、100.0%、97.8%、98.5%、97.0%、99.1%、99.3%和100.1%,RSD为1.3%、1.1%、0.96%、0.64%、1.6%、1.5%、1.2%、0.83%、1.1%和0.72%;葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的相对校正因子分别为1.1551、1.1262、1.2760、0.9643、0.8959、0.8593、1.3662、0.8399和0.9663;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论:所建立的方法简便、准确,可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。

离舌橐吾干燥根中1个新的三萜皂苷

目的研究离舌橐吾Ligularia veitchiana干燥根的化学成分。方法采用溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果从离舌橐吾干燥根中分离得到6个化合物,分别鉴定为离舌橐吾苷B(1)、齐墩果酸(2)、β-谷甾醇(3)、α-香树脂醇(4)、3-O-β-D-葡萄糖-α-香树脂醇苷(5)、β-胡萝卜苷(6)。结论化合物1为1个新化合物,化合物4和5为首次从该植物中分离得到。

东北刺人参根部的酚苷成分

目的研究东北刺人参Oplopanax elatus的亲水性成分及其抗结直肠癌活性。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱及制备HPLC色谱方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构;并进行HCT-116和HT-29细胞增殖活性测定。结果从东北刺人参干燥根提取物正丁醇部位分离并鉴定了11个酚苷化合物,其中6个苯丙素苷成分:3,5-二甲氧基肉桂酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3-羟基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、3-甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(3)、3-甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、3,5-二甲氧基二氢肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、3,5-二甲氧基肉桂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(6);5个木脂素苷成分:3,3′-二甲氧基-4,9,9′-三羟基-4′,7-环氧-5′,8-木脂素-4,9-O-β-D-二葡萄糖苷(7)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(8)、(+)-异落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、(+)-异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(10)、(+)-5,5′-二甲氧基落叶松脂素-9′-O-β-D-葡萄糖苷(11)。所有酚苷对HCT-116和HT-29细胞增殖均无明显抑制作用(IC50>100μmol/L)。结论化合物4、6、9、11均为首次从该植物中分离得到,化合物1、2和10首次从该属植物中分离得到。

薤白中皂苷类化学成分研究

目的研究薤白Allii Macrostemonis Bulbus的皂苷类化学成分。方法采用正相、反相硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从薤白70%乙醇提取物中分离鉴定了3个皂苷类化合物,分别为5β-螺甾-25(27)-烯-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)、(25R)-5β-螺甾-3β,12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、5β-螺甾-25(27)-烯-2β,3β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(3)。结论化合物1为1个新化合物,命名为薤白皂苷S,化合物2为首次从该植物中分离得到。